本發(fā)明涉及一種稀土永磁氧體及其生產(chǎn)工藝，特別涉及一種M型稀土永磁鐵氧體及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
：由于高Br永磁材料做的電機(jī)有較高的轉(zhuǎn)速，大的輸出扭矩，大的功率以及較高的工作效率；用高矯頑力Hcb材料做的器件時(shí)效、振動(dòng)、電磁干擾小，加之高Hcb的產(chǎn)品，工作時(shí)的磁通密度大，磁勢(shì)強(qiáng)度大，因而可以確保電機(jī)輸出所需的電動(dòng)勢(shì)，使電機(jī)工作點(diǎn)靠近最大磁能積，磁體能量得以充分利用；內(nèi)稟矯頑力Hcj高，可以確保電機(jī)有較強(qiáng)的抗過(guò)載退磁及抗老化、抗低溫的能力。而M型鍶永磁鐵氧體是一類(lèi)性?xún)r(jià)比高、溫度特性和耐腐特性?xún)?yōu)良的永磁材料，這使得它在汽車(chē)、醫(yī)療、家用電器、辦公及工業(yè)自動(dòng)化等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用，但因其磁晶各項(xiàng)異性能相對(duì)較小，因此難以進(jìn)一步提高產(chǎn)品的矯頑力。另一方面，基于M型永磁鐵氧體中鐵離子處于五種不同的晶位，分別用符號(hào)2a，4f2，12k(八面體位)，4f1(四面體位)以及2b(由五個(gè)氧離子所構(gòu)成的六面體位)來(lái)表示，超交換作用的結(jié)果使2a，2b，12k三個(gè)次點(diǎn)陣的離子磁矩相互平行排列，而4f1，4f2兩個(gè)次點(diǎn)陣的離子磁矩與2a，2b，12k三個(gè)次點(diǎn)陣的磁矩反平行排列，因此，其磁化強(qiáng)度MS不是很高，由于Br∝MS，所以，材料的Br難以進(jìn)一步提高。為了進(jìn)一步獲得磁性能優(yōu)良的永磁鐵氧體，需要對(duì)磁鉛石型化合物 AB12O19進(jìn)行離子取代，對(duì)其生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。T.T.Fang研究了Ca1-XLaXFe12O19體系的稀土永磁鐵氧體，但是這種六角結(jié)構(gòu)的鐵氧體由于晶格畸變、電荷平衡及晶體結(jié)構(gòu)失穩(wěn)等問(wèn)題，效果并不理想。H.Yamamoto對(duì)稀土永磁鐵氧體的研究顯示:因?yàn)镃a2+半徑較小，所以在CaO-Fe2O3系統(tǒng)中沒(méi)有六角型鐵氧體相存在，然而加入一定量的稀土族離子La3+后，一種有磁性的六角型鈣鐵氧體相就可以穩(wěn)定下來(lái)，但其所獲磁體的Hcj較低，僅176kA/m。本發(fā)明創(chuàng)造通過(guò)配方及生產(chǎn)工藝的優(yōu)化設(shè)計(jì)，可得到磁性能優(yōu)良的M型高性能稀土永磁鐵氧體及其生產(chǎn)工藝。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明第一個(gè)目的是提供一種M型稀土永磁鐵氧體，目的是解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，提供一種可降低產(chǎn)品電阻率，提高產(chǎn)品致密度及產(chǎn)品承受負(fù)荷極限能力，磁性能優(yōu)良的稀土永磁鐵氧體。本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供上述M型稀土永磁鐵氧體的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明解決問(wèn)題采用的技術(shù)方案是：M型稀土永磁鐵氧體，通過(guò)以下步驟制得；(1)制備助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3：將CaO、SiO2、Fe2O3以摩爾比1～3:1:1的比例混合，該摩爾比優(yōu)選1：1：1，采用濕法工藝將其均勻混合后，將所得混合物于在空氣中1150～1250℃下，進(jìn)行保溫處理，讓其變成液相，冷卻之后用振動(dòng)破碎機(jī)將塊狀反應(yīng)物破碎，形成粒徑為0.8～2μm助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3粉末待用。(2)制備稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末：按照組成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19， 稱(chēng)取CaCO3，La2O3，F(xiàn)e2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范圍0～0.5。采用濕法工藝將其均勻混合后，在O2的體積分?jǐn)?shù)大于9％的條件下，于1280℃±10℃下進(jìn)行保溫1-3小時(shí)的預(yù)燒處理得到稀土永磁鐵氧體預(yù)燒料，然后用振動(dòng)破碎機(jī)將其破碎成稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末,該稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末為磁鉛石型鐵氧體單相；通常將稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，確認(rèn)其為磁鉛石型鐵氧體單相；(3)制備稀土永磁鐵氧體：在稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末中，添加助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3粉末，助溶劑占兩者總重的0.2％-2.0％；加水，用球磨機(jī)濕式微粉碎兩種粉末到平均粒度為0.75～0.8μm的顆粒料，將微粉碎后的漿料在900～1250kA/m的磁場(chǎng)下，濕壓磁場(chǎng)成型為坯件；調(diào)節(jié)成型壓力，使坯件的生坯密度控制為3.1±0.05g/cm3；用箱式電阻爐將坯件在大氣中1180-1250℃下燒結(jié)1小時(shí)；隨爐冷卻，然后按樣品的測(cè)試要求，對(duì)樣品的兩平面進(jìn)行磨加工處理；其中漿料中固體含量占漿料總重的60％～62％，固體含量低了(料中水多了)，排水難度增加，且產(chǎn)品容易開(kāi)裂，成型效率會(huì)降低，但在一定程度上會(huì)增加取向度，提高磁性能；如固體含量高了(料含水少了)，成型效率會(huì)提高，但在一定程度上會(huì)降低取向度。X優(yōu)選為0～0.3。步驟(1)的濕法工藝均勻混合中，料、球、水的質(zhì)量比為1：4-9：1.3-1.8，優(yōu)選1：6：1.6，混合2-6h。步驟(1)中，混合物在空氣中1150-1250℃下進(jìn)行保溫1-3h小時(shí)的熱處理。優(yōu)選的，助溶劑的添加量為0.49％～1.84％。步驟(3)中的燒結(jié)溫度優(yōu)選1190～1210℃。優(yōu)選的，漿料在1150～1200kA/m的磁場(chǎng)下，濕壓磁場(chǎng)成型為坯件。如上所述的M型稀土永磁鐵氧體的生產(chǎn)工藝，包括以下制備步驟；(1)制備助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3：將CaO、SiO2、Fe2O3以摩爾比1～3:1:1，優(yōu)選1：1：1的比例混合，采用濕法工藝將其均勻混合后，將所得混合物于在空氣中1150-1250℃下，進(jìn)行保溫處理，讓其變成液相，冷卻之后用振動(dòng)破碎機(jī)將塊狀反應(yīng)物破碎，形成粒徑為0.8～2μm助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3粉末待用；(2)制備稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末：按照組成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19，稱(chēng)取CaCO3，La2O3，F(xiàn)e2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2，其中X的范圍0～0.5；采用濕法工藝將其均勻混合后，在O2的體積分?jǐn)?shù)大于9％的條件下，于1280℃±10℃下進(jìn)行保溫1-3小時(shí)的預(yù)燒處理得到稀土永磁鐵氧體預(yù)燒料，然后用振動(dòng)破碎機(jī)將其破碎成稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末,該稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末為磁鉛石型鐵氧體單相；通常將稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，確認(rèn)其為磁鉛石型鐵氧體單相；(3)制備稀土稀土永磁鐵氧體：在稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末中，添加助溶劑CaSiFe2O6粉末，助溶劑占兩者總重的0.2％-2.0％；加水，用球磨機(jī)濕式微粉碎兩種粉末到平均粒度為0.75～0.8μm的顆粒料，將微粉碎后的漿料在900～1250kA/m的磁場(chǎng)下，濕壓磁場(chǎng)成型為生坯件；調(diào)節(jié)成型壓力，使生坯件的生坯密度控制為3.1±0.05g/cm3；用箱式電阻爐將坯件在大氣中1180-1250℃下燒結(jié)1小時(shí)；隨爐冷卻，然后按樣品的測(cè)試要求，對(duì)樣品的兩平面進(jìn)行磨加工處理；其中漿料中固體含量占漿料總重的60％～62％。步驟(1)的濕法工藝均勻混合中，料、球、水的質(zhì)量比為1：4-9：1.3-1.8，優(yōu)選1：6：1.6，混合2-6h；混合物在空氣中1150-1250℃下進(jìn)行保溫1-3h小 時(shí)的熱處理。優(yōu)選的，X為0～0.3；助溶劑的添加量為0.49％～1.84％；步驟(3)中的燒結(jié)溫度優(yōu)選1190～1210℃；漿料在1150～1200kA/m的磁場(chǎng)下，濕壓磁場(chǎng)成型為坯件。本發(fā)明的有益效果：1.本發(fā)明在在制備過(guò)程中添加助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3進(jìn)行液相燒結(jié)，其CaO-SiO2-Fe2O3在1200℃左右的低溫呈液相，而液相流動(dòng)會(huì)產(chǎn)生急劇的致密化，促進(jìn)液相燒結(jié)，導(dǎo)致產(chǎn)品可降低其電阻率，提高產(chǎn)品的致密度及產(chǎn)品的承受負(fù)荷極限能力。2.主配方中同時(shí)添加H3BO3，ZrO2，微量Zr元素的添加，有利于產(chǎn)品磁性能的改善，另一方面，由于微量B與Si元素在一定溫度下，將生存液相共晶體，從而可以促使晶粒在較低溫度下均勻生長(zhǎng)，明顯提高產(chǎn)品致密度，同時(shí)，微量B3+可以替代磁鉛石結(jié)構(gòu)中尖晶石塊里面八面體晶位上Fe3+，使兩類(lèi)次晶格上磁矩之差增大，從而改善產(chǎn)品的Br，一般地，促進(jìn)晶體顆粒生長(zhǎng)時(shí)，就會(huì)降低矯頑力。3.對(duì)燒結(jié)溫度和成型時(shí)磁場(chǎng)的合理控制，可以獲得性能卓越的稀土永磁鐵氧體。附圖說(shuō)明圖1是樣品的致密度隨溫度的變化曲線(xiàn)；圖2是樣品電阻率與燒結(jié)溫度的關(guān)系；圖3是CaO-SiO2-Fe2O3的添加量變化與電阻率、承受負(fù)荷極限的關(guān)系；圖4是CaO-SiO2-Fe2O3的添加量對(duì)稀土永磁鐵氧體磁性能的影響；圖5是主配方對(duì)稀土永磁鐵氧體磁性能的影響；圖6是成型充磁磁場(chǎng)對(duì)稀土永磁鐵氧體磁性能的影響；圖7是燒結(jié)溫度對(duì)稀土永磁鐵氧體磁性能的影響。具體實(shí)施方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。下述實(shí)施例中的樣品的表征及測(cè)試用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院的NIM-2000F永磁鐵氧體測(cè)量?jī)x測(cè)產(chǎn)品的磁性能，用浮力法測(cè)所得燒結(jié)體的表觀密度，用惠斯頓電橋法測(cè)量其電阻率ρ，用拓豊儀器科技有限公司的TF-212產(chǎn)品壓力試驗(yàn)機(jī)測(cè)試產(chǎn)品的承受負(fù)荷極限。實(shí)施例1助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3的制備按CaO:SiO2:Fe2O3＝1:1:1(摩爾比)計(jì)算化合物(純度均為99％以上)CaCO3，SiO2，F(xiàn)e2O3的添加比例，并準(zhǔn)確稱(chēng)取各成分的原料，采用濕法工藝將其均勻混合，混合時(shí)料、球、水的質(zhì)量比為1：6：1.6，混合2-6h。然后根據(jù)CaO-SiO2-Fe2O3三元相圖，在空氣中1200℃下進(jìn)行保溫1-3h小時(shí)的熱處理，讓其變成液相，冷卻之后用振動(dòng)破碎機(jī)將塊狀反應(yīng)物破碎成0.8～2μm的助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3粉末待用。所述濕法工藝為現(xiàn)有工藝。制備稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末根據(jù)組成式Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19，按表1所示，計(jì)算含各金屬元素 的化合物(純度均為99％以上)CaCO3，La2O3，F(xiàn)e2O3，Co3O4，H3BO3，ZrO2的添加比例，并準(zhǔn)確稱(chēng)取各成分的原料，采用濕法工藝將其均勻混合后，在O2的體積分?jǐn)?shù)大于9％的條件下，于1280℃下進(jìn)行保溫2小時(shí)的預(yù)燒處理，得到稀土永磁鐵氧體預(yù)燒料，然后用振動(dòng)破碎機(jī)將其破碎成1.5～2μm的稀土永磁鐵氧體預(yù)燒粉末，通過(guò)對(duì)該粉末進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，確認(rèn)其為磁鉛石型鐵氧體單相。制備稀土永磁鐵氧體接著，在該預(yù)燒粉末中，添加表1所示的助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3，用球磨機(jī)濕式微粉碎到平均粒度為0.75～0.8μm的顆粒料，將微粉碎后的漿料(固體含量控制在60％～62％)在1150kA/m的磁場(chǎng)下，濕壓磁場(chǎng)成型為φ30×15mm的坯件。調(diào)節(jié)成型壓力，使坯件的生坯密度控制為3.1±0.05g/cm3，得到成型生坯。用箱式電阻爐將生坯在大氣中1200℃下燒結(jié)1小時(shí)。隨爐冷卻，得到稀土永磁鐵氧體，然后按樣品的測(cè)試要求，對(duì)樣品的兩平面進(jìn)行磨加工處理，樣品厚度控制為10±0.1mm。表1得到如下結(jié)果見(jiàn)表2、圖1-圖4表2圖3中顯示了1200℃燒結(jié)時(shí)，樣品3#、6#、7#、8#、9#、10#中CaO-SiO2-Fe2O3的添加量變化對(duì)電阻率、產(chǎn)品承受負(fù)荷極限的影響規(guī)律：隨助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3添加量的增加，電阻率逐漸下降，尤其是在0.49％-1.84％范圍內(nèi)，材料的電阻率急劇下降，如前述，這是由于出現(xiàn)助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3的添加，在燒結(jié)過(guò)程中，出現(xiàn)液相燒結(jié)，樣品迅速致密化所致，另一方面，隨隨助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3添加量的增加，產(chǎn)品的承受負(fù)荷極限能力在增強(qiáng)，這從另一個(gè)角度證實(shí)了產(chǎn)品的致密度在增加，但當(dāng)其助溶劑的添加量增加到一定程度時(shí)，如按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，為2.33％時(shí)，產(chǎn)品承受的極限負(fù)荷反而明顯下降，這是由于過(guò)量的Si4+與Fe2+，形成硅酸鐵等另相所致。圖4給出了在1200℃燒結(jié)時(shí)，樣品3#、6#、7#、8#、9#、10#中助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3的添加量對(duì)稀土永磁鐵氧體磁性能的影響關(guān)系，當(dāng)其添加量為0～1.84％時(shí)，隨添加量的增加，產(chǎn)品的Hcb、Hcj逐漸增加，產(chǎn)品的Br明顯增加，但當(dāng)添加量進(jìn)一步增加至2.0％時(shí)，產(chǎn)品磁性能反而下降。圖5給出了在1200℃燒結(jié)時(shí)，樣品1#、2#、3#、4#、5#中X取值對(duì)產(chǎn)品性能的影響，當(dāng)X＝0～0.3時(shí)，產(chǎn)品的Br、Hcb、Hcj隨X的增加而增加，但當(dāng)X超過(guò)這范圍，如達(dá)到0.4時(shí)，Br緩慢變化，但產(chǎn)品的Hcb、Hcj開(kāi)始下降，當(dāng)X達(dá)到0.5時(shí)，磁性能隨取代量X的增加急劇下降，這主要是因?yàn)檫^(guò)量La2O3、Co2O3的添加，容易導(dǎo)致另相(如尖晶石相、鈣鈦礦型的正鐵氧體相)的出現(xiàn)。本發(fā)明創(chuàng)造通過(guò)在主料Ca1-XLaXFe11.99-XCoXB0.005Zr0.005O19中加入助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3進(jìn)行液相燒結(jié)，提高了產(chǎn)品的致密性。樣品的致密度按計(jì)，式中，Ds為所得燒結(jié)體的表觀密度(kg/m3)，Dg為生坯的表觀密度(kg/m3)，D為鐵氧體的理論密度(kg/m3)。從圖1中可以看出，加了CaO-SiO2-Fe2O3的3#樣品，在1200℃時(shí)，樣品的致密度接近峰值，而沒(méi)加CaO-SiO2-Fe2O3的6#樣品，在1250℃附近時(shí)，樣品的致密度才接近峰值。即，由于添加了CaO-SiO2-Fe2O3，產(chǎn)生致密化的溫度變低，同時(shí)促進(jìn)了致密化反應(yīng)。也就是說(shuō)，在同時(shí)添加CaO-SiO2-Fe2O3時(shí)燒結(jié)的情況是：由于CaO-SiO2-Fe2O3在1200℃左右的低溫呈液相，其液相流動(dòng)產(chǎn)生急劇的致密化；在該溫度以上，溶解、析出，接著向固相燒結(jié)發(fā)展，致密化變慢，這是典型的液相燒結(jié)。CaO-SiO2-Fe2O3添加量對(duì)液相燒結(jié)的影響由于晶界相的成分變化和與它相應(yīng)的液相生成溫度的變化，可用測(cè)量燒結(jié)過(guò)程中電阻率的變化來(lái)驗(yàn)證，從圖2中可知，3#(加助溶劑)、6#樣品(未加助溶劑)的電阻率隨燒結(jié)溫度的變化情況：即使提高燒結(jié)溫度，6#樣品的電阻率也維持在105Ω·m的高值，隨燒結(jié)溫度的變化不明顯。3#樣品的電阻率在1100時(shí)℃，電阻率已降到3×104的低值，在1100～1200℃之間，從3×104Ω·m變5.3×101Ω·m，電阻率在1180～1200℃的溫度范圍內(nèi)急劇下降。這與圖1中3#樣品致密度接近峰值的溫度符合很好。3#樣品，由于液相流動(dòng)，致密化迅速進(jìn)行，致密度接近峰值。與此相應(yīng)地，電阻率也急劇下降，而6#樣品，因其為固相燒結(jié)，所以其電阻率一致維持在較高的數(shù)值。對(duì)比試驗(yàn)實(shí)施例2按照表3中的配比將不同組成式的主配方與不同的助溶劑以實(shí)施例1的生產(chǎn)工藝進(jìn)行生產(chǎn)。其得到的結(jié)果如表4所示。表3對(duì)比試驗(yàn)表表4實(shí)驗(yàn)編號(hào)ρ/Ω·m承受負(fù)荷極限/NBr/THcb/kA·m-1Hcj/kA·m-111#2902497.00.438309.5392.112#120002177.50.442312.5408.513#128002025.30.418300.2385.23#532577.40.452332.5418.4從表4的結(jié)果中可以發(fā)現(xiàn)，在稀土永磁鐵氧體預(yù)燒料的細(xì)粉碎階段，助溶劑以助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3的形式添加與傳統(tǒng)方式，即Ca，Si以SiO2與CaCO3的形式添加相比，所獲產(chǎn)品的電阻率明顯偏低，產(chǎn)品承受負(fù)荷極限可提高18％，產(chǎn)品Br可提高3％，HCB提高7％，HCJ提高6.6％，這是因?yàn)檫m量的CaO-SiO2-Fe2O3在細(xì)粉碎階段，與稀土永磁鐵氧體預(yù)燒料在研磨過(guò)程中，經(jīng)液相化處理之后的 微米級(jí)的CaO-SiO2-Fe2O3，可以充分分布于稀土永磁鐵氧體預(yù)燒料之中，經(jīng)成型之后，在二次燒結(jié)時(shí)，每一微米級(jí)的助溶劑CaO-SiO2-Fe2O3小顆粒周?chē)?，都是一個(gè)液相點(diǎn)，液體狀態(tài)的CaO-SiO2-Fe2O3首先進(jìn)入晶界，在高溫狀態(tài)下，將有效填充顆粒間隙，排除氣孔提高產(chǎn)品的致密度，從而改善磁體的剩磁Br，同時(shí)它包裹在晶粒的晶界周?chē)?，可以降低永磁鐵氧體的固相反應(yīng)溫度，細(xì)化晶體顆粒，提高樣品的矯頑力。表3中3#與11#樣品相比，產(chǎn)品磁性能也獲得了較大的改善。這是因?yàn)閆rO2是一種微觀結(jié)構(gòu)控制劑，微量Zr元素的添加，有利于產(chǎn)品磁性能的改善，另一方面，由于微量B與Si元素在一定溫度下，將生存液相共晶體，從而可以促使晶粒在較低溫度下均勻生長(zhǎng)，明顯提高產(chǎn)品致密度，同時(shí)，微量B3+可以替代磁鉛石結(jié)構(gòu)中尖晶石塊里面八面體晶位上Fe3+，使兩類(lèi)次晶格上磁矩之差增大，從而改善產(chǎn)品的Br，一般地，促進(jìn)晶體顆粒生長(zhǎng)時(shí)，就會(huì)降低矯頑力，但實(shí)踐中，B與稀土元素La相遇之后，幾乎不會(huì)發(fā)生矯頑力降低的現(xiàn)象。表3中11#與13#樣品相比，產(chǎn)品磁性能獲得了顯著的改善。矯頑力的改善主要是由于Ca2+(其半徑為0.09nm)，La3+(其半徑為0.122nm)與O2-的半徑(為0.140nm)比較接近，添加適量的Ca2+，La3+后，不會(huì)破壞磁鉛石結(jié)構(gòu)，而Ca2+，La3+的半徑遠(yuǎn)大于Fe3+的半徑(其半徑為0.049nm)，卻相近于Sr2+的半徑(其半徑為0.113nm)，因此，Ca2+，La3+均可以取代Sr2+的晶位，同時(shí)，La3+在磁鉛石結(jié)構(gòu)的形成過(guò)程中，可以細(xì)化晶粒，這對(duì)改善材料的Hcj十分有利。Br的改善主要是因?yàn)長(zhǎng)a3+取代Sr2+之后，造成了系統(tǒng)內(nèi)化合價(jià)的不平衡，通過(guò)Co2+取代Fe3+，可以彌補(bǔ)這個(gè)缺陷[14]，另一方面，在低Co含量的情況下，由于Co2+進(jìn)入4f1晶位的離子多于進(jìn)入2a晶位的離子數(shù)，從而導(dǎo)致自旋向上的磁矩和自旋向下的磁矩 之差增大，從而造成飽和磁化強(qiáng)度MS增大，而永磁鐵氧體的Br∝MS·ρ·f(式中f為取向度，ρ為密度)。這樣，隨永磁鐵氧體MS的增加，其Br就得到了明顯的改善。實(shí)施例3將對(duì)3#實(shí)驗(yàn)在微粉碎工序獲得的料漿，在成型時(shí)，于1200℃下燒結(jié)，將磁場(chǎng)依次調(diào)整為640kA/m，800kA/m，960kA/m，1150kA/m，1250kA/m的成型充磁磁場(chǎng)時(shí)，做了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果見(jiàn)表5、圖6。表5編號(hào)磁場(chǎng)(kA/m)Br/THcb/kA·m-1Hcj/kA·m-116400.40430535028000.41830836539600.442328407.5411500.452330416512500.453332.5420圖6給出了成型用料槳固含量控制為60～62％，成型充磁磁場(chǎng)對(duì)稀土永磁鐵氧體Ca0.7La0.3Fe11.69Co0.3B0.005Zr0.005O19磁性能的影響關(guān)系。從圖6中可一看出，成型磁場(chǎng)在900～1150kA/m范圍內(nèi)，隨磁場(chǎng)的增強(qiáng)，所獲產(chǎn)品的磁性能明顯得到改善，但是，當(dāng)磁場(chǎng)進(jìn)一步增強(qiáng)到1250kA/m時(shí)，產(chǎn)品性能改善不明顯，即成型磁場(chǎng)控制為1150～1200kA/m較為適宜。這是因?yàn)樵谟来盆F氧體的磁場(chǎng)成型過(guò)程中，磁場(chǎng)的作用是使被磁化了的磁性晶體轉(zhuǎn)向外磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)取向排列。當(dāng)晶體實(shí)現(xiàn)取向排列時(shí)，外加壓力施壓，使取向的晶粒固定下來(lái)并得到晶粒取向的鐵氧體坯件。成型磁場(chǎng)大小的選擇取決于鐵氧體粉料晶體的磁性和料漿的濃度等因素。通常料漿濃度大的、材料矯頑力大的，就要求成型磁場(chǎng)取大一些。如果成型磁 場(chǎng)選得太小，則晶體不易被磁化，不夠克服晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的摩擦力，那樣晶粒取向程度就差，將會(huì)影響產(chǎn)品的性能。外加的磁場(chǎng)太大，固然有利于晶體的取向排列，但會(huì)增加設(shè)備上的困難。所以，成型磁場(chǎng)大小，應(yīng)以獲得晶粒整齊排列為準(zhǔn)。實(shí)施例4將3#實(shí)驗(yàn)得到的成型生坯，在磁場(chǎng)不變的情況下，分別在1100～1250℃的燒結(jié)溫度下，選取了6個(gè)溫度點(diǎn)，做了燒結(jié)溫度的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，得到如表6、圖7所示的結(jié)果。表6編號(hào)燒結(jié)溫度(℃)Br/THcb/kA·m-1Hcj/kA·m-1111000.404305350211500.418308365311800.442328407.5412000.452330418512300.458332.5398612500.454302375圖7中給出了燒結(jié)溫度對(duì)稀土永磁鐵氧體Ca0.7La0.3Fe11.69Co0.3B0.005Zr0.005O19性能的影響規(guī)律，從圖中可以看出，在1200附近，即1190～1210℃的溫度下燒結(jié)達(dá)到最優(yōu)。因?yàn)楫?dāng)溫度在1100～1200℃范圍內(nèi)，隨燒結(jié)溫度的升高，產(chǎn)品的磁性能得到了明顯的改善，這是由于隨著燒結(jié)溫度的提高，坯體中的晶格缺陷基本可以消除，因此，矯頑力增長(zhǎng)較快，這時(shí)晶粒的粒度趨于均勻，毛坯的密度提高，取向產(chǎn)品的各向異性結(jié)構(gòu)加強(qiáng)，因此，剩磁的增長(zhǎng)也較大。當(dāng)繼續(xù)升溫到1230℃時(shí)，產(chǎn)品的Br略為增加，這是由于產(chǎn)品得到了進(jìn)一步的致密化所致， 但產(chǎn)品的矯頑力明顯下降，這是由于晶粒長(zhǎng)大，晶體中容易出現(xiàn)疇壁，從而致使矯頑力下降，當(dāng)燒結(jié)溫度繼續(xù)升高，到1250℃的高溫時(shí)，產(chǎn)品的各磁性參數(shù)均急劇下降，這是因?yàn)榫ЯｋS燒結(jié)溫度的進(jìn)一步升高而繼續(xù)長(zhǎng)大，微小氣孔迅速膨脹，產(chǎn)品密度下降，從而惡化產(chǎn)品的磁性能。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3