本發(fā)明涉及材料合成方法，具體的是一種磷酸活化棕櫚纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
與傳統(tǒng)的粉狀、粒狀活性炭吸附材料相比，活性碳纖維具有比表面積高、吸附容量大、孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、吸附和脫附速度快等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于空氣凈化、廢水處理、催化劑載體、電極材料等方面。目前，制備活性碳纖維的原料主要來自于瀝青、酚醛樹脂、聚丙烯腈和黏膠纖維素等。然而，隨著化石資源的日益枯竭和環(huán)境污染不斷加重，可再生的生物質(zhì)資源以 其產(chǎn)量豐富、綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)而越來越受到人們的重視。如一些天然植物纖維劍麻、棉花纖維、棉稈、竹纖維、蠶絲等均已被當(dāng)作原料用于制備活性碳纖維，并表現(xiàn)出較好的吸附特性。這不僅可以解決活性碳纖維原料資源緊張和環(huán)境污染的問題，而且還可以高值化利用生物質(zhì)資源。 棕櫚作為我國南方較為常見的經(jīng)濟(jì)植物，廣泛分布于四川、云南、貴州、湖南和湖北等地。其生長的堅(jiān)韌表皮纖維，即棕櫚纖維，年產(chǎn)量可達(dá)3.5萬ｔ，常被用于制成繩索、床墊和填充料等。棕櫚纖維中碳含量較高，灰分含量較低（02%）， 是良好的碳材料前驅(qū)體；并且，棕櫚纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)中具有較為發(fā)達(dá)的孔隙，在活化過程中有利用于活化劑的造孔。因此，棕櫚纖維可被高值化利用于活性碳纖維的制備。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種磷酸活化棕櫚纖維的制備方法，提供一種新的合成方法。
本發(fā)明采用的合成方法，包括如下步驟：
a、將棕櫚纖維放在濃度為3.5-4mol/L的磷酸溶液中浸漬28-36h，完成后，放入105-110℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥28-36ｈ，再放入化學(xué)活化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4.5℃/min的升溫速率加熱至設(shè)定活化溫度950℃，并在此溫度下保持0.75ｈ，當(dāng)活化完成后，自然冷卻至室溫，再關(guān)閉氮?dú)獠⒗w維取出；
b、將a步驟制得的棕櫚纖維用蒸餾水在超聲波振蕩下清洗140min直至溶液ｐＨ=７，再放入105-110℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥28-36ｈ，即制得棕櫚活性碳纖維。
本發(fā)明的有益效果是：合成工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本較低，可重復(fù)性好。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它 的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的 改變均被本發(fā)明包含。
實(shí)施例1：
將棕櫚纖維放在濃度為3.5mol/L的磷酸溶液中浸漬28h，完成后，放入105℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥28ｈ，再放入化學(xué)活化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4.5℃/min的升溫速率加熱至設(shè)定活化溫度950℃，并在此溫度下保持0.75ｈ，當(dāng)活化完成后，自然冷卻至室溫，再關(guān)閉氮?dú)獠⒗w維取出；
將活化后樣品用蒸餾水在超聲波振蕩下清洗140min直至溶液ｐＨ=７，將清洗過的樣品
放入105℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥28ｈ，即制得棕櫚活性碳纖維。
實(shí)施例2：
1、將棕櫚纖維放在濃度為4mol/L的磷酸溶液中浸漬36h，完成后，放入110℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥36ｈ，再放入化學(xué)活化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4.5℃/min的升溫速率加熱至設(shè)定活化溫度950℃，并在此溫度下保持0.75ｈ，當(dāng)活化完成后，自然冷卻至室溫，再關(guān)閉氮?dú)獠⒗w維取出；
將活化后樣品用蒸餾水在超聲波振蕩下清洗140min直至溶液ｐＨ=７，將清洗過的樣品
放入110℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥36ｈ，即制得棕櫚活性碳纖維。
測試活性碳纖維產(chǎn)率是由活化后活性碳纖維絕干質(zhì)量與活化前棕櫚纖維絕干質(zhì)量之比。取３次測定結(jié)果的平均值為最終 產(chǎn)率，見式（１）。
產(chǎn)率 ＝ Ｗ ２／ Ｗ １ ×１００％
（１）式中，Ｗ１為活化前棕櫚纖維的絕干質(zhì)量，ｇ；Ｗ２為活化后活性碳纖維的絕干質(zhì)量，ｇ。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果在活化溫度為 950℃時(shí)，產(chǎn)率為48％，大于其他原料和其他活化方法制備的 活性碳纖維的產(chǎn)率。
隨著活化溫度的升高，棕櫚纖維表面受活化劑侵蝕而引起組織結(jié)構(gòu)破壞，產(chǎn)率降低；生成的活性碳纖維中孔含量減少，但有利于微孔的產(chǎn)生，導(dǎo)致比表面積的增加；而隨著活化溫度繼續(xù)增加，部分微孔擴(kuò)大為中孔，引起中孔增多。