本發(fā)明涉及一種方法，更具體的說，是涉及一種生產(chǎn)大粒度小蘇打的方法。

背景技術：
作為一種重要的化工產(chǎn)品，小蘇打已經(jīng)應用到了醫(yī)藥化工等生活中的各個領域。近些年來經(jīng)濟的發(fā)展，我國已經(jīng)成為生產(chǎn)小蘇打的重要組成國家之一，每年小蘇打產(chǎn)量的增速居世界首位?，F(xiàn)如今國內的小蘇打的應用領域，已由傳統(tǒng)的工業(yè)，食品行業(yè)逐漸擴展到了飼料，醫(yī)藥等其它領域，國內小蘇打消費量中，食品工業(yè)占比為31.01％；化學工業(yè)占比為22.32％；消防工業(yè)占比為15.57％；醫(yī)藥行業(yè)占比為12.79％；飼料添加劑占比為8.08％，清洗劑，入浴劑，打磨等其它行業(yè)占比為10.23％。對于粒度沒有要求的食品、醫(yī)藥、工業(yè)等領域，我國的消費結構同國外相差不大，而對粒度有一定要求的飼料添加劑、清洗劑、入浴劑、打磨行業(yè)等，國內所占消費比例遠低于國外。近幾年國內的產(chǎn)品結構調整和升級，使得大粒度的小蘇打需求量在不斷的增長，該領域市場潛能巨大，因此大粒度小蘇打的工業(yè)化生產(chǎn)成為了當前眾多企業(yè)緊密關注的熱點問題。中國專利CN101185484A公開了“連續(xù)控制復分解食品級小蘇打生產(chǎn)工藝”，該工藝以氯化鈉和碳酸氫銨為原料復分解反應連續(xù)性制備出20-300目多種規(guī)格小蘇打產(chǎn)品。因該反應在一級攪拌反應器當中進行，使得復分解反應和產(chǎn)品結晶粒度的控制較難，粒度分布不均勻，且后續(xù)工序當中洗水用量大，生產(chǎn)成本較高。而中國專利CN101696022A公開的“復分解生產(chǎn)食品級小蘇打的工藝方法”，雖然相比于專利CN101185484A技術而言，生產(chǎn)成本有所降低，但是采用的卻是間歇式生產(chǎn)，規(guī)模較小，且產(chǎn)品的粒徑也不容易控制。索爾維公司申請的公開號為CN1047839A的專利，采用外加流化床結晶器，碳酸氫鈉的飽和溶液經(jīng)過結晶器再次重結晶，使晶體長大。然而該方法所涉及到的結晶器僅僅起到在晶種的作用下延長結晶時間，增大粒徑的作用，結晶器中加入的晶種事先得進行預處理研磨，工藝要求較高，到目前為止還未見國內有工業(yè)化應用的報道。

技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種生產(chǎn)大粒度小蘇打的方法，集反應和結晶于一體且能夠連續(xù)制備出粒徑介于20目-60目之間的大顆粒小蘇打產(chǎn)品，低成本，工藝操作簡單。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的。本發(fā)明的一種生產(chǎn)大粒度小蘇打的方法，包括以下步驟：(1)向反應結晶器中投放晶種；所述反應結晶器設置為上寬下窄的錐形結構；(2)向反應結晶器內通入母液，液位至堿液循環(huán)出口為止，控制反應結晶器內的固液比為0.05-0.15:1；(3)向反應結晶器內通入堿液和含有二氧化碳的混合氣體進行反應，同時反應結晶器內混合液從堿液循環(huán)出口循環(huán)至堿液循環(huán)入口，建立外循環(huán)系統(tǒng)；堿液的進液量為0.51m3/h-1m3/h，混合氣體進氣量為70m3/h-80m3/h，二氧化碳的含量為35％-100％，外循環(huán)系統(tǒng)的液體循環(huán)流量與進堿液流量比為10-200:1；(4)在外循環(huán)系統(tǒng)的作用下，反應得到的小蘇打結晶分層懸浮于反應結晶器內部，上層細晶排至生產(chǎn)大系統(tǒng)，下層小蘇打晶漿排出，排出的下層小蘇打晶漿經(jīng)稠厚、干燥、分離，得到大粒度小蘇打產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的技術方案所帶來的有益效果是：(1)本發(fā)明中，建立的外循環(huán)系統(tǒng)使反應結晶器內部的結晶液呈現(xiàn)流動狀態(tài)，并稀釋反應結晶器進料液，延長反應停留時間促使結晶的長大；(2)本發(fā)明中，在外循環(huán)系統(tǒng)的作用下，通過輸入堿液和母液，排出下層小蘇打晶漿來共同控制反應結晶器內部晶體顆粒的質量百分含量。(3)本發(fā)明中，反應結晶器設置為上寬下窄錐形結構，具備粒度分級功能，粒度較小的小蘇打結晶懸浮在反應結晶器中上部，粒度較大的小蘇打結晶沉降到反應結晶器的中下部；(4)本發(fā)明，無需采用傳統(tǒng)意義上的大型碳化塔進行碳化的工藝流程，即可實現(xiàn)產(chǎn)品粒度增大，操作簡單，各項指標均達到行業(yè)相關標準，工業(yè)上能夠連續(xù)生產(chǎn)粒徑處于20目-60目之間的大顆粒小蘇打產(chǎn)品。附圖說明圖1是本發(fā)明采用的裝置結構示意圖。圖2是圖1中氣體鼓泡器的結構示意圖；圖3是本發(fā)明生產(chǎn)的小蘇打產(chǎn)品粒度和質量百分比分布圖；圖4是本發(fā)明生產(chǎn)的小蘇打產(chǎn)品的顯微鏡10×40倍的放大照片；圖5是本發(fā)明生產(chǎn)的小蘇打產(chǎn)品掃描電鏡照片。附圖標記:1反應結晶器；2備用口；3第一壓力表；4溫度控制儀表；5氣體鼓泡器；6尾氣回收管線；7混合氣輸入管線；8液體排空管線；9堿液循環(huán)出口；10堿液循環(huán)管線；11堿液循環(huán)入口；12第一閥門；13晶漿循環(huán)泵；14母液管線；15堿液輸入管線；16調節(jié)閥；17細晶排出管線；18第一液位聯(lián)鎖控制儀表；19晶漿排出口；20晶漿排出管線；21攪拌器；22稠厚緩沖罐；23晶漿泵；24離心機；25晶漿稠厚管線；26第二液位聯(lián)鎖控制儀表；27沖洗管線；28第二閥門；29殘留液體排放管線；30備用管線。具體實施方式下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的描述。如圖1和圖2所示，本發(fā)明采用的裝置，包括設置有備用口2、第一壓力表3、溫度控制儀表4和氣體鼓泡器5的反應結晶器1，所述氣體鼓泡器5由燒結管構成，設置為內外雙環(huán)高度對稱結構，且外環(huán)設置有二十四個均勻分布的鼓泡口，內環(huán)設置有十六個均勻分布的鼓泡口。所述反應結晶器1設置為上寬下窄的錐形結構，在循環(huán)流體的作用下，粒度較小的產(chǎn)品浮在反應結晶器1的中上部，粒度較大的產(chǎn)品分布在反應結晶器1的中下部。所述反應結晶器1頂部連接有尾氣回收管線6，所述反應結晶器1底部連接有混合氣輸入管線7和液體排空管線8。所述反應結晶器1的堿液循環(huán)出口9均通過堿液循環(huán)管線10與堿液循環(huán)入口11相連通，所述堿液循環(huán)管線10設置有第一閥門12和晶漿循環(huán)泵13，所述堿液循環(huán)管線10分別與母液管線14和堿液輸入管線15相連通，所述堿液循環(huán)管線10連通有殘留液體排放管線29。所述反應結晶器1的結晶排出口連接有帶調節(jié)閥16的細晶排出管線17，所述調節(jié)閥16的進液口和出液口之間連通有帶第二閥門28的備用管線30，所述調節(jié)閥16的左右兩端均可設置有閥門。所述反應結晶器1連接有控制調節(jié)閥16的第一液位聯(lián)鎖控制儀表18。所述反應結晶器1的晶漿排出口19通過晶漿排出管線20連接有帶攪拌器21的稠厚緩沖罐22，所述稠厚緩沖罐22底部連接有晶漿稠厚管線25，所述晶漿稠厚管線25連通有殘留液體排放管線29，所述晶漿稠厚管線25沿液體輸送方向設置有晶漿泵23和離心機24，所述晶漿泵23至少并聯(lián)設置有兩個，所述稠厚緩沖罐22連接有控制晶漿泵23的第二液位聯(lián)鎖控制儀表26，所述晶漿泵23與稠厚緩沖罐22之間通過第二液位連鎖控制儀表26控制流量，最終將稠厚后的碳酸氫鈉結晶連續(xù)輸送至離心機24初步脫水。所述母液管線14、堿液輸入管線15、液體排空管線8、晶漿排出管線20、細晶排出管線17和稠厚緩沖罐22上部均連接有沖洗管線27，所述沖洗管線27可以是熱水沖洗管線，也可以是蒸汽沖洗管線等。另外，根據(jù)實際需要本發(fā)明中各線路均可設置閥門、流量計和壓力表，例如混合氣輸入管線7、母液管線14、堿液輸入管線15、殘留液體排放管線29、晶漿排出管線20、沖洗管線27、晶漿稠厚管線25和液體排空管線8等。本發(fā)明中，所述反應結晶器1具備粒度分級功能。所述反應結晶器1底部相連接的混合氣體輸入管線7可作為本發(fā)明中的氣體分布系統(tǒng)，混合氣體進入反應結晶器1后，通過氣體鼓泡器5均勻的分布在反應結晶器1內部，氣液接觸更加充分。所述反應結晶器1中上部堿液循環(huán)出口9和堿液循環(huán)入口11之間連接的帶第一閥門12和晶漿循環(huán)泵13的堿液循環(huán)管線10可作為本發(fā)明的外循環(huán)系統(tǒng)。所述外循環(huán)系統(tǒng)主要是利用外循環(huán)的方式使反應結晶器1內部的結晶液呈現(xiàn)流動狀態(tài)，并稀釋反應結晶器1進料液。所述外循環(huán)系統(tǒng)，優(yōu)選管式混合器方式，液體循環(huán)流量與進堿液流量比為10-200:1，優(yōu)選50:1。所述堿液輸入管線15、晶漿排出管線20和母液管線14共同構成本發(fā)明的固液比調控系統(tǒng)。所述固液比控制系統(tǒng)主要是控制整個反應結晶器1內部晶體顆粒的質量百分含量。所述固液比調控系統(tǒng)，優(yōu)選在所述外循環(huán)系統(tǒng)作用下，通過母液返回的方式來調控反應結晶器1內固液比。所述細晶排出管線17可作為本發(fā)明的細晶消除系統(tǒng)，所述細晶消除系統(tǒng)主要是控制整個反應結晶器體系當中的晶體顆粒數(shù)量和晶體顆粒粒度大小。所述細晶消除系統(tǒng)，優(yōu)選從反應結晶器1中上部小顆粒晶體分布區(qū)引出一根管線，通過第一液位聯(lián)鎖控制儀表18控制調節(jié)閥16，進而控制反應結晶器1的細晶液體流量，自動排出粒度較小的碳酸氫鈉細晶。本發(fā)明的生產(chǎn)過程：在開車初期，在反應體系當中預先加入晶種，一種是由反應結晶器1的備用口2加入一定數(shù)量和粒徑的固體小蘇打顆粒，打開母液管線14經(jīng)過堿液循環(huán)管線10送入反應結晶器1內部，讓母液和固體顆粒充分混合形成晶漿液(此溫度下，固體小蘇打顆粒被母液溶解的很少)，另一種從公司小蘇打裝置中碳化塔的出堿液口引出一根管線，將帶有晶漿的堿液從備用口2引入到反應結晶器1中。晶種添加方式，生產(chǎn)中可根據(jù)實際情況選擇上述的一種或兩種。待反應結晶器1內的液位剛剛沒過堿液循環(huán)出口9時，打開堿液輸入管線15和混合氣輸入管線7，讓原料和含二氧化碳的混合氣體在反應結晶器1內充分反應。所述堿液輸入管線15輸送的是預先配置成濃度為20tt的溶有碳酸鈉凈化后的堿液，待體系循環(huán)穩(wěn)定建立之后調整母液進入量。隨著反應的進行，體系內部的小蘇打晶漿數(shù)目在不斷的增多，通過外循環(huán)管線，可以延長晶漿在反應結晶器1內部的反應和停留時間，使晶體長大；與此同時，在外循環(huán)系統(tǒng)的作用下，體系當中較小的細晶懸浮在反應結晶器1的中上部，較大顆粒的小蘇打沉降在反應結晶器1的中下部，上部的細晶通過細晶排出管線17排出，達到控制體系內部晶種數(shù)目和粒度的目的，排出的細晶流量根據(jù)第一液位聯(lián)鎖控制儀表18來自動調節(jié)。中下部結晶尺寸較大的晶漿通過晶漿排出管線20排放至稠厚緩沖罐22，晶漿液在稠厚緩沖罐22中稠厚之后，經(jīng)由晶漿泵23輸送至離心機24，最終將離心之后的小蘇打濕料進行氣流干燥，水分含量達標后，冷卻得到小蘇打成品?？筛鶕?jù)實際需要對本發(fā)明小蘇打生產(chǎn)過程中的控制參數(shù)進行設置。本發(fā)明的具體實施過程：第一階段生產(chǎn)過程(引碳化塔晶漿管線中的晶漿液作為晶種)：從公司現(xiàn)有小蘇打裝置中碳化塔出堿液口引出一根管線，將帶有晶漿的堿液從備用口2引入到反應結晶器1中，與此同時打開母液管線14和堿液循環(huán)管線10控制整個反應結晶器1內部的固液比為0.05-0.15:1，待液位達到設定值之后，開啟堿液輸入管線15和混合氣輸入管線7，堿液的進液量為0.51m3/h-1m3/h，混合氣體進氣量控制在70m3/h-80m3/h，二氧化碳的含量為35％-100％，使原料間充分反應，反應過程中調整母液輸送量，細晶排出液流量由第一液位聯(lián)鎖控制儀表18控制，反應后的晶漿液通過堿液循環(huán)管線10不斷地進行外部循環(huán)，延長在反應結晶器1內的反應和結晶時間。尺寸較大的晶漿液從晶漿排出管線20排出至稠厚緩沖罐22中進行稠厚，經(jīng)過晶漿泵23送入離心機24，最終將離心之后的小蘇打濕料進行氣流干燥，水分含量達標后，冷卻得到小蘇打成品，產(chǎn)品指標達到行業(yè)標準。經(jīng)檢測：得到的產(chǎn)品粒徑<120目(粒徑>125μm)的質量含量>65％，80目-120目(125μm﹤粒徑﹤180μm)的質量含量>50％，40目-80目(180μm﹤粒徑﹤420μm)的質量含量>5％，<40目(粒徑>420μm)>10％。第二階段生產(chǎn)過程(自配晶漿作為晶種)：將第一階段生產(chǎn)的粒徑為40-80目小蘇打固體顆粒從反應結晶器1的備用口2加入，打開母液管線14和堿液循環(huán)管線10控制整個反應結晶器1內部的固液比為5％-15％。待液位達到設定值之后，開啟堿液輸入管線15和混合氣輸入管線7，堿液的進液量為0.51m3/h-1m3/h，混合氣體進氣量控制在70m3/h-80m3/h，二氧化碳的含量為35％-100％，使原料間充分反應，反應過程中調整母液輸送量，細晶排出液流量由第一液位聯(lián)鎖控制儀表18控制，反應后的晶漿液通過堿液循環(huán)管線10不斷地進行外部循環(huán)，延長在反應結晶器1內的反應和結晶時間。尺寸較大的晶漿液從晶漿排出管線20排出至稠厚緩沖罐22中進行稠厚，經(jīng)過晶漿泵23送入離心機24，最終將離心之后的小蘇打濕料進行氣流干燥，水分含量達標后，冷卻得到小蘇打成品，產(chǎn)品指標達到行業(yè)標準。經(jīng)檢測：得到的產(chǎn)品<80目(粒徑>180μm)質量含量>75％，40目-80目(180μm<粒徑<420μm)質量含量>40％，<40目(粒徑>420μm)>35％。從圖3中可以看出，本發(fā)明生產(chǎn)出的產(chǎn)品的平均粒徑達到了363.1μm。另外，從圖4和圖5可以看出，本發(fā)明生產(chǎn)出的產(chǎn)品主要是以棒狀形式存在，并且主要是通過結晶的方式長大，而非后續(xù)造粒加工實現(xiàn)粒徑的增大。盡管上面結合附圖對本發(fā)明的功能及工作過程進行了描述，但本發(fā)明并不局限于上述的具體功能和工作過程，上述的具體實施方式僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領域的普通技術人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權利要求所保護的范圍情況下，還可以做出很多形式，這些均屬于本發(fā)明的保護之內。