本發(fā)明公開了一種壓電陶瓷變壓器材料的制備方法，屬于變壓器材料技術(shù)領域。
背景技術(shù)：
隨著科學技術(shù)、電子產(chǎn)品市場的發(fā)展，電子變壓器得到了廣泛的應用，各種形式的電子變壓器不斷涌現(xiàn)，壓電陶瓷變壓器作為一種新型的電子變壓器也逐步發(fā)展起來。由于壓電陶瓷變壓器是一種一體化的固體變壓器，具有高升壓比、體積小、重量輕、不怕高壓擊穿與短路燒毀、耐潮濕、不用銅鐵材料以及不引起電磁干擾等特異性能，特別適應電子電路向集成化、片狀化發(fā)展的趨勢，引起人們的極大興趣。目前，傳統(tǒng)的升高或降低交變電壓的途徑是利用電磁變壓器。它主要由鐵芯及圍繞鐵芯的線圈組成。初級和次級線圈通過磁芯實現(xiàn)電磁耦合。在一些電力及大功率電子應用技術(shù)中，大型電磁變壓器是非常有效的。然而，隨著科學技術(shù)的發(fā)展以及電子器件小型化，電子工業(yè)中的許多應用都需要外形尺寸較小的高效元器件，因而對小型高效變壓器的需求量越來越多。但是，由于其固有原因(如導體趨膚效應損失、細導線的傳導損失以及磁性材料中的弛豫損耗隨著變壓器的尺寸減小而迅速增大等)，使得現(xiàn)有的電磁變壓器很難實現(xiàn)高效小型化。目前，電磁變壓器已經(jīng)成為電路板上體積最大的電子器件，因而是電子器件小型化的最大障礙之一。另外，電磁變壓器固有的漏磁現(xiàn)象及電磁輻射等對環(huán)境會造成一定污染，因而也不利于工業(yè)化應用。為了克服這一問題，實現(xiàn)電子器件的小型化，人們提出了壓電陶瓷變壓器的概念。壓電陶瓷變壓器基本上是由兩個機械部分相互耦合而電路部分相互絕緣的壓電陶瓷共振器(或壓電陶瓷換能器及壓電陶瓷致動器)組成。它是一種新型的電壓或電流變換器件，工作原理與傳統(tǒng)電磁變壓器不同。在壓電陶瓷變壓器中，初級與次級之間的耦合不是通過傳統(tǒng)的電磁效應，而是借助于機械耦合以及壓電材料的壓電效應來實現(xiàn)的。傳統(tǒng)的變壓器材料存在均勻致密性較差，機械強度低，壓電活性不理想，高溫燒結(jié)時能耗大、成本高、鉛揮發(fā)造成環(huán)境污染和組分偏差并影響壓電性能，在低溫燒結(jié)時導致壓電性能的降低的不足。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前傳統(tǒng)變壓器材料存在均勻致密性較差，機械強度低，壓電活性不理想，高溫燒結(jié)時鉛揮發(fā)造成環(huán)境污染的缺陷，本發(fā)明取硝酸鉍和醋酸鈉溶于醋酸溶液，再將鈦酸四丁酯、無水乙醇等所得鈦酸四丁酯混合液滴入硝酸鉍與醋酸鈉混合溶液中恒溫反應，用氨水調(diào)節(jié)pH至中性再烘干，加入鈦酸鋰、氧化砷等混合煅燒后所得的Li2SnO3、聚乙烯醇等攪拌、制模，最后干燥并高溫燒結(jié)即得壓電陶瓷變壓器材料，本發(fā)明所得的壓電陶瓷變壓器材料在受外力或受熱作用后，可產(chǎn)生均勻應變，表現(xiàn)出較高的相對應變量，從而引起高壓電活性，經(jīng)實例證明，所得變壓器制品機械強度增強，不存在鉛元素，降低了高溫燒結(jié)時造成的環(huán)境污染，具有廣闊的應用前景。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）依次稱取10～20g硝酸鉍和6～8g醋酸鈉加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至60～70℃，再加入100～200mL質(zhì)量分數(shù)為36%醋酸溶液，攪拌10～20min，得到混合溶液；
（2）稱取8～12g鈦酸四丁酯加入到燒杯中，再加入70～80mL無水乙醇和30～40mL乙二醇乙醚，攪拌溶解30～40min，得到鈦酸四丁酯溶液，并將鈦酸四丁酯溶液以1～3mL/min的速率滴加到上述混合溶液中，控制溫度在80～90℃，攪拌反應2～3h，反應結(jié)束，再加入質(zhì)量分數(shù)為20%氨水調(diào)節(jié)pH為7.0，得到透明凝膠，將凝膠置于烘箱中，在95～105℃干燥3～4h，隨后自然冷卻至室溫，得到干凝膠，備用；
（3）稱取6～8g鈦酸鋰、8～12g氧化砷加入到球磨機中，再加入100～200mL無水乙醇進行球磨2～3h，得到混合漿料，再將混合漿料置于烘箱中，在95～105℃干燥1～2h，隨后將干燥物置于馬弗爐中，在800～900℃煅燒3～4h，再隨爐冷卻至室溫，得到Li2SnO3；
（4）按重量份數(shù)計，稱取20～30份上述Li2SnO3、40～50份步驟（2）備用的干凝膠、200～300份質(zhì)量分數(shù)為25%聚乙烯醇、3～5份氧化鑭、6～8份碳酸錳、10～12份硼硅玻璃粉、6～8份過硫酸銨和1～3份四甲基乙二胺，加入到攪拌機中，攪拌10～20min，得到陶瓷漿料，將陶瓷漿料加入到模具中，在150～200℃、20～25MPa下固化40～50min，隨后脫模，得到坯料，將坯料置于高溫干燥箱中，在80～90℃干燥1～2h，再將溫度升高至400～500℃保溫1～2h，再隨爐冷卻至室溫，隨后將物料置于燒結(jié)爐中，在1100～1200℃進行燒結(jié)，保溫2～3h，再隨爐冷卻至室溫，即可得到壓電陶瓷變壓器材料。
本發(fā)明的應用方法是：將本發(fā)明制得的壓電陶瓷變壓器材料表面涂敷銀外電極，接通電源，控制極化電壓為4～5kV/mm，時間為10～15min，拔電源并放置24～48h即可使用，經(jīng)檢測，所得材料的拉伸強度為50～52MPa，彎曲強度為184～188MPa，沖擊強度為20～22KJ/m2，擊穿強度在直流電壓下為135～138kV/mm，擊穿強度在交流電壓下為108～112kV/mm，熱導率為0.95～0.98W/(m·k)。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明方法簡單易于操作，材料性能更完善、環(huán)境污染小、耗能及成本低；
（2）該材料具有較佳的壓電性能，可以滿足多層壓電陶瓷變壓器使用要求，同時減少了有毒物氧化鉛的揮發(fā)，減少環(huán)境污染，降低成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)應用。
具體實施方式
首先依次稱取10～20g硝酸鉍和6～8g醋酸鈉加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至60～70℃，再加入100～200mL質(zhì)量分數(shù)為36%醋酸溶液，攪拌10～20min，得到混合溶液；稱取8～12g鈦酸四丁酯加入到燒杯中，再加入70～80mL無水乙醇和30～40mL乙二醇乙醚，攪拌溶解30～40min，得到鈦酸四丁酯溶液，并將鈦酸四丁酯溶液以1～3mL/min的速率滴加到上述混合溶液中，控制溫度在80～90℃，攪拌反應2～3h，反應結(jié)束，再加入質(zhì)量分數(shù)為20%氨水調(diào)節(jié)pH為7.0，得到透明凝膠，將凝膠置于烘箱中，在95～105℃干燥3～4h，隨后自然冷卻至室溫，得到干凝膠，備用；稱取6～8g鈦酸鋰、8～12g氧化砷加入到球磨機中，再加入100～200mL無水乙醇進行球磨2～3h，得到混合漿料，再將混合漿料置于烘箱中，在95～105℃干燥1～2h，隨后將干燥物置于馬弗爐中，在800～900℃煅燒3～4h，再隨爐冷卻至室溫，得到Li2SnO3；按重量份數(shù)計，稱取20～30份上述Li2SnO3、40～50份備用的干凝膠、200～300份質(zhì)量分數(shù)為25%聚乙烯醇、3～5份氧化鑭、6～8份碳酸錳、10～12份硼硅玻璃粉、6～8份過硫酸銨和1～3份四甲基乙二胺，加入到攪拌機中，攪拌10～20min，得到陶瓷漿料，將陶瓷漿料加入到模具中，在150～200℃、20～25MPa下固化40～50min，隨后脫模，得到坯料，將坯料置于高溫干燥箱中，在80～90℃干燥1～2h，再將溫度升高至400～500℃保溫1～2h，再隨爐冷卻至室溫，隨后將物料置于燒結(jié)爐中，在1100～1200℃進行燒結(jié)，保溫2～3h，再隨爐冷卻至室溫，即可得到壓電陶瓷變壓器材料。
實例1
首先依次稱取10g硝酸鉍和6g醋酸鈉加入到燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，升溫至60℃，再加入100mL質(zhì)量分數(shù)為36%醋酸溶液，攪拌10min，得到混合溶液；稱取8g鈦酸四丁酯加入到燒杯中，再加入70mL無水乙醇和30mL乙二醇乙醚，攪拌溶解30min，得到鈦酸四丁酯溶液，并將鈦酸四丁酯溶液以1mL/min的速率滴加到上述混合溶液中，控制溫度在80℃，攪拌反應2h，反應結(jié)束，再加入質(zhì)量分數(shù)為20%氨水調(diào)節(jié)pH為7.0，得到透明凝膠，將凝膠置于烘箱中，在95℃干燥3h，隨后自然冷卻至室溫，得到干凝膠，備用；稱取6g鈦酸鋰、8g氧化砷加入到球磨機中，再加入100mL無水乙醇進行球磨2h，得到混合漿料，再將混合漿料置于烘箱中，在95℃干燥1h，隨后將干燥物置于馬弗爐中，在800℃煅燒3h，再隨爐冷卻至室溫，得到Li2SnO3；按重量份數(shù)計，稱取20份上述Li2SnO3、40份備用的干凝膠、200份質(zhì)量分數(shù)為25%聚乙烯醇、3份氧化鑭、6份碳酸錳、10份硼硅玻璃粉、6份過硫酸銨和1份四甲基乙二胺，加入到攪拌機中，攪拌10min，得到陶瓷漿料，將陶瓷漿料加入到模具中，在150℃、20MPa下固化40min，隨后脫模，得到坯料，將坯料置于高溫干燥箱中，在80℃干燥1h，再將溫度升高至400℃保溫1h，再隨爐冷卻至室溫，隨后將物料置于燒結(jié)爐中，在1100℃進行燒結(jié)，保溫2h，再隨爐冷卻至室溫，即可得到壓電陶瓷變壓器材料。
本發(fā)明的應用方法是：將本發(fā)明制得的壓電陶瓷變壓器材料表面涂敷銀外電極，接通電源，控制極化電壓為4kV/mm，時間為10min，拔電源并放置24h即可使用，經(jīng)檢測，所得材料的拉伸強度為50MPa，彎曲強度為184MPa，沖擊強度為20KJ/m2，擊穿強度在直流電壓下為135kV/mm，擊穿強度在交流電壓下為108kV/mm，熱導率為0.95W/(m·k)。
實例2
首先依次稱取20g硝酸鉍和8g醋酸鈉加入到燒杯中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至70℃，再加入100～200mL質(zhì)量分數(shù)為36%醋酸溶液，攪拌20min，得到混合溶液；稱取12g鈦酸四丁酯加入到燒杯中，再加入80mL無水乙醇和40mL乙二醇乙醚，攪拌溶解40min，得到鈦酸四丁酯溶液，并將鈦酸四丁酯溶液以3mL/min的速率滴加到上述混合溶液中，控制溫度在90℃，攪拌反應3h，反應結(jié)束，再加入質(zhì)量分數(shù)為20%氨水調(diào)節(jié)pH為7.0，得到透明凝膠，將凝膠置于烘箱中，在105℃干燥4h，隨后自然冷卻至室溫，得到干凝膠，備用；稱取8g鈦酸鋰、12g氧化砷加入到球磨機中，再加入200mL無水乙醇進行球磨3h，得到混合漿料，再將混合漿料置于烘箱中，在105℃干燥2h，隨后將干燥物置于馬弗爐中，在900℃煅燒4h，再隨爐冷卻至室溫，得到Li2SnO3；按重量份數(shù)計，稱取30份上述Li2SnO3、50份備用的干凝膠、300份質(zhì)量分數(shù)為25%聚乙烯醇、5份氧化鑭、8份碳酸錳、12份硼硅玻璃粉、8份過硫酸銨和3份四甲基乙二胺，加入到攪拌機中，攪拌20min，得到陶瓷漿料，將陶瓷漿料加入到模具中，在200℃、25MPa下固化50min，隨后脫模，得到坯料，將坯料置于高溫干燥箱中，在90℃干燥2h，再將溫度升高至500℃保溫2h，再隨爐冷卻至室溫，隨后將物料置于燒結(jié)爐中，在1200℃進行燒結(jié)，保溫3h，再隨爐冷卻至室溫，即可得到壓電陶瓷變壓器材料。
本發(fā)明的應用方法是：將本發(fā)明制得的壓電陶瓷變壓器材料表面涂敷銀外電極，接通電源，控制極化電壓為5kV/mm，時間為15min，拔電源并放置48h即可使用，經(jīng)檢測，所得材料的拉伸強度為52MPa，彎曲強度為188MPa，沖擊強度為22KJ/m2，擊穿強度在直流電壓下為138kV/mm，擊穿強度在交流電壓下為112kV/mm，熱導率為0.98W/(m·k)。
實例3
首先依次稱取15g硝酸鉍和7g醋酸鈉加入到燒杯中，將燒瓶置于水浴鍋中，升溫至65℃，再加入150mL質(zhì)量分數(shù)為36%醋酸溶液，攪拌10～20min，得到混合溶液；稱取10g鈦酸四丁酯加入到燒杯中，再加入75mL無水乙醇和35mL乙二醇乙醚，攪拌溶解35min，得到鈦酸四丁酯溶液，并將鈦酸四丁酯溶液以2mL/min的速率滴加到上述混合溶液中，控制溫度在85℃，攪拌反應2.5h，反應結(jié)束，再加入質(zhì)量分數(shù)為20%氨水調(diào)節(jié)pH為7.0，得到透明凝膠，將凝膠置于烘箱中，在100℃干燥3.5h，隨后自然冷卻至室溫，得到干凝膠，備用；稱取7g鈦酸鋰、10g氧化砷加入到球磨機中，再加入150mL無水乙醇進行球磨2.5h，得到混合漿料，再將混合漿料置于烘箱中，在100℃干燥1.5h，隨后將干燥物置于馬弗爐中，在850℃煅燒3.5h，再隨爐冷卻至室溫，得到Li2SnO3；按重量份數(shù)計，稱取205份上述Li2SnO3、405份備用的干凝膠、250份質(zhì)量分數(shù)為25%聚乙烯醇、4份氧化鑭、7份碳酸錳、11份硼硅玻璃粉、7份過硫酸銨和2份四甲基乙二胺，加入到攪拌機中，攪拌15min，得到陶瓷漿料，將陶瓷漿料加入到模具中，在170℃、23MPa下固化45min，隨后脫模，得到坯料，將坯料置于高溫干燥箱中，在85℃干燥1.5h，再將溫度升高至450℃保溫1.5h，再隨爐冷卻至室溫，隨后將物料置于燒結(jié)爐中，在1150℃進行燒結(jié)，保溫2.5h，再隨爐冷卻至室溫，即可得到壓電陶瓷變壓器材料。
本發(fā)明的應用方法是：將本發(fā)明制得的壓電陶瓷變壓器材料表面涂敷銀外電極，接通電源，控制極化電壓為4.5kV/mm，時間為13min，拔電源并放置32h即可使用，經(jīng)檢測，所得材料的拉伸強度為51MPa，彎曲強度為186MPa，沖擊強度為21KJ/m2，擊穿強度在直流電壓下為137kV/mm，擊穿強度在交流電壓下為110kV/mm，熱導率為0.97W/(m·k)。