本發(fā)明屬于陶瓷材料制備技術(shù),特別是一種含氧化鈦、氧化鈥、氧化錳及氧化鋁的電子陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù):
電子陶瓷具有獨(dú)特的介電性、壓電性、磁性、半導(dǎo)體性、絕緣性等,在電容器、集成電路、電子元件等諸多領(lǐng)域具有廣泛用途,在陶瓷工業(yè)中占據(jù)了重要地位。電子陶瓷依據(jù)性能,可分為絕緣陶瓷、介電陶瓷、壓電陶瓷、磁性陶瓷和傳感器陶瓷等,大多數(shù)陶瓷材料通常存在介電常數(shù)低、不耐高溫、溫度穩(wěn)定性能差等缺陷,這主要和電子陶瓷本身組份以及制備工藝有重要關(guān)聯(lián)。許多研究工作著力解決單一電子陶瓷材料組分存在的缺陷,例如CN 101811863A報(bào)道了一種以二氧化鈦為基料,添加稀土氧化物的高穩(wěn)定電子陶瓷材料。
化學(xué)合成技術(shù)是一種將無(wú)機(jī)材料與有機(jī)材料進(jìn)行組分及功能復(fù)合的有效技術(shù),具有價(jià)格低廉、設(shè)備簡(jiǎn)易、復(fù)合多功能材料、適于批量生產(chǎn)等諸多優(yōu)勢(shì),在制備復(fù)合材料中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于:提供一種電子陶瓷復(fù)合材料的制備方法。結(jié)合化學(xué)合成技術(shù),制備多組分、復(fù)合結(jié)構(gòu)和性能的含氧化鈦、氧化鈥、氧化錳及氧化鋁的電子陶瓷材料。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:在一定量濃硫酸中,攪拌條件下,緩慢依次加入氧化鈥及氧化錳,溶解后緩慢滴加有機(jī)鈦醇鹽,同時(shí)緩慢加入硫酸鋁,攪拌條件下,緩慢加入分散劑木質(zhì)素磺酸鈉,劇烈機(jī)械攪拌,發(fā)生水解、聚合反應(yīng),制得溶液A,向其中加入碳酸鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值至中性,得到乳濁液B,經(jīng)過(guò)濾得到濕濾渣C,經(jīng)干燥得到粉末D,經(jīng)熱處理得到結(jié)構(gòu)有序的電子陶瓷材料。
強(qiáng)酸性條件下,氧化鈥及氧化錳溶解于濃硫酸中,獲得金屬鈥離子Ho3+和錳離子Mn2+,有機(jī)鈦醇鹽溶解于濃硫酸中,獲得-(Ti-O)n2n+-陽(yáng)離子,硫酸鋁溶解于硫酸中獲得鋁離子Al3+,通過(guò)-(Ti-O)n2n+-的橋架作用,連接Ho3+,Mn2+和Al3+,在木質(zhì)素磺酸鈉的分散作用下,通過(guò)化學(xué)鍵合作用,即-Ti-O-Ho-O-,-Ti-O-Mn-O-,以及-Ti-O-Al-O-,形成TiO2-Ho2O3,TiO2-MnO和TiO2-Al2O3金屬?gòu)?fù)合物。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其顯著優(yōu)點(diǎn):通過(guò)化學(xué)工藝合成,設(shè)備簡(jiǎn)易、成本低廉,制備了多組分、多功能的電子陶瓷材料。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)解決方案,這些實(shí)施例不能理解為是對(duì)技術(shù)解決方案的限制。
實(shí)施例1:依以下步驟制備電子陶瓷材料
步驟1:在100mL質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸H2SO4中,攪拌條件下,緩慢加入2.0g 氧化鈥Ho2O3及3.9g 氧化錳MnO,溶解后,緩慢滴加185.6g 正丁醇鈦Ti(OC4H9)4,同時(shí)加入18.7g硫酸鋁Al2(SO4)3,攪拌添加下,緩慢加入2.0g分散劑木質(zhì)素磺酸鈉,劇烈機(jī)械攪拌3h,得到溶液A;
步驟2:向溶液A中滴加質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉Na2CO3溶液,調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,得到乳濁液B;
步驟3:乳濁液B經(jīng)過(guò)濾得到濕濾渣C,在110oC烘箱中干燥16h,得到粉末D;
步驟4:粉末D經(jīng)800oC熱處理12h,得到電子陶瓷材料。
實(shí)施例2:依以下步驟制備電子陶瓷材料
步驟1:在100mL質(zhì)量濃度為98%的濃H2SO4中,攪拌條件下,緩慢加入6.0g Ho2O3及7.8g MnO,溶解后,緩慢滴加185.6g Ti(OC4H9)4,同時(shí)加入37.4g Al2(SO4)3,攪拌添加下,緩慢加入6.0g分散劑木質(zhì)素磺酸鈉,劇烈機(jī)械攪拌5h,得到溶液A;
步驟2:向溶液A中滴加質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉Na2CO3溶液,調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,得到乳濁液B;
步驟3:乳濁液B經(jīng)過(guò)濾得到濕濾渣C,在150oC烘箱中干燥8h,得到粉末D;
步驟4:粉末D經(jīng)1000oC熱處理24h,得到電子陶瓷材料。
實(shí)施例3:依以下步驟制備電子陶瓷材料
步驟1:在100mL質(zhì)量濃度為98%的濃H2SO4中,攪拌條件下,緩慢加入4.0g Ho2O3及5.8g MnO,溶解后,緩慢滴加185.6g Ti(OC4H9)4,同時(shí)加入25.0g Al2(SO4)3,攪拌添加下,緩慢加入4.0g分散劑木質(zhì)素磺酸鈉,劇烈機(jī)械攪拌4h,得到溶液A;
步驟2:向溶液A中滴加質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉Na2CO3溶液,調(diào)節(jié)溶液pH值至中性,得到乳濁液B;
步驟3:乳濁液B經(jīng)過(guò)濾得到濕濾渣C,在130oC烘箱中干燥10h,得到粉末D;
步驟4:粉末D經(jīng)900oC熱處理16h,得到電子陶瓷材料。