本發(fā)明涉及一種高致密性壓電陶瓷材料的制備方法，屬于壓電陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

壓電陶瓷是一種能夠?qū)C(jī)械能和電能互相轉(zhuǎn)換的信息功能陶瓷材料-壓電效應(yīng)，壓電陶瓷除具有壓電性外，還具有介電性、彈性等，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)成像、聲傳感器、聲換能器、超聲馬達(dá)等。壓電陶瓷利用其材料在機(jī)械應(yīng)力作用下，引起內(nèi)部正負(fù)電荷中心相對(duì)位移而發(fā)生極化，導(dǎo)致材料兩端表面出現(xiàn)符號(hào)相反的束縛電荷即壓電效應(yīng)而制作，具有敏感的特性，壓電陶瓷主要用于制造超聲換能器、水聲換能器、電聲換能器、陶瓷濾波器、陶瓷變壓器、陶瓷鑒頻器、高壓發(fā)生器、紅外探測(cè)器、聲表面波器件、電光器件、引燃引爆裝置和壓電陀螺等，除了用于高科技領(lǐng)域，它更多的是在日常生活中為人們服務(wù)，為人們創(chuàng)造更美好的生活而努力。目前大規(guī)模使用的壓電陶瓷材料主要是性能優(yōu)異的以鋯鈦酸鉛（PZT）為基的二元系及多元系陶瓷，但是PbO（或Pb3O4）含量約占其原料總量的70%左右，PbO有毒、高溫下具有揮發(fā)性，在材料的制備過程中不僅危害環(huán)境，使產(chǎn)品一致性和重復(fù)性降低，導(dǎo)致陶瓷性能下降。BT基無鉛壓電陶瓷，由于其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高，在室溫附近存在斜方晶系和四方晶系相變，導(dǎo)致材料致密性差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前壓電陶瓷材料，由于其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高，導(dǎo)致材料致密性差的弊端，提供了一種利用廢棄硅酸鹽玻璃球磨后，與碳酸鉀、碳酸鈉等混合研磨，再球磨過濾得濾餅，干燥后經(jīng)二次煅燒制得高致密性壓電陶瓷材料的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用廢棄硅酸鹽玻璃制備壓電陶瓷材料，有效解決了其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高問題，所得產(chǎn)品致密性高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）收集廢棄硅酸鹽玻璃，將其洗凈后自然晾干，再在液壓破碎機(jī)下破碎，隨后將破碎顆粒置于球磨裝置中，待球磨1～2h后，收集球磨粉末并過75～80目篩，制備得玻璃粉末；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25～30份上述制備的玻璃粉末、10～15份碳酸鉀、10～15份碳酸鈉、5～10份氧化鋁、3～5份碳酸鈉、1～2份氫氧化鉀和65～70份無水乙醇置于研缽中，研磨1～2h后，制備得預(yù)研磨漿料；

（3）將上述制備的預(yù)研磨漿料置于聚四氟乙烯球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，隨后收集球磨漿液，過濾并收集濾餅，將濾餅置于65～80℃下干燥6～8h；

（4）將上述干燥濾餅置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝置于管式爐中，在780～880℃下煅燒2～3h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)管式爐中通氫氣排除空氣，再在氫氣氣氛下，以10℃/min速率程序升溫至1180～1200℃，保溫煅燒1～2h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高致密性壓電陶瓷材料。

本發(fā)明制得的高致密性壓電陶瓷材料居里溫度為356～368℃，介電損耗為0.4～0.7%，相對(duì)介電常數(shù)為1350～1460，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)為580～860，縱向壓電應(yīng)變常數(shù)為256～269PC·N^-1，橫向壓電應(yīng)變常數(shù)為-156～-36PC·N^-1。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用廢棄硅酸鹽玻璃制備壓電陶瓷材料，有效解決了其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高問題，實(shí)現(xiàn)了資源可循環(huán)利用；

（2）所得產(chǎn)品致密性高，壓電性能高，介電損耗降低為0.4～0.7%。

具體實(shí)施方式

首先收集廢棄硅酸鹽玻璃，將其洗凈后自然晾干，再在液壓破碎機(jī)下破碎，隨后將破碎顆粒置于球磨裝置中，待球磨1～2h后，收集球磨粉末并過75～80目篩，制備得玻璃粉末；然后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25～30份上述制備的玻璃粉末、10～15份碳酸鉀、10～15份碳酸鈉、5～10份氧化鋁、3～5份碳酸鈉、1～2份氫氧化鉀和65～70份無水乙醇置于研缽中，研磨1～2h后，制備得預(yù)研磨漿料；再將上述制備的預(yù)研磨漿料置于聚四氟乙烯球磨罐中，在450～500r/min下球磨3～5h，隨后收集球磨漿液，過濾并收集濾餅，將濾餅置于65～80℃下干燥6～8h；最后將上述干燥濾餅置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝置于管式爐中，在780～880℃下煅燒2～3h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)管式爐中通氫氣排除空氣，再在氫氣氣氛下，以10℃/min速率程序升溫至1180～1200℃，保溫煅燒1～2h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高致密性壓電陶瓷材料。

實(shí)例1

首先收集廢棄硅酸鹽玻璃，將其洗凈后自然晾干，再在液壓破碎機(jī)下破碎，隨后將破碎顆粒置于球磨裝置中，待球磨1h后，收集球磨粉末并過75目篩，制備得玻璃粉末；然后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量25份上述制備的玻璃粉末、10份碳酸鉀、10份碳酸鈉、5份氧化鋁、3份碳酸鈉、1份氫氧化鉀和65份無水乙醇置于研缽中，研磨1h后，制備得預(yù)研磨漿料；再將上述制備的預(yù)研磨漿料置于聚四氟乙烯球磨罐中，在450r/min下球磨3h，隨后收集球磨漿液，過濾并收集濾餅，將濾餅置于65℃下干燥6h；最后將上述干燥濾餅置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝置于管式爐中，在780℃下煅燒2h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)管式爐中通氫氣排除空氣，再在氫氣氣氛下，以10℃/min速率程序升溫至1180℃，保溫煅燒1h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高致密性壓電陶瓷材料。

本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用廢棄硅酸鹽玻璃制備壓電陶瓷材料，有效解決了其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高問題，實(shí)現(xiàn)了資源可循環(huán)利用；所得產(chǎn)品致密性高，壓電性能高，介電損耗降低；制得的高致密性壓電陶瓷材料居里溫度為356℃，介電損耗為0.4%，相對(duì)介電常數(shù)為1350，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)為580，縱向壓電應(yīng)變常數(shù)為256PC·N^-1，橫向壓電應(yīng)變常數(shù)為-156PC·N^-1。

實(shí)例2

首先收集廢棄硅酸鹽玻璃，將其洗凈后自然晾干，再在液壓破碎機(jī)下破碎，隨后將破碎顆粒置于球磨裝置中，待球磨2h后，收集球磨粉末并過78目篩，制備得玻璃粉末；然后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量28份上述制備的玻璃粉末、13份碳酸鉀、13份碳酸鈉、8份氧化鋁、4份碳酸鈉、2份氫氧化鉀和68份無水乙醇置于研缽中，研磨1～2h后，制備得預(yù)研磨漿料；再將上述制備的預(yù)研磨漿料置于聚四氟乙烯球磨罐中，在475r/min下球磨4h，隨后收集球磨漿液，過濾并收集濾餅，將濾餅置于72℃下干燥7h；最后將上述干燥濾餅置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝置于管式爐中，在830℃下煅燒3h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)管式爐中通氫氣排除空氣，再在氫氣氣氛下，以10℃/min速率程序升溫至1590℃，保溫煅燒2h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高致密性壓電陶瓷材料。

本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用廢棄硅酸鹽玻璃制備壓電陶瓷材料，有效解決了其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高問題，實(shí)現(xiàn)了資源可循環(huán)利用；所得產(chǎn)品致密性高，壓電性能高，介電損耗降低；制得的高致密性壓電陶瓷材料居里溫度為362℃，介電損耗為0.6%，相對(duì)介電常數(shù)為1405，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)為720，縱向壓電應(yīng)變常數(shù)為263PC·N^-1，橫向壓電應(yīng)變常數(shù)為-96PC·N^-1。

實(shí)例3

首先收集廢棄硅酸鹽玻璃，將其洗凈后自然晾干，再在液壓破碎機(jī)下破碎，隨后將破碎顆粒置于球磨裝置中，待球磨2h后，收集球磨粉末并過80目篩，制備得玻璃粉末；然后按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量30份上述制備的玻璃粉末、15份碳酸鉀、15份碳酸鈉、10份氧化鋁、5份碳酸鈉、2份氫氧化鉀和70份無水乙醇置于研缽中，研磨2h后，制備得預(yù)研磨漿料；再將上述制備的預(yù)研磨漿料置于聚四氟乙烯球磨罐中，在500r/min下球磨5h，隨后收集球磨漿液，過濾并收集濾餅，將濾餅置于80℃下干燥8h；最后將上述干燥濾餅置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝置于管式爐中，在880℃下煅燒3h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，隨后對(duì)管式爐中通氫氣排除空氣，再在氫氣氣氛下，以10℃/min速率程序升溫至1200℃，保溫煅燒2h，待煅燒完成后，靜置冷卻至室溫，即可制備得一種高致密性壓電陶瓷材料。

本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，充分利用廢棄硅酸鹽玻璃制備壓電陶瓷材料，有效解決了其居里溫度較低、工作溫區(qū)較窄、矯頑場(chǎng)較高問題，實(shí)現(xiàn)了資源可循環(huán)利用；所得產(chǎn)品致密性高，壓電性能高，介電損耗降低；制得的高致密性壓電陶瓷材料居里溫度為368℃，介電損耗為0.7%，相對(duì)介電常數(shù)為1460，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)為860，縱向壓電應(yīng)變常數(shù)為269PC·N^-1，橫向壓電應(yīng)變常數(shù)為-36PC·N^-1。