本發(fā)明屬于功能材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種鉬酸鉻微納米材料的制備方法。

背景技術(shù)：

大多數(shù)材料在外界溫度變化時(shí)都具有熱脹冷縮行為，但也有少數(shù)材料具有異常的熱膨脹性質(zhì)，其體積隨著外界溫度的升高反而縮小，即負(fù)熱膨脹行為。負(fù)熱膨脹材料的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，不僅可以與常規(guī)材料復(fù)合成低熱膨脹或熱膨脹系數(shù)接近零的高溫陶瓷器件，在航天材料、發(fā)動(dòng)機(jī)部件以及集成電路板、光學(xué)器件等方面獲得應(yīng)用，而且在聲、光、電、磁等方面也有潛在的應(yīng)用價(jià)值，因此對負(fù)熱膨脹性能材料的研究倍受國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。

鉬酸鉻（Cr₂（MoO₄）₃）是一種重要的負(fù)熱膨脹性能材料，人們對鉬酸鉻材料圍繞其晶體結(jié)構(gòu)、負(fù)熱膨脹機(jī)理、相轉(zhuǎn)變以及熱物理性能等方面展開了大量的研究。但是對其制備方法的研究較少，尤其是利用化學(xué)方法來制備鉬酸鉻主要是利用溶膠凝膠法制備。但仍因?yàn)樗馑俾什灰卓刂?，而造成晶體形狀難以控制，收率低，純度不高等缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種制備成本低，易于操作控制，反應(yīng)溫度低,目的產(chǎn)物收率高，均一性好,純度高的鉬酸鉻微納米材料的制備方法。通過多組對比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)草酸在制備工藝中起著重要作用。本發(fā)明制備方法同樣可以應(yīng)用于其它功能材料的化學(xué)合成研究，且具有廣闊的應(yīng)用前景。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。

一種鉬酸鉻微納米材料的制備方法，將鉬酸和硝酸鉻,溶解在草酸水溶液中，在加熱并且攪拌的條件蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，接續(xù)高溫反應(yīng)后，即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述鉬酸、硝酸鉻及草酸的摩爾比依次為3：2：30～60。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的鉬酸的摩爾濃度為0.01～0.2 mol/L。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的草酸的摩爾濃度為0.1～1.0 mol/L。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的加熱并且攪拌的條件中，加熱溫度為100 ℃，攪拌速度為60～300轉(zhuǎn)/分鐘。

進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的交聯(lián)反應(yīng)溫度在150～400 ℃，交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間為2～4 h。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明所述的高溫反應(yīng)溫度在500～600 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8 h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)。

（1）本發(fā)明開發(fā)了制備鉬酸鉻微納米材料新工藝路線，產(chǎn)品尺寸在0.5～1.0μm之間。該工藝制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率，可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大量生產(chǎn)。

（2）目的產(chǎn)物收率（99.0%～99.6%），產(chǎn)品純度高（99.5％～99.7％）可滿足工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)ξ⒚撞牧系囊蟆?/p>

（3）目的產(chǎn)物鉬酸鉻微納米材料在紫外可見光吸收光譜中，分別在450± 10 nm、600± 10 nm和850± 10 nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。

圖1為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料SEM圖。

圖2為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料SEM圖。

圖3為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料SEM圖。

圖4為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料SEM圖。

圖5為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料X射線衍射圖。

圖6為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料紫外可見光譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明設(shè)計(jì)出一種化學(xué)制備方法，通過新的化學(xué)途徑制備鉬酸鉻微納米材料，本發(fā)明以鉬酸和硝酸鉻,溶解在草酸水溶液中，在加熱并且攪拌的條件蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，接續(xù)高溫反應(yīng)后，即得目的產(chǎn)物。本發(fā)明制備步驟是。

（1）將鉬酸和硝酸鉻,溶解在草酸水溶液中；所述鉬酸、硝酸鉻及草酸的摩爾比依次為3：2：30～60；鉬酸的摩爾濃度為0.01～0.2 mol/L；草酸的摩爾濃度為0.1～1.0 mol/L。

（2）將得到混和溶液在加熱并且攪拌的條件蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。加熱溫度為100 ℃，攪拌速度為60～300轉(zhuǎn)/分鐘；交聯(lián)反應(yīng)溫度在150～400 ℃，交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間為2～4h。

（3）交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束，再進(jìn)行高溫煅燒，高溫反應(yīng)溫度在500～600 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4～8 h，溫度下降至室溫，即得目的產(chǎn)物。

（4）利用紫外可見分光光譜儀來測量所制備的鉬酸鉻微納米材料在190–900 nm波長范圍內(nèi)的光吸收率。

參見圖1～4所示，為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料SEM圖，可以看出產(chǎn)物為分布均一性較好微納米材料。圖5為本發(fā)明的鉬酸鉻微納米材料X射線衍射圖，PDF卡號(hào)為：20-0310。圖6為本發(fā)明所制備的鉬酸鉻微納米材料的紫外光譜圖，分別在450nm、600nm和850nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

實(shí)施例1。

將鉬酸、硝酸鉻和草酸配成水溶液，在100℃加熱，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸發(fā)水。其中鉬酸、硝酸鉻和草酸的摩爾比依次為3：2：30。鉬酸的摩爾濃度為0.05 mol/L，草酸的摩爾濃度為0.5 mol/L。蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)溫度在200 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，接續(xù)在馬弗爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，高溫反應(yīng)溫度在600 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h。自然冷卻后，即得到目的產(chǎn)物。產(chǎn)品尺寸為0.5μm，其產(chǎn)品的收率為99.1%；產(chǎn)品純度99.5%，雜質(zhì)含量：碳小于0.5%；產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在450 nm、600 nm和850 nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

實(shí)施例2。

將鉬酸、硝酸鉻和草酸配成水溶液，在100℃加熱，攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸發(fā)水。其中鉬酸、硝酸鉻和草酸的摩爾比依次為3：2：60。鉬酸的摩爾濃度為0.05 mol/L，草酸的摩爾濃度為0.5 mol/L。蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)溫度在400 ℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，接續(xù)在馬弗爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，高溫反應(yīng)溫度在500 ℃，反應(yīng)時(shí)間為8 h。自然冷卻后，即得到目的產(chǎn)物。產(chǎn)品尺寸為0.9μm，其產(chǎn)品的收率為99.6%；產(chǎn)品純度99.7%，雜質(zhì)含量：碳小于0.3%；產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在455 nm、605 nm和855 nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

實(shí)施例3。

將鉬酸、硝酸鉻和草酸配成水溶液，在100℃加熱，攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸發(fā)水。其中鉬酸、硝酸鉻和草酸的摩爾比依次為3：2：50。鉬酸的摩爾濃度為0.05 mol/L，草酸的摩爾濃度為0.5 mol/L。蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)溫度在150 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，接續(xù)在馬弗爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，高溫反應(yīng)溫度在600 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h。自然冷卻后，即得到目的產(chǎn)物。產(chǎn)品尺寸為0.5μm，其產(chǎn)品的收率為99.5%；產(chǎn)品純度99.6%，雜質(zhì)含量：碳小于0.4%；產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在455 nm、602 nm和850 nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

實(shí)施例4。

將鉬酸、硝酸鉻和草酸配成水溶液，在100℃加熱，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸發(fā)水。其中鉬酸、硝酸鉻和草酸的摩爾比依次為3：2：60。鉬酸的摩爾濃度為0.1 mol/L，草酸的摩爾濃度為1.0 mol/L。蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)溫度在200 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，接續(xù)在馬弗爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，高溫反應(yīng)溫度在600 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h。自然冷卻后，即得到目的產(chǎn)物。產(chǎn)品尺寸為1.0μm，其產(chǎn)品的收率為99.0%；產(chǎn)品純度99.5%，雜質(zhì)含量：碳小于0.5%；產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在455 nm、610 nm和860 nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

實(shí)施例5。

將鉬酸、硝酸鉻和草酸配成水溶液，在100℃加熱，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸發(fā)水。其中鉬酸、硝酸鉻和草酸的摩爾比依次為3：2：30。鉬酸的摩爾濃度為0.1 mol/L，草酸的摩爾濃度為1.0 mol/L。蒸干水后，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)溫度在200 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，接續(xù)在馬弗爐中進(jìn)行高溫反應(yīng)，高溫反應(yīng)溫度在600 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4 h。自然冷卻后，即得到目的產(chǎn)物。產(chǎn)品尺寸為0.7μm，其產(chǎn)品的收率為99.5%；產(chǎn)品純度99.6%，雜質(zhì)含量：碳小于0.4%；產(chǎn)物在紫外可見光吸收光譜中，分別在440 nm、590 nm和845 nm三處有較強(qiáng)的吸收峰。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。