本發(fā)明涉及一種加熱可膨石墨生產(chǎn)石墨蠕蟲方法，特別涉及一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設備及工藝。

背景技術(shù)：

石墨蠕蟲是生產(chǎn)石墨烯的重要原材料（CN201510412741.X，“石墨烯納米粉體的低成本大規(guī)模生產(chǎn)工藝”），高純石墨蠕蟲是生產(chǎn)高純石墨烯的基礎(chǔ)。美國專利2006/0241237A1和US7550529B2采用微波加熱生產(chǎn)該蠕蟲，電或微波加熱可以減少天然氣和化石燃料加熱可膨石墨生產(chǎn)蠕蟲造成的不純成分的增加，但是產(chǎn)生同樣的熱、電加熱和微波加熱的成本高很多，首先電費成本高，微波加熱設備成本高，電能轉(zhuǎn)換成微波的效率低僅為80%左右。而由電產(chǎn)生的熱很大一部分被載氣帶出，并沒有用來加熱可膨石墨，所以微波加熱膨化石墨有3個問題要解決，1）高設備成本、2）低微波轉(zhuǎn)換效率、和3）較低熱效率。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，為了低成本地生產(chǎn)高純度石墨蠕蟲，提供一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設備。

本發(fā)明還提供一種所述高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)工藝，該工藝是：以可膨脹石墨為原材料，在惰性氣體氛圍下直接電加熱可膨石墨粉，微膨脹后、微波加熱至溫度1000℃-1800℃，使其完全膨脹后所得石墨蠕蟲，同時不純物氣化脫離石墨提高石墨純度；微波加熱與其它加熱法不同，石墨蠕蟲吸收微波發(fā)熱，所以石墨蠕蟲溫度高于周圍，微波能量密度越高、石墨蠕蟲溫度越高；可膨石墨粉是硫酸插層或無硫以及任何可膨石墨粉。

作為優(yōu)選，采用氮氣作為載氣，氮氣的流速不超過2米/秒，不小于0.01米/秒。為了保護石墨不被氧化，采用氮氣作為載氣，氮氣的流速不超過2米/秒，不小于0.01米/秒，快過2米/秒、石墨粉沒有膨脹就可能吹離電加熱器表面，小過0.01米/秒、膨脹石墨蠕蟲吹離電加熱器表面的速度慢，影響生產(chǎn)速度和效率。較好的氮氣流速范圍為0.05-0.5/秒，更好的0.07-0.2米/秒（相當氣相學的0風力等級）。

作為優(yōu)選，電加熱溫度為300℃-800℃。此溫度下熱效率近100%，設備成本低廉。作為優(yōu)選，直接電加熱所占石墨膨化所需熱能的20至80%。

作為優(yōu)選，所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45±0.05GHz。微波加熱的效率與微波能量密度和石墨粉的尺寸成比例，微波功率越大、其產(chǎn)生的能量密度越高，石墨蠕蟲越大接受微波的能量越多，由于微波加熱是內(nèi)熱，高溫時加熱效率比電加熱的外熱效率高出一倍以上（熱損失減少）。微波源的數(shù)目不應小于4個、使其滿足均勻加熱的要求；也不可以太多，例如超過50個。較好的設計為6至24個，更好的設計為9至18個磁控管。

一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設備，所述設備為密閉系統(tǒng)，主要由4個部分組成：螺桿進料機，高溫微波膨脹爐，設置于高溫微波膨脹爐外部的微波源，以及帶冷卻金屬管和閉風器的膨脹石墨蠕蟲出口，

該設備主體為高溫微波膨脹爐，高溫微波膨脹爐頂部與螺桿進料機的出料口相連，可膨脹石墨儲罐與螺桿進料機的進料口相連，高溫微波膨脹爐上方還設置氮氣入口，氮氣入口與螺桿進料機的出料口連通，高溫微波膨脹爐的底部與帶冷卻金屬管和閉風器的膨脹石墨蠕蟲出口相連；

高溫微波膨脹爐內(nèi)的頂部設有含有分散盤和電加熱器的可膨石墨粉分散加熱區(qū)，電加熱器傾斜設置，位于可膨石墨粉分散加熱區(qū)下方的高溫微波膨脹爐的中間段外壁設置有多個微波源，在該中間段形成微波加熱區(qū)。

作為優(yōu)選，膨脹石墨蠕蟲出口內(nèi)部為石墨蠕蟲在離開密閉系統(tǒng)之前用于降溫的冷卻區(qū)，膨脹石墨蠕蟲出口為金屬管道，膨脹石墨蠕蟲出口的長度為0.5至5米。

作為優(yōu)選，高溫微波膨脹爐的內(nèi)壁面上設有一層微波透波隔熱層。

作為優(yōu)選，可膨石墨粉分散加熱區(qū)中心處為對可膨石墨粉分散的分散盤，分散盤頂部處于螺桿進料機的出料口下方，分散盤下方是電加熱器。

作為優(yōu)選，電加熱器的傾斜角度不小于10度，不大于75度。電加熱器傾斜的表面使微膨石墨粉更容易吹離表面，產(chǎn)生滾動效應，加熱更加均勻。小于10度、對粉體流動性增加不明顯，超過75度、粉體在電加熱器表面的停留時間太短，較好的角度為25度至65度，以及更好的角度為35度至60度。

作為優(yōu)選，電加熱器為錐形體或倒錐形體，電加熱器加熱表面的溫度為300℃-800℃，溫度低于300℃無明顯的膨脹發(fā)生，高于800℃對加熱器表面的腐蝕太快以及膨化已接近完成，對本工藝并無意義。

可膨石墨的導熱率非常高，熱可以快速直接傳入石墨粉內(nèi)，膨脹發(fā)生后、內(nèi)部低熱導系數(shù)氣泡的形成造成導熱率的下降，所以較有效的方法是在沒有完全膨脹之前進入微波加熱區(qū)。直接電加熱所占石墨膨化所需熱能的20至80%，較好的30%至70%，更好的40%至60%。電加熱的效率一般為接近100%，設備成本也只是微波加熱設備的十分之一以下，所以由于采用電加熱、設備成本降低40%以上，熱效率增加10%以上。

膨脹中的蠕蟲堆積密度降低，微弱的氣流就可以吹動，為了保護石墨不被氧化，采用氮氣作為載氣，氮氣的流速不超過2米/秒，不小于0.01米/秒，快過2米/秒、石墨粉沒有膨脹就可能吹離電加熱器表面，小過0.01米/秒、膨脹石墨蠕蟲吹離電加熱器表面的速度慢，影響生產(chǎn)速度和效率。較好的氮氣流速范圍為0.05-0.5/秒，更好的0.07-0.2米/秒（相當氣相學的0風力等級）。由于氮氣載氣流速很低，其帶走的熱量非常低。由此熱效率再增加20%以上。

所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45GHz。微波加熱的效率與微波能量密度和石墨粉的尺寸成比例，微波功率越大、其產(chǎn)生的能量密度越高，石墨蠕蟲越大接受微波的能量越多，與完全沒有膨脹的可膨石墨粉相比、所以初步膨脹的蠕蟲可以更有效的吸收微波快速升溫膨脹。微波源的數(shù)目不應小于4個、使其滿足均勻加熱的要求；也不可以太多，例如超過50個，可能會產(chǎn)生微波能量密度低以及微波源磁控管的相互干擾，較好的設計為6至24個，更好的設計為9至18個磁控管。由于微波高能量密度地直接內(nèi)加熱、石墨蠕蟲的溫度可以加熱超過1200℃至1800℃，雜質(zhì)氣化脫離石墨產(chǎn)生石墨的提純效應。由于部分熱源來自于電加熱以及加熱效率的提高，所需加熱微波功率降低60%以上，所以微波設備的成本降低50%以上、使得整體設備的成本大幅下降。

石墨蠕蟲在離開密閉系統(tǒng)之前通過冷卻區(qū)降溫，冷卻區(qū)降低石墨蠕蟲的溫度低于100度、接近室溫，其長度為0.5至5米，根據(jù)產(chǎn)能和氮氣流量設計。石墨蠕蟲通過閉風器離開出口，確?？諝獠荒媪鬟M入高溫區(qū)。在氮氣流速低的情況下、空氣可以回流至爐內(nèi)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明石墨蠕蟲的生產(chǎn)設備示意圖；

圖2為本發(fā)明采用的另一生產(chǎn)設備示意圖；

圖中標號說明： 1高溫微波膨脹爐，2微波源，3電加熱器，4氮氣入口，5帶有閉風器的膨脹石墨蠕蟲出口，6可膨脹石墨儲罐，7螺桿進料機，8微波透波隔熱層，9分散盤。

具體實施方式

下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的具體說明。應當理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。

在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所采用的設備和原料等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

實施例1：

一種高純度石墨蠕蟲的低成本、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)設備如圖1所示，該設備主體為一個具有錐形底部的高溫微波膨脹爐1，高溫微波膨脹爐1頂部與螺桿進料機7的出料口相連，可膨脹石墨儲罐6與螺桿進料機7的進料口相連，高溫微波膨脹爐1上方還設置氮氣入口4，氮氣入口4與螺桿進料機7的出料口連通。高溫微波膨脹爐1的底部與帶冷卻金屬管和閉風器的膨脹石墨蠕蟲出口5相連。膨脹石墨蠕蟲出口5內(nèi)部為石墨蠕蟲在離開密閉系統(tǒng)之前用于降溫的冷卻區(qū)，膨脹石墨蠕蟲出口為金屬管道，冷卻區(qū)使石墨蠕蟲的溫度降低至低于100度、接近室溫，其長度根據(jù)實際生產(chǎn)可設置為0.5至5米。石墨蠕蟲通過閉風器離開出口，確?？諝獠荒媪鬟M入高溫區(qū)。

高溫微波膨脹爐的內(nèi)壁面上設有一層微波透波隔熱層8，高溫微波膨脹爐1內(nèi)的頂部設有可膨石墨粉分散加熱區(qū)，可膨石墨粉分散加熱區(qū)中心處為對可膨石墨粉分散的分散盤9，分散盤頂部處于螺桿進料機7的出料口下方。分散盤下方是傾斜設置的電加熱器3，位于可膨石墨粉分散加熱區(qū)下方的高溫微波膨脹爐1的中間段外壁設置有多個微波源2，在該中間段形成微波加熱區(qū)。

該設備為密閉系統(tǒng)無空氣氧氣的流入、采用定量定速連續(xù)導入可膨石墨粉，螺桿進料機7輸送可膨脹石墨儲罐6內(nèi)的可膨石墨粉原料至分散盤上然后降落在電加熱器3表面，通過分散盤均勻散布在傾斜的電加熱器表面的可膨石墨粉經(jīng)加熱初步膨脹，用氮氣微風把微膨的石墨吹入微波加熱區(qū)緩慢自由落下進行微波加熱。

本實施例中，

a、電加熱器為固定在高溫微波膨脹爐的內(nèi)壁面上的倒錐形體，其表面安置電加熱板，電加熱器表面的溫度為500-700℃，其所占膨化石墨所需的電能的 40%至60%，電加熱器的傾斜角度為50度（與水平面的夾角）?？膳蚴蹚牡瑰F形體的下方出口處落入微波加熱區(qū)。

b、采用氮氣作為石墨蠕蟲的載氣，氮氣的流速為0.07-0.2米/秒。

c、所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45GHz。采用的設計為9個磁控管分為3段，每段3個，相距120°，石墨蠕蟲被加熱的溫度超過1200℃。

d、根據(jù)產(chǎn)能和氮氣流量設計冷卻區(qū)的長度為1米。

e、所得石墨蠕蟲質(zhì)量符合生產(chǎn)石墨烯要求、純度高于電加熱絲加熱生產(chǎn)的蠕蟲，碳含量提高0.3%，比純電加熱的生產(chǎn)效率提高25%。

實施例2：

具體結(jié)構(gòu)同實施例1，與實施例1不同之處在于分散盤和加熱設備的簡化，設備示意圖如圖2所示，高溫微波膨脹爐1的周圍設置有微波源2，高溫微波膨脹爐1內(nèi)的上部設有電加熱器3兼可膨石墨粉的分散盤9。分散盤頂部處于螺桿連續(xù)進料機7的出料口下方?？膳蚴蹚姆稚⒈P的兩側(cè)空隙落入微波加熱區(qū)。

a、分散盤9為錐形體，其表面安置電加熱器3，電加熱器表面的溫度為500-700℃，其所占膨化石墨所需的電能的 40%至60%，電加熱器的傾斜角度為55度。

b、采用氮氣作為石墨蠕蟲的載氣，氮氣的流速為0.07-0.2米/秒。

c、所述的可膨脹石墨的微波加熱是指，多點多角度加熱下落膨脹中的石墨粉、使石墨粉得以均勻加熱，微波頻率為2.45GHz。采用的設計為12個磁控管、分為4段，每段3個，相距120°，石墨蠕蟲被加熱的溫度超過1300℃。

d、根據(jù)產(chǎn)能和氮氣流量設計冷卻區(qū)的長度為2.5米。

e、所得石墨蠕蟲質(zhì)量符合生產(chǎn)石墨烯要求、純度高于電加熱絲加熱生產(chǎn)的蠕蟲，碳含量提高0.4%，比純電加熱的生產(chǎn)效率提高20%。