本發(fā)明涉及一種除去碳化硅微粉中鐵、硅雜質(zhì)的方法，特別涉及一種去除晶硅線切割用碳化硅微粉中鐵、硅雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)俗稱金剛砂，因其具有強(qiáng)度高、硬度高、耐磨損、耐腐蝕、抗氧化、高熱導(dǎo)和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)異的性能，在拋光砂輪、多線切割等磨削領(lǐng)域以及在機(jī)械電子、能源環(huán)保、電子半導(dǎo)體等非磨削領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)，隨著全球溫室效應(yīng)和常規(guī)能源危機(jī)的加劇，太陽(yáng)能作為可再生能源，其具有的無(wú)限性和環(huán)保性優(yōu)勢(shì)，促使光伏產(chǎn)業(yè)成為目前最具成長(zhǎng)性的行業(yè)之一，與此同時(shí)光伏行業(yè)的高速發(fā)展，勢(shì)必刺激與之配套的太陽(yáng)能晶硅線切割用碳化硅微粉的市場(chǎng)需求。
在工業(yè)生產(chǎn)中碳化硅的冶煉多采用碳熱還原法，以石英砂、焦炭、木屑和工業(yè)鹽為基礎(chǔ)材料，在電阻爐中高溫冶煉而成。在冶煉及制粉過(guò)程之中，由于冶煉原料的反應(yīng)不完全、設(shè)備磨損等原因使得加工而成的碳化硅微粉中存在單質(zhì)鐵及其氧化物、硅、二氧化硅、游離碳等雜質(zhì)。它們的存在嚴(yán)重影響了SiC的物理化學(xué)性能和使用效果。因此，對(duì)碳化硅微粉的除雜非常重要。
北京科技大學(xué)申請(qǐng)的專利，專利申請(qǐng)?zhí)?01510509638.2文獻(xiàn)中已經(jīng)公布碳化硅微粉提純除雜工藝，是一種多晶硅和單晶硅線切割廢料中雜質(zhì)鐵的去除方法，切割廢料中大約含有25％的高純硅，40％的碳化硅磨料，30％的聚乙二醇和水，還有鐵和一些其他的雜質(zhì)，該方法僅除鐵不除硅，且溶液中還有聚乙二醇有機(jī)物，去除鐵方法復(fù)雜且成本高。河南易成新能源股份有限公司的專利，專利號(hào)201410101307.0也公開(kāi)了一種除鐵方法，碳化硅粉體料漿置于頻率為25～60KHz超聲波下震蕩處理20～30分鐘后，再用旋振篩進(jìn)行篩分，也不除硅?，F(xiàn)有工藝通過(guò)單一除鐵裝置雖然能夠除去碳化硅微粉中的部分單質(zhì)鐵雜質(zhì)，但對(duì)于三氧化二鐵及硅雜質(zhì)并不能起到良好的去除作用，存在著一定的局限性。通過(guò)直接混合酸浸法或者先堿洗再酸洗、先酸洗再堿洗的方法，雖然能夠直接去除碳化硅微粉中的鐵、硅雜質(zhì)，但需消耗大量的酸、堿及水。本發(fā)明通過(guò)物理、化學(xué)相結(jié)合，去除晶硅線切割用碳化硅微粉中鐵、硅雜質(zhì)的方法，不但可以保證提純后碳化硅微粉的質(zhì)量，而且提高了生產(chǎn)效率，大大減少酸的使用，污水的產(chǎn)生。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為此，本發(fā)明提供了一種解決上述問(wèn)題的一種去除晶硅線切割用碳化硅微粉中鐵、硅雜質(zhì)的方法。技術(shù)方案包括以下步驟：
(1)造漿：將雷蒙磨粉機(jī)粉磨后粒徑D3≤14.8μm、D94≥4.8μm的碳化硅微粉與去離子水進(jìn)行均勻攪拌25～35min，配制成質(zhì)量濃度為20～35％的碳化硅微粉料漿；
(2)分散處理：向上述配制的均勻碳化硅微粉料漿中，添加碳化硅微粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～1.5％的分散劑，均勻攪拌35～45min；
(3)電磁除鐵：將上述分散所得的碳化硅微粉料漿利用泵以4.5～5m3/h流量打入電磁磁選機(jī)進(jìn)行除鐵，分別得到提純后的碳化硅微粉料漿及富含鐵的碳化硅微粉料漿；
(4)清洗：將上述除鐵提純后的碳化硅微粉料漿，加去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝螅杂沙两?.5～2h，虹吸抽取上層細(xì)粒及漂浮在表層的游離碳，然后反復(fù)加去離子水洗滌2～4遍至碳化硅微粉料漿pH值至7～9，此時(shí)調(diào)整碳化硅微粉料漿的質(zhì)量濃度為45～50％；
(5)酸浸：將上述清洗后的碳化硅微粉料漿中加入碳化硅微粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5～1.0％的酸浸液，攪拌反應(yīng)1.5～4h，使硅雜質(zhì)或者電磁除鐵不能完全除去的少量的三氧化二鐵完全反應(yīng)；
(6)過(guò)濾：將上述酸浸所得的碳化硅微粉料漿，通過(guò)水平帶式真空過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到pH值至6～7的碳化硅粉粉合格料漿。
上述方法中，所述均勻攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為300～500r/min。
上述方法中，所述分散劑為焦磷酸鈉、六偏磷酸納中的一種或兩種組合。
上述方法中，所述電磁磁選機(jī)，型號(hào)為CXE-200加強(qiáng)型，磁場(chǎng)強(qiáng)度為25000～30000GS，上料時(shí)間為3～10min，清洗時(shí)間為5-20s，除鐵率為90～98％。
上述方法中，所述酸浸液為0.5-1.0％氫氟酸或者45-50％氫氟酸與98％硫酸按重量比1∶3的混合物，均為管道加酸可精確計(jì)量。
經(jīng)雷蒙磨粉后的碳化硅微粉中碳化硅含量一般在98％以上，鐵雜質(zhì)含量小于0.7％，硅雜質(zhì)含量小于0.5％。
本發(fā)明提純后的碳化硅微粉，碳化硅含量大于98.5％，鐵雜質(zhì)含量小于0.15％，硅雜質(zhì)含量小于0.1％，符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
(1)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，降低了工作強(qiáng)度，工藝連貫性好，提高了工作效率；
(2)本發(fā)明減少了化學(xué)品的使用，污水的產(chǎn)生，節(jié)約了成本，環(huán)境效益好；
(3)本發(fā)明清洗及過(guò)濾除酸的水，可以分別收集進(jìn)行再次造漿及酸浸重復(fù)利用；
(4)本發(fā)明在清洗階段對(duì)碳化硅微粉中游離碳及細(xì)粒也起到一定的去除作用，為后續(xù)加工處理節(jié)省了時(shí)間；
(5)本發(fā)明通過(guò)電磁除鐵方式將含鐵量高的碳化硅微粉逐步富集，再進(jìn)行統(tǒng)一處理得到碳化硅微粉，以提高產(chǎn)品的利用率，降低料損。
(6)本發(fā)明方法提純后的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且滿足工藝要求，有利于對(duì)其進(jìn)行脫水、烘干、混配等后續(xù)加工處理。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地具體詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此，對(duì)于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
【實(shí)施例1】
(1)造漿：將雷蒙磨粉機(jī)粉磨后粒徑D3≤14.8μm、D94≥4.8μm的碳化硅微粉與去離子水進(jìn)行均勻攪拌30min混合，配制成質(zhì)量濃度為25％的碳化硅微粉料漿；
(2)分散處理：將上述配制的均勻碳化硅微粉料漿，添加碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6％的焦磷酸鈉，均勻攪拌40min；
(3)電磁除鐵：將上述分散所得的碳化硅微粉料漿利用泵以4.5m3/h流量打入電磁磁選機(jī)進(jìn)行除鐵，分別得到提純后的碳化硅微粉料漿及富含鐵的碳化硅微粉料漿；
(4)清洗：將上述除鐵后得到的提純后的碳化硅微粉料漿，加去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝?，自由沉?h，虹吸抽取上層細(xì)粒及漂浮在表層的游離碳，反復(fù)加去離子水洗滌3遍至碳化硅微粉料漿pH值至7～9，此時(shí)調(diào)整碳化硅微粉料漿質(zhì)量濃度為50％；
(5)酸浸：將上述清洗后的碳化硅微粉料漿中加入碳化硅微粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％的含量為98％硫酸和0.2％的含量為50％的氫氟酸混合酸浸液，攪拌反應(yīng)2h；
(6)過(guò)濾除酸：將上述酸浸所得的碳化硅微粉料漿，通過(guò)水平帶式真空過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到PH為6～7的碳化硅微粉合格料漿。
所述電磁磁選機(jī)，型號(hào)為CXE-200加強(qiáng)型，磁場(chǎng)強(qiáng)度30000GS，上料時(shí)間7min，清洗時(shí)間10s的全自動(dòng)電磁磁選機(jī)。
【實(shí)施例2】
(1)造漿：將雷蒙磨粉機(jī)粉磨后粒徑D3≤14.8μm、D94≥4.8μm的碳化硅微粉與去離子水進(jìn)行均勻攪拌35min混合，配制成質(zhì)量濃度為35％的碳化硅微粉料漿；
(2)分散處理：將上述配制的均勻碳化硅微粉料漿，添加碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％的六偏磷酸鈉，均勻攪拌45min；
(3)電磁除鐵：將上述分散所得的碳化硅微粉料漿利用泵以4.5m3/h流量打入電磁磁選機(jī)進(jìn)行除鐵，分別得到提純后的碳化硅微粉料漿及富含鐵的碳化硅微粉料漿；
(4)清洗：將上述除鐵后得到的提純后的碳化硅微粉料漿，加去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝?，自由沉?h，虹吸抽取上層細(xì)粒及漂浮在表層的游離碳，反復(fù)加去離子水洗滌3遍至碳化硅微粉料漿PH為7～9，此時(shí)調(diào)整碳化硅微粉料漿質(zhì)量濃度為50％；
(5)酸浸：將上述清洗后的碳化硅微粉料漿中加入碳化硅微粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％的含量為98％硫酸和0.5％的含量為50％的氫氟酸混合酸浸液，攪拌反應(yīng)3h；
(6)過(guò)濾除酸：將上述酸浸所得的碳化硅微粉料漿，通過(guò)水平帶式真空過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到PH為6～7的碳化硅粉體合格料漿。
所述電磁磁選機(jī)，型號(hào)為CXE-200加強(qiáng)型，磁場(chǎng)強(qiáng)度30000GS，上料時(shí)間5min，清洗時(shí)間10s的全自動(dòng)電磁磁選機(jī)。
本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。