本發(fā)明涉及一種雜質(zhì)處理工藝,尤其是一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法。
背景技術(shù):
高純度二氧化硅在工業(yè)中有著重要的應(yīng)用價(jià)值,可用于制備光導(dǎo)纖維、精密的光學(xué)儀器、電子元件的載體等,也可以生產(chǎn)石英玻璃?,F(xiàn)階段,合成高純二氧化硅,通常采用硅酸鈉與硝酸合成來(lái)完成:
Na2SiO3+2HNO3=2NaNO3+H2SiO3;H2SiO3+SiO2+H2O
在合成中硅酸鈉及硝酸都會(huì)夾帶微量氯離子,氯離子在合成中被硅酸富集吸附,導(dǎo)致后處理非常困難,合成高純二氧化硅過(guò)程中需要用大量熱純水反復(fù)洗滌,能耗和工時(shí)巨大。
因此,尋找一種方便有效的去除二氧化硅中微量氯離子的方法具有非常重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法,具體步驟為:
(1)在合成二氧化硅生成沉淀前將氨水加入到反應(yīng)體系中,其中,Na2SiO3與氨水的摩爾比為1:1-1.2,靜置,棄去清液;
(2)二氧化硅再用氨水洗滌兩次,其中,二氧化硅與氨水的摩爾比為1:1-1.2;
(3)二氧化硅再使用純水洗滌,其中,每1kg二氧化硅的純水使用量為20L/次,一天兩次,洗滌2-3天,即可去除氯離子,得到高純度二氧化硅。
優(yōu)選的,上述高純度二氧化硅中去除氯離子的方法,所述步驟(1)、(2)中氨水為15%氨水。
本發(fā)明的有益效果是:
上述高純度二氧化硅中去除氯離子的方法,方法簡(jiǎn)單,操作方便,洗滌時(shí)間及次數(shù)較少50%以上,可以再較短時(shí)間和更少純水用量的情況下,得到符合要求的二氧化硅成品,具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法,具體步驟為:
(1)Na2SiO3與HNO3反應(yīng)合成二氧化硅,在二氧化硅沉淀生成前將15%氨水加入到反應(yīng)體系中,其中,Na2SiO3與15%氨水的摩爾比為1:1.1,靜置,棄去清液;
(2)二氧化硅再用15%氨水洗滌兩次,其中,二氧化硅與15%氨水的摩爾比為1:1.1;
(3)二氧化硅再使用純水洗滌,其中,每1kg二氧化硅的純水使用量為20L/次,一天兩次,洗滌3天,即可去除氯離子,得到高純度二氧化硅。
上述實(shí)施例1所得高純度二氧化硅中的氯離子的含量≤0.005%(0.002%)。
檢測(cè)方法:稱取1g試樣.加20mL水及1mL硝酸溶液(25%),緩緩加熱煮沸10min,放冷過(guò)濾,并稀釋至20mL,取10mL濾液,稀釋至20mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至25mL,搖勻,放置10min后,所產(chǎn)生濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn).
標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純-----------------0.025mgCl;
化學(xué)純-----------------0.050mgCl.
稀釋至25mL,與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。
上述參照實(shí)施例對(duì)該一種高純度二氧化硅中去除氯離子的方法進(jìn)行的詳細(xì)描述,是說(shuō)明性的而不是限定性的,可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例,因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改,應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。