本發(fā)明涉及一種CeCl3料液中添加Ce4+溶液制備超細氧化鈰粉體的方法，屬于稀土材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
稀土材料的物理性能對其應(yīng)用有重要影響，其中粉體的粒度是決定其應(yīng)用領(lǐng)域的關(guān)鍵因素之一，超細氧化鈰在催化、拋光、表明涂層領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，尤其在拋光領(lǐng)域，粒度分布范圍可控的納米及超細氧化鈰倍受青睞。制備超細及納米氧化鈰的相關(guān)報道較多，有溶膠凝膠法、水熱合成法、燃燒法、噴霧熱解法、微乳液法、沉淀法、機械化學(xué)法，在眾多超細及納米氧化鈰的制備方法中，溶膠凝膠、水熱合成、燃燒、噴霧熱解及微乳液法目前還處于試驗研究階段，由于這些方法原料成本高、生產(chǎn)效率低、所需反應(yīng)周期長，并不適于大規(guī)模生產(chǎn)；沉淀法和機械化學(xué)法可規(guī)?；a(chǎn)，然而機械化學(xué)法也有周期長、成本高的缺點，化學(xué)沉淀法是制備納米或超細氧化鈰粉體的最佳選擇，但在利用碳酸鹽、氨水或氫氧化鈉對氯化鈰、硝酸鈰進行沉淀制備超細氧化鈰時，由于顆粒細小，不易進行過濾洗滌操作，在生產(chǎn)過程中帶來不便，而且不易洗滌的前驅(qū)體在灼燒后雜質(zhì)含量都較高，粉體分散性也不好，成為目前產(chǎn)業(yè)化制備高質(zhì)量納米及超細氧化鈰的瓶頸。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種前驅(qū)體易過濾洗滌，粉體分散性好、成本低、中位粒徑可控的超細氧化鈰的方法。技術(shù)解決方案：(1)本發(fā)明向反應(yīng)器中加入濃度0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80℃，向CeCl3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量為CeCl3質(zhì)量的3.5％和2.1％，待PEG10000溶解后，向溶液中加入濃度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce4+溶液加入量為Ce4+與Ce3+摩爾比1∶4～8，再向反應(yīng)器中加入濃度1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應(yīng)10min，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900℃，得到顆粒分散性好、中位粒徑D50為100～300nm的超細氧化鈰粉體；(2)本發(fā)明技術(shù)解決方案(1)中所述的Ce4+溶液為Ce(NO3)3、(NH4)4Ce(NO3)6、Ce(NO3)3和(NH4)4Ce(NO3)6的混合溶液。發(fā)明效果(1)本發(fā)明中加入Ce4+溶液是制備超細氧化鈰粉體技術(shù)關(guān)鍵，溶液中Ce4+與Ce3+最佳摩爾比為1∶4～8，若溶液中Ce4+與Ce3+摩爾比小于1∶8，得到的氧化鈰顆粒較大，且隨著Ce4+溶液加入量的減少，氧化鈰顆粒增大；若溶液中Ce4+與Ce3+摩爾比大于1∶4，得到的氧化鈰中位粒徑變化不大，但制備成本增加；(2)利用本發(fā)明制備超細氧化鈰的方法，得到的沉淀極易過濾、洗滌，便于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低。附圖說明圖1為本發(fā)明制備的超細氧化鈰粒度分布圖。具體實施方式實施例1向反應(yīng)器中加入1000ml濃度為0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80℃，向CeCl3溶液中加入3gPEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入20ml濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液，再向反應(yīng)器中加入濃度為1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應(yīng)10min，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900℃，得到到顆粒分散性好、中位粒徑D50為212nm的超細氧化鈰粉體。實施例2向反應(yīng)器中加入1000ml濃度為0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80℃，向CeCl3溶液中加入3gPEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入25ml濃度2.9mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液，再向反應(yīng)器中加入濃度為1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應(yīng)10min，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900℃，得到到顆粒分散性好、中位粒徑D50為165nm的超細氧化鈰粉體。實施例3向反應(yīng)罐中加入20L濃度為0.35mol/L的CeCl3溶液并加熱至80℃，向CeCl3溶液中加入60gPEG10000和36g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入200ml濃度2.9mol/L的(NH4)4Ce(NO3)6溶液和100ml濃度2.9mol/L的Ce(NO3)4溶液，再向反應(yīng)器中加入濃度為1.9mol/L的碳酸氫銨溶液，當沉淀母液pH值達到7時，停止加入碳酸氫銨溶液，陳化反應(yīng)10min，得到極易過濾、半透明狀的褐色沉淀，將沉淀洗滌、過濾、烘干，灼燒溫度為900℃，得到到顆粒分散性好、中位粒徑D50為242nm的超細氧化鈰粉體。