聚酯用三氧化二銻制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種聚酯用三氧化二銻制備方法，包括以下步驟：步驟1，將銻白爐升溫，將金屬銻導(dǎo)入白爐前膛中融化；步驟2：在銻白爐前膛頂部開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)，使銻氧化揮發(fā)，形成三氧化二銻氧爐氣；步驟3：向中膛處的頂部吹風(fēng)管和底部吹風(fēng)管鼓風(fēng)，步驟4：將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入反應(yīng)室中反應(yīng)；步驟5：將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入結(jié)晶器，經(jīng)過(guò)環(huán)狀冷卻管道后進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，最后經(jīng)布袋收塵器收集到三氧化二銻。
【專利說(shuō)明】聚酯用三氧化二銻制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三氧化二銻制備的方法，特別是聚酯用三氧化二銻制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚酯用三氧化二銻制備是化工生產(chǎn)中的重要原料，其作為化學(xué)反映時(shí)的催化劑，要求該三氧化二銻不僅要有較高的純度，而且不含有高價(jià)的四氧化銻，并且還要求要求具有較高的催化活性。目前聚酯用三氧化二銻主要是采用火法和濕法工藝進(jìn)行制備，
現(xiàn)有的三氧化二銻設(shè)備中，披露了一些制備三氧化二銻的裝置，
近年來(lái)一些公開(kāi)文獻(xiàn)報(bào)道了制備三氧化二銻的方法，例如:
1、中國(guó)專利，申請(qǐng)?zhí)?CN201210097320.4，申請(qǐng)日:2012.04.05名稱:催化劑級(jí)三氧化二銻制備裝置，摘要:該發(fā)明公開(kāi)一種催化劑級(jí)三氧化二銻制備裝置，包括銻白爐和反應(yīng)器，其特征在于:所述的銻白爐內(nèi)膛設(shè)有連通的前膛和后膛，前膛和后膛分別設(shè)有吹風(fēng)管，所述吹風(fēng)管一端穿過(guò)銻白爐壁伸入膛內(nèi)，另一端設(shè)置在銻白爐外部；所述后膛頂部連接有反應(yīng)器，所述反應(yīng)器頂部設(shè)有結(jié)晶器。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制作成本低，使用本發(fā)明制備三氧化二銻只需要壓縮空氣即可，不需采用純氧，該發(fā)明雖然公開(kāi)了一種催化劑級(jí)三氧化二銻制備裝置，但是隨著科技進(jìn)步，其生產(chǎn)出的三氧化二銻純度還是達(dá)不到市場(chǎng)進(jìn)步的需求。
[0003]2、中國(guó)專利，申請(qǐng)?zhí)?CN200910114079申請(qǐng)日:2009.05.19名稱:一種生產(chǎn)催化劑級(jí)氧化銻的方法及其專用銻白爐，專用銻白爐的爐膛前后兩側(cè)通過(guò)爐體斜向固定安裝有多根鼓風(fēng)管；在爐體左側(cè)旁的爐頂上固定設(shè)置有反應(yīng)器；該發(fā)明需要外加昂貴的熱源或純氧，生產(chǎn)的成本高，產(chǎn)能低，設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)過(guò)程容易損耗，設(shè)備維護(hù)周期短。
這就需要一種制作成本低，能夠快速制備聚酯用三氧化二銻的制備方法，以解決上述的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種聚酯用三氧化二銻制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)能消耗高，純度不足的缺點(diǎn)，達(dá)到提升產(chǎn)品純度，增加產(chǎn)品壽命的目的。
[0005]本發(fā)明的方案是通過(guò)這樣實(shí)現(xiàn)的:一種聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于包括以下步驟:
步驟1，將銻白爐升溫，將金屬銻導(dǎo)入白爐前膛中融化；
步驟2:在銻白爐前膛頂部開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)，使銻氧化揮發(fā)，形成三氧化二銻氧爐氣； 步驟3:向中膛處的頂部吹風(fēng)管和底部吹風(fēng)管鼓風(fēng)，
步驟4:將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入反應(yīng)室中反應(yīng)；
步驟5:將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入晶器，經(jīng)過(guò)環(huán)狀冷卻管道后進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，最后經(jīng)布袋收塵器收集到三氧化二銻。
[0006]所述步驟I中，銻白爐溫度升至1100°C。
[0007]所述步驟2中，銻白爐前膛爐溫維持在在1300°C。
[0008]所述步驟5中，冷卻結(jié)晶的溫度控制在50?490 V。
[0009]所述步驟2中，當(dāng)銻氧化液面高于銻白爐底部通風(fēng)管道時(shí)，底部通風(fēng)管道開(kāi)啟進(jìn)行吹風(fēng)，風(fēng)量為為50?150 m 3/ h ,以此增加鋪氧化速度。
[0010]所述步驟2中，當(dāng)銻氧化液面低于銻白爐底部通風(fēng)管道時(shí)，開(kāi)啟鼓風(fēng)腔管進(jìn)行吹風(fēng)，風(fēng)量為40?160 m 3/ h ,以此增加鋪氧化速度。
[0011]所述旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)的鼓風(fēng)量為70?180 m 3/ h。
[0012]所述步驟4中，所述中膛處頂吹風(fēng)為壓縮空氣，壓力為0.2?0.8MP a，流量為80 ?250 m V h。
[0013]所述步驟4中，所述底部吹風(fēng)管吹風(fēng)為壓縮空氣，壓力為0.3?0.5MP a，流量為200 ?700 m V h。
[0014]所述步驟5中，鼓入環(huán)狀冷卻管道的風(fēng)流量為150?600 m 3/ h。
[0015]本發(fā)明原理如下:通過(guò)設(shè)置前膛、中膛和后膛三個(gè)反應(yīng)區(qū)域，使得前膛在接受旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)鼓風(fēng)時(shí)，表面產(chǎn)生略微的鏈漪，使得金屬鋪液能夠充分的與空氣接觸揮發(fā)，隨后經(jīng)過(guò)中膛的底部吹風(fēng)管將風(fēng)吹入銻液中，使得金屬銻內(nèi)部翻滾，與氧氣得到充分反應(yīng)，而頂部吹風(fēng)管可以時(shí)的銻液表面得到最大化的揮發(fā)。三氧化二銻在銻白爐中時(shí)，通過(guò)改變溫度，避免三氧化二銻爐氣與反應(yīng)室內(nèi)的冷空氣接觸。最后在反應(yīng)器頂部設(shè)有結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶即可。
[0016]本發(fā)明具有如下有益效果:
1.采用本發(fā)明收集到的聚酯三氧化二銻純度高，顆粒細(xì)度高，平均粒徑可以達(dá)到驚人的0.08?0.35 μ m、主成分S b 203>99.99%、300目篩余物少于0.001%、EG透過(guò)率>99%、白度大于99.5、b值低于0.97 ;超出了目前市場(chǎng)上三氧化二銻的平均水平。。
[0017]2.本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，采用三腔體的方式，實(shí)現(xiàn)三氧化二銻生產(chǎn)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單方便使用。
[0018]3.本發(fā)明可以采用空氣或氧氣進(jìn)行鼓風(fēng)。
[0019]4.本發(fā)明中，采用環(huán)狀冷卻管道的方式進(jìn)行結(jié)晶，收集率高，收集效果好。

【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)實(shí)施例描述本發(fā)聚酯用三氧化二銻制備方法實(shí)施例1:
以 400g 金屬銻為原料，其化學(xué)成分為=Sb 99.64%、AS 0.03%、Pb 0.25%、Fe 0.011%,其他元素0.00021%。將銻白爐爐溫升至1100°C，向銻白爐的前膛內(nèi)投入金屬銻，使之融化，啟動(dòng)前膛的旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)，使得旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)始鼓風(fēng)，鼓風(fēng)機(jī)鼓風(fēng)量為70 m 3/ h，再分別向頂部吹風(fēng)管和底部吹風(fēng)管鼓入空氣，頂部吹風(fēng)管鼓風(fēng)量為壓力為0.2MP a，流量為80 m3/h，底部吹風(fēng)管鼓風(fēng)量為壓力為0.3MP a，流量為200 m V h，使銻氧化揮發(fā)，形成三氧化二銻爐氣；隨后將爐溫升高至1300°C后，再將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入反應(yīng)器，當(dāng)液面高于底部通風(fēng)管道高度時(shí)，開(kāi)啟底部通風(fēng)管道進(jìn)行吹風(fēng)，風(fēng)量為50 m3/ h ;當(dāng)液面低于鼓風(fēng)腔管高度時(shí)，關(guān)閉底部通風(fēng)管道，開(kāi)啟鼓風(fēng)腔管進(jìn)行吹氣，風(fēng)量為40 m3/ h。最后將高溫氧化銻爐氣導(dǎo)入結(jié)晶器，通過(guò)環(huán)狀冷卻管道進(jìn)行冷卻，鼓入環(huán)狀冷卻管道的風(fēng)流量為150 m 3/ h，冷卻結(jié)晶時(shí)溫度控制在50度左右。最后使得產(chǎn)品結(jié)晶，最后收集得到的三氧化二銻質(zhì)量為480 克。
[0021]經(jīng)過(guò)檢測(cè)，得到其成分如下:
化學(xué)成分:Sb203 99.92%、AS203 0.011%、PbO 0.013%、Fe203 0.014%,平均粒徑
0.4μπι、300 目篩余物 0.0012%、EG 透過(guò)率 99.1%、白度大于 99.31、b 值 0.90。
[0022]實(shí)施例2:
以30公斤金屬銻為原料，其化學(xué)成分為:Sb 99.81%、AS 0.017%、Pb 0.12%、Fe
0.010%,將銻白爐爐溫升至1100°C，向銻白爐的前膛內(nèi)投入金屬銻，使之融化，啟動(dòng)前膛的旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)，使得旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)始鼓風(fēng)，鼓風(fēng)機(jī)鼓風(fēng)量為180 m 3/ h，再分別向頂部吹風(fēng)管和底部吹風(fēng)管鼓入空氣，頂部吹風(fēng)管鼓風(fēng)量為壓力為0.8MP a，流量為250 m3/ h，底部吹風(fēng)管鼓風(fēng)量為壓力為0.5MP a，流量為700 m V h，使銻氧化揮發(fā)，形成三氧化二銻爐氣；隨后將爐溫升高至1300°C后，再將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入反應(yīng)器，當(dāng)液面高于底部通風(fēng)管道高度時(shí)，開(kāi)啟底部通風(fēng)管道進(jìn)行吹風(fēng)，風(fēng)量為150 m3/ h ;當(dāng)液面低于鼓風(fēng)腔管高度時(shí)，關(guān)閉底部通風(fēng)管道，開(kāi)啟鼓風(fēng)腔管進(jìn)行吹氣，風(fēng)量為160 m3/ h。最后將高溫氧化銻爐氣導(dǎo)入結(jié)晶器，通過(guò)環(huán)狀冷卻管道進(jìn)行冷卻，鼓入環(huán)狀冷卻管道的風(fēng)流量為600 m V h，最后使得產(chǎn)品結(jié)晶，冷卻結(jié)晶時(shí)溫度控制在490度左右。最后收集得到的三氧化二銻質(zhì)量為480克。
[0023]其檢測(cè)結(jié)果如下:
化學(xué)成分:Sb203 99.90%、AS203 0.010%、PbO 0.012%、Fe203 0.009%,平均粒徑
0.13μπι、300 目篩余物 0.0012%、EG 透過(guò)率 99.2%、白度大于 99.32、b 值 0.92。
【權(quán)利要求】
1.一種聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟1，將銻白爐升溫，將金屬銻導(dǎo)入白爐前膛中融化； 步驟2:在銻白爐前膛頂部開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)，使銻氧化揮發(fā)，形成三氧化二銻氧爐氣； 步驟3:向中膛處的頂部吹風(fēng)管和底部吹風(fēng)管鼓風(fēng)， 步驟4:將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入反應(yīng)室中反應(yīng)； 步驟5:將三氧化二銻爐氣導(dǎo)入結(jié)晶器，經(jīng)過(guò)環(huán)狀冷卻管道后進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，最后經(jīng)布袋收塵器收集到三氧化二銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，所述步驟I中，銻白爐溫度升至1100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，所述步驟2中，銻白爐前膛爐溫維持在在1300°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，所述步驟5中，冷卻結(jié)晶的溫度控制在50?490°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，步驟2中，當(dāng)銻氧化液面高于鋪白爐底部通風(fēng)管道時(shí)，底部通風(fēng)管道開(kāi)啟進(jìn)行吹風(fēng)，風(fēng)量為50?150 m3/ h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，步驟2中，當(dāng)銻氧化液面低于銻白爐底部通風(fēng)管道時(shí)，開(kāi)啟鼓風(fēng)腔管進(jìn)行吹風(fēng)，風(fēng)量為40?160 m 3/ h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)鼓風(fēng)機(jī)的鼓風(fēng)量為70?180 m 3/ h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，步驟4中，所述中膛處頂吹風(fēng)為壓縮空氣，壓力為0.2?0.8MP a，流量為80?250 m 3/ h。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，步驟4中，所述底部吹風(fēng)管吹風(fēng)為壓縮空氣，壓力為0.3?0.5MP a，流量為200?700 m 3/ h。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚酯用三氧化二銻制備方法，其特征在于，步驟5中，鼓入環(huán)狀冷卻管道的風(fēng)流量為150?600 m 3/ h。
【文檔編號(hào)】C01G30/00GK104310472SQ201410554345
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月20日
【發(fā)明者】林天祥 申請(qǐng)人:廣西高中閥門制造有限責(zé)任公司