一種制備過氧碳酸釹納米針的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備過氧碳酸釹納米針的方法，屬于納米材料制備【技術領域】。本發(fā)明以乙酸釹、碳酸鈉及聚乙烯吡咯烷酮作為原料，水為溶劑，硅片作為沉積襯底，首先將硅片在蒸餾水內超聲清洗，然后將其固定于反應釜內中間的不銹鋼支架上，接著將乙酸釹、碳酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮與水混合后置于反應釜內并密封，于溫度200-300℃、保溫2-24h，最終在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，即為過氧碳酸釹納米針。本發(fā)明制備工藝過程簡單、制備溫度低、對環(huán)境無污染，制備出的過氧碳酸釹納米針在熒光粉、光催化及有機催化領域具有良好的應用前景。
【專利說明】一種制備過氧碳酸釹納米針的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米材料制備【技術領域】，具體涉及一種過氧碳酸釹納米針的制備方 法。

【背景技術】
[0002] 過氧碳酸釹具有獨特的熒光特性、光催化及強氧化特性，在熒光粉、光催化及有機 催化領域具有良好的應用前景。通過水熱法、沉淀法可以制備出顆粒狀的碳酸釹粉末。材 料的形態(tài)及尺寸對其物理、化學性能有著關鍵影響，所以制備出不同形態(tài)的過氧碳酸釹納 米材料，利用納米材料的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸等效應，可望提高過氧碳酸釹的 物理、化學性能。
[0003] 國家發(fā)明專利（專利號ZL20080040042. 2)提供了 一種樹枝狀堿式碳酸釹納米 針的制備方法，其主干長為1_5μπι，側枝長100nm-2ym，樹枝直徑為50-250nm。此方法 是以氯化釹、硝酸釹及硫酸釹作為可溶性釹鹽，碳酸氫銨作為碳酸源，在120-250°C下反應 1-72小時，可以制備出樹枝狀的堿式碳酸釹納米材料。國家發(fā)明專利（發(fā)明專利申請?zhí)?201210383455. 7)提供了一種球形過氧碳酸釹的制備方法。此方法首先以碳酸氫銨、氨水配 制成碳酸氫銨溶液，再加入硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液，再加入 雙氧水生成碳酸釹沉淀，從而制備出球形過氧碳酸釹。
[0004] 不同于球形結構的過氧碳酸釹，過氧碳酸釹納米針的一端尺寸較大、另一端尺寸 小至納米級。過氧碳酸釹納米針由于具有比表面積大、氧化性強的特性，可望提高其光學、 光催化及其氧化特性，在熒光粉、光催化及有機催化領域具有良好的應用前景。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝過程簡單、制備溫度低、對環(huán)境無污染的制 備過氧碳酸釹納米針的方法。
[0006] 本發(fā)明一種過氧碳酸釹納米針的制備方法，該方法如下：
[0007] 以乙酸釹、碳酸鈉及聚乙烯吡咯烷酮（PVP)作為原料，水為溶劑，硅片作為沉積襯 底，其中乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3。首先將硅片在蒸餾水內超聲清洗，然后將其固 定于反應釜內中間的不銹鋼支架上，接著將乙酸釹、碳酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮與水混合后置 于反應釜內并密封，于溫度200-300°C、保溫2-24h，所述PVP重量占水重量的1-5 %，乙酸 釹與碳酸鈉總重量為水重量的2-30%,乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應荃的填充度為 5-30 %。最終在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，即為過氧碳酸釹納米針。
[0008] 本發(fā)明的科學原理如下：
[0009] 本發(fā)明采用上述制備過程，乙酸釹、碳酸鈉與PVP溶于水內，在一定溫度的水熱條 件下，乙酸釹與碳酸鈉反應形成過氧碳酸釹，過氧碳酸釹在水熱溶液內達到過飽和后從溶 液內析出，形成過氧碳酸釹晶核，這些過氧碳酸釹晶核在表面活性劑PVP的結構誘導作用 下，形成了納米針狀結構，在水蒸氣的帶動下沉積于反應釜中間的硅片上。這些過氧碳酸釹 納米針狀結構不斷吸收氣氛中的過氧碳酸釹分子，從而形成了過氧碳酸釹納米針。
[0010] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下技術效果：
[0011] 1、本發(fā)明采用水熱沉積方法，制備過程簡單、制備溫度低及耗時較短，所得過氧碳 酸釹納米針的成本低，為過氧碳酸釹納米針的應用提供了條件；
[0012] 2、本發(fā)明采用的是無毒的乙酸釹、碳酸鈉、PVP、水與水熱沉積過程，原料及制備過 程對環(huán)境無污染，符合環(huán)保要求的工業(yè)化生產方向；
[0013] 3、本發(fā)明過氧碳酸釹納米針在熒光粉、光催化及有機催化領域具有良好的應用前 旦 -5^ 〇

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為實施例1所制備的過氧碳酸釹納米針的X-射線衍射（XRD)圖譜；
[0015] 根據JCPDS PDF卡片，可以檢索出所得過氧碳酸釹納米針由六方Nd202C03(JCPDS 卡，卡號：37-0806)晶相構成。
[0016] 圖2為實施例1所制備的過氧碳酸釹納米針的掃描電子顯微鏡（SEM)圖像；
[0017] 從圖中可以看出過氧碳酸釹納米針的長度約6 μ m，納米針從大尺寸的一端逐漸減 小，表面光滑，尺寸較大的一端直徑約300nm，而納米針的尖端尺寸約30nm。

【具體實施方式】
[0018] 以下結合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
[0019] 實施例1
[0020] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量30%，PVP占水重量的 1%，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為30%。將反應釜于溫度300°C、保 溫24h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直 徑約30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0021] 實施例2
[0022] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量2%，PVP占水重量的 5%，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為5%。將反應釜于溫度200°C、保溫 2h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直徑約 30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0023] 實施例3
[0024] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量5%，PVP占水重量的 2%，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為10%。將反應釜于溫度250°C、保 溫12h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直 徑約30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0025] 實施例4
[0026] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量10%，PVP占水重量的 3%，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為15%。將反應釜于溫度280°C、保溫 6h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直徑約 30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0027] 實施例5
[0028] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量15%，PVP占水重量的 4%，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為20%。將反應釜于溫度220°C、保 溫l〇h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直 徑約30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0029] 實施例6
[0030] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量20%，PVP占水重量的 2%，乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水總量占反應釜的填充度為25%。將反應釜于溫度240°C、保 溫18h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6μπκ納米針尖端直 徑約30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0031] 實施例7
[0032] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量25%，PVP占水重量 的5%，乙酸釹、碳酸鈉與水總量占反應釜的填充度為30%。將反應釜于溫度250°C、保溫 20h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直徑 約30nm的過氧碳酸釹納米針。
[0033] 實施例8
[0034] 將尺寸約6X4cm的硅片在蒸餾水內超聲清洗10分鐘，然后將其固定于反應釜內 中間的不銹鋼支架上，隨后將乙酸釹、碳酸鈉、PVP與水混合后置于反應釜內并密封，其中 乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,乙酸釹和碳酸鈉的總重量占水重量30%，PVP占水重量 的2%，乙酸釹、碳酸鈉與水總量占反應釜的填充度為18%。將反應釜于溫度220°C、保溫 24h，在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，制備出了長度約6 μ m、納米針尖端直徑 約30nm的過氧碳酸釹納米針。
【權利要求】
1. 一種制備過氧碳酸釹納米針的方法，其特征在于，所述制備方法如下： 以乙酸釹、碳酸鈉及聚乙烯吡咯烷酮作為原料，水為溶劑，硅片作為沉積襯底，首先將 硅片在蒸餾水內超聲清洗，然后將其固定于反應釜內中間的不銹鋼支架上，接著將乙酸釹、 碳酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮與水混合后置于反應釜內并密封，于溫度200-300°C、保溫2-24h， 最終在硅片表面得到了均勻的絮狀淡粉色沉積物，即為過氧碳酸釹納米針； 其中：乙酸釹與碳酸鈉的摩爾比為2:3,聚乙烯吡咯烷酮重量占水重量的1-5%，乙酸 釹與碳酸鈉總重量為水重量的2-30%,乙酸釹、碳酸鈉、聚乙烯吡咯燒酮與水總量占反應荃 的填充度為5-30%。
【文檔編號】C01B15/10GK104118849SQ201410400426
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月14日 優(yōu)先權日:2014年8月14日
【發(fā)明者】裴立宅 申請人:安徽工業(yè)大學