一種金剛石合成用觸媒及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金剛石合成用觸媒及其制造方法，涉及超硬材料合成用催化劑領(lǐng)域。一種金剛石合成用觸媒，由以下組份及其質(zhì)量百分比的原材料制成：Ni10～30％；固體添加劑1～5％；天然微合金鐵粉65～89％；上述組分的質(zhì)量百分比之和為100％。所述觸媒的制造方法，包括以下步驟：a、原料準(zhǔn)備；b、原料混合。與現(xiàn)有技術(shù)相比，用本發(fā)明所提供的觸媒合成的金剛石的晶型完整，透明度高，成色好，生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本比霧化觸媒低；在保證催化作用的同時(shí)，還大大降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種金剛石合成用觸媒及其制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超硬材料合成用催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種金剛石合成用觸媒及其制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金剛石俗稱“金剛鉆”，也就是我們常說的鉆石的原身，它是一種由碳元素組成的礦物，是碳的同素異形體。金剛石是自然界中天然存在的最堅(jiān)硬的物質(zhì)。金剛石的用途非常廣泛，不僅可以用于制作高檔首飾，還具有很多重要的工業(yè)用途，如精細(xì)研磨材料、高硬切割工具、各類鉆頭、拉絲模，而且還被作為很多精密儀器的部件。
[0003]天然金剛石的儲存量少，按照目前的開采速度，還能開采不到30年。但金剛石的需求量卻如此巨大，因此人工合成金剛石就顯得非常重要。
[0004]在高溫高壓條件下，在石墨向金剛石進(jìn)行轉(zhuǎn)變的過程中，有意識地加人一些材料，使得金剛石的相變活化能和合成溫度和壓力顯著降低，這樣的材料稱之為人造金剛石用觸媒材料，簡稱觸媒材料或觸媒。在沒有觸媒參與的情況下，石墨轉(zhuǎn)化為金剛石需要13GPa的高壓和2700°C以上的高溫。采用觸媒，可使金剛石的合成壓力與溫度分別降至5?6GPa和1200?1400°C，從而使工業(yè)生產(chǎn)金剛石的成本大大降低。
[0005]目前利用化學(xué)共沉淀法制備觸媒尚在研究階段，該法為:按照設(shè)計(jì)的粉末成分配置金屬溶液，然后加入沉淀劑，通過強(qiáng)化工藝，使各種金屬離子幾乎同時(shí)沉淀而獲得成分均勻的沉淀物，再將沉淀物經(jīng)加熱分解、還原、破碎、篩分等工序處理后最終得到所需的粉末。共沉淀所制備的觸媒氧含量高，合成金剛石單產(chǎn)較低，制備的金剛石透明度和晶形稍差，未得到工業(yè)應(yīng)用。
[0006]在工業(yè)上，觸媒粉末的生產(chǎn)以霧化法為主，而霧化法需要中頻感應(yīng)熔煉等過程，嚴(yán)格的工藝條件及高能耗勢必具有較高的生產(chǎn)成本，且在制粉過程中，合金液和耐火材料接觸，難以避免帶入非金屬夾雜物。因此，急待研發(fā)出一種成本低、單產(chǎn)高且生產(chǎn)工藝簡便的觸媒。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種金剛石合成用觸媒及其制造方法，在金剛石合成的過程中，采用該觸媒，金剛石的產(chǎn)量、高強(qiáng)比和粒度都能達(dá)到很好的效果，而且其制造方法簡便，成本低。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0009]一種金剛石合成用觸媒，由以下質(zhì)量百分比的原材料制成:
[0010]Ni10 ?30%;
[0011]固體添加劑I?5%;
[0012]天然微合金鐵粉65?89%;
[0013]上述原材料的質(zhì)量百分比之和為100%。
[0014]優(yōu)選的，上述的金剛石合成用觸媒，由以下質(zhì)量百分比的原材料制成:
[0015]Ni15 ?25%;
[0016]固體添加劑2?4%;
[0017]天然微合金鐵粉72?82%;
[0018]上述原材料的質(zhì)量百分比之和為100%。
[0019]優(yōu)選的，上述的金剛石合成用觸媒，由以下質(zhì)量百分比的原材料制成:
[0020]Ni20% ；
[0021]固體添加劑3% ；
[0022]天然微合金鐵粉Tl %。
[0023]優(yōu)選的，為了增加觸媒的活性，所述N1、固體添加劑或天然微合金鐵粉的粒度^ 75um。
[0024]優(yōu)選的，為了提高觸媒的催化活性、調(diào)節(jié)金剛石的顏色和增強(qiáng)金剛石的強(qiáng)度和抗氧化性能，所述固體添加劑由B4C、FeB、Mg3N2、Si粉組成。
[0025]優(yōu)選的，為了增強(qiáng)觸媒的催化作用，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述天然微合金鐵粉還包含微量金屬元素Co0.020?0.040%和N1.040?0.060% ;為了提高金剛石的強(qiáng)度，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述天然微合金鐵粉還包含金屬元素Cr0.010?0.030%和T1.010?0.030%；為了促進(jìn)金剛石的合成速度，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述天然微合金鐵粉包含微量金屬元素V0.010 ?0.030%。
[0026]一種上述金剛石合成用觸媒的制造方法，包括以下步驟:包括以下步驟:稱取Ni粉、固體添加劑和天然微合金鐵粉，待用；然后將其裝入球磨機(jī)中混勻，得成品。
[0027]優(yōu)選的，為了原料的均勻混合，所述球磨機(jī)中的鋼球的總質(zhì)量與所述待用Ni粉、固體添加劑和天然微合金鐵粉的總質(zhì)量比為1: (5?10)。
[0028]優(yōu)選的，為了成品的保存，在步驟混勻后，還包括步驟封裝；所述封裝采用真空封裝。
[0029]本發(fā)明的有益效果在于:在人工合成金剛石時(shí)，通過采用以上組份及其質(zhì)量百分比制造的金剛石合成用觸媒，不僅縮短了金剛石合成時(shí)間，單產(chǎn)高，且生產(chǎn)出的金剛石晶型完整，透明度高；同時(shí)，生產(chǎn)上述觸媒的生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本比霧化觸媒低，大大降低了成本。

【具體實(shí)施方式】
[0030]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員詳細(xì)了解本發(fā)明的生產(chǎn)工藝和技術(shù)效果，下面以具體的生產(chǎn)實(shí)例來進(jìn)一步介紹本發(fā)明的應(yīng)用和技術(shù)效果。
[0031]實(shí)施例1
[0032]按照以下質(zhì)量百分比準(zhǔn)備好組份:
[0033]Ni_15%_
_ B1C _
固體添加劑 _FeB__5%

Mg3N2
__sm__
天然微合金鐵粉80%
[0034]所述組份的粒度為75um。所述天然微合金鐵粉以質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下微量金屬元素 Co0.020%, N1.040%, Cr0.010%, T1.070%和 V0.010%。然后將所述組份裝入球磨機(jī)中混合lh，得成品，然后真空封裝?；旌现校蚰C(jī)鋼球總質(zhì)量與裝入球磨機(jī)中的組份的質(zhì)量比為1:5。
[0035]實(shí)施例2
[0036]按照以下質(zhì)量百分比準(zhǔn)備好組份:
[0037]
Ni_20_?_

B4C
固體添加劑 _FeB__5%
_Mg_iN2_
__SiJ)__
天然微合金鐵粉75%—
[0038]所述組份的粒度為62um。所述天然微合金鐵粉以質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下微量金屬元素Co0.021%, N1.043%, Cr0.015%, T1.08%和V0.01%。然后將所述組份裝入球磨機(jī)中混合2h，得成品，然后真空封裝?；旌现校蚰C(jī)鋼球總質(zhì)量與裝入球磨機(jī)中的組份的質(zhì)量比為1:6。
[0039]實(shí)施例3
[0040]按照以下質(zhì)量百分比準(zhǔn)備好組份:
[0041]
Ni_20%_

B4C
固體添加劑FeB__4%
_MgjN?_

Si粉
_天然微合金鐵粉__76%_
[0042]所述組份的粒度為61um。所述天然微合金鐵粉以質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下微量金屬元素 Co0.030%, N1.040%, Cr0.020%, T1.080%和 V0.015%。然后將所述組份裝入球磨機(jī)中混合3h，得成品，然后真空封裝?；旌现?，球磨機(jī)鋼球總質(zhì)量與裝入球磨機(jī)中的組份的質(zhì)量比為1:7。
[0043]實(shí)施例4
[0044]按照以下質(zhì)量百分比準(zhǔn)備好組份:
[0045]
Ni_25%_

B4C
固體添加劑__FeB__3%_
[0046]
_Mg3N2_
__SiJ^__
_天然微合金鐵粉__72Λ_
[0047]所述組份的粒度為58um。所述天然微合金鐵粉以質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下微量金屬元素 Co0.035%, N1.055%, Cr0.025%, T1.090%和 V0.020%。然后將所述組份裝入球磨機(jī)中混合4h，得成品，然后真空封裝?；旌现校蚰C(jī)鋼球總質(zhì)量與裝入球磨機(jī)中的組份的質(zhì)量比為1:6。
[0048]實(shí)施例5
[0049]按照以下質(zhì)量百分比準(zhǔn)備好組份:
[0050]
Ni_25%_

B4C

FeR
固體添加劑Mg3N22%
__SUt__
_天然微合金鐵粉__73%_
[0051]所述組份的粒度為53um。所述天然微合金鐵粉以質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下微量金屬元素 Co0.040%, N1.050%, Cr0.020%, T1.080%和 V0.025%。然后將所述組份裝入球磨機(jī)中混合2h，得成品，然后真空封裝。混合中，球磨機(jī)鋼球總質(zhì)量與裝入球磨機(jī)中的組份的質(zhì)量比為1:8。
[0052]實(shí)施例6
[0053]按照以下質(zhì)量百分比準(zhǔn)備好組份:
[0054]Ni_30%_
_B4C_
_FeB_
_Mg3N2_
固體添加劑 Si粉 1%__B1C_
[0055]
天然微合金鐵粉I69%
[0056]所述組份的粒度為53um。所述天然微合金鐵粉以質(zhì)量百分比計(jì)，包括以下微量金屬元素 Co0.040%, N1.060%, Cr0.030%, T1.100%和 V0.030%。然后將所述組份裝入球磨機(jī)中混合4h，得成品，然后真空封裝?；旌现?，球磨機(jī)鋼球總質(zhì)量與裝入球磨機(jī)中的組份的質(zhì)量比為1:10。
[0057]分別從實(shí)施例1、2、3、4、5、6的成品中稱取等量的觸媒，標(biāo)記為觸媒1#、2#、3#、4#、5#、6#，在相同的工藝條件下合成得金剛石組1、2、3、4、5、6，所用的腔體為D38。對金剛石組
1、2、3、4、5、6進(jìn)行性狀分析，詳情見表I。
[0058]表I
[0059]
金剛石種類性狀分析
40?60目金剛石所占金產(chǎn)量/ct 顏色峰值產(chǎn)量靜壓強(qiáng)度多
__剛石總質(zhì)量比例(％)___13kg所占的比例(%)
金剛石組I__72__69黃色__46_
金剛石組2__75__74黃色__50_
金剛石組3__75__78黃色__50_
金剛石組4__78__80黃色__48_
金剛石組5__76__81 黃色略暗__45_
金剛石組6__78__82 黃色略暗__44_
[0060]由表I可以看出，在人工合成金剛石的過程中，添加本發(fā)明所述組分及生產(chǎn)工藝制造的金剛石合成用觸媒，不僅金剛石的顆粒粒度較大，而且其單產(chǎn)量也非常高。
【權(quán)利要求】
1.一種金剛石合成用觸媒，其特征在于:由以下質(zhì)量百分比的組份制成: Ni10 ?30% ；固體添加劑I?5%; 天然微合金鐵粉65?89% ; 上述組份的質(zhì)量百分比之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石合成用觸媒，其特征在于:由以下質(zhì)量百分比的組份制成: Ni15 ?25% ；固體添加劑2?4%; 天然微合金鐵粉72?82% ; 上述組份的質(zhì)量百分比之和為100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金剛石合成用觸媒，其特征在于:由以下質(zhì)量百分比的組份制成:Ni20% ；固體添加劑3% ； 天然微合金鐵粉77%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的金剛石合成用觸媒，其特征在于:所述N1、固體添加劑或天然微合金鐵粉的粒度< 75um。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的金剛石合成用觸媒，其特征在于:所述固體添加劑由B4C、FeB、Mg3N2、Si 粉組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的金剛石合成用觸媒，其特征在于:以質(zhì)量百分比計(jì)，所述天然微合金鐵粉至少含有微量金屬元素Co0.020?0.040%, N1.040?0.060%,Cr0.010 ?0.030%, T1.010 ?0.030%和 V0.010 ?0.030%。
7.—種如權(quán)利要求4所述的金剛石合成用觸媒的制造方法，包括以下步驟:稱取Ni粉、固體添加劑和天然微合金鐵粉，待用；然后將其裝入球磨機(jī)中混勻，得成品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的金剛石合成用觸媒的制造方法，其特征在于:所述球磨機(jī)中的鋼球的總質(zhì)量與所述待用Ni粉、固體添加劑和天然微合金鐵粉的總質(zhì)量比為1:5?10。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的金剛石合成用觸媒的制造方法，其特征在于:在步驟混勻后，還包括步驟封裝；所述封裝采用真空封裝。
【文檔編號】C01B31/06GK104148076SQ201410359713
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】張浩澤, 楊雪峰, 楊維忠, 肖香普, 吳繼云, 劉曉紅, 張啟龍, 馬燕鴻 申請人:玉溪大紅山礦業(yè)有限公司