一種石墨芯柱材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于超硬材料石墨芯柱合成【技術(shù)領(lǐng)域】，公開一種石墨芯柱材料及其制備方法。該材料由石墨層和金屬觸媒分子層組成，并且金屬觸媒分子層插設(shè)在石墨層之間。取氧化鐵粉、鎳粉和石墨粉，混勻，得到混合粉體；將混合粉體置于封閉系統(tǒng)中抽真空，之后充入氫氣，加熱至1000-1500℃保溫7-15h還原處理，先降溫到200-700℃保溫1-5h實(shí)現(xiàn)插層，再降溫到小于200℃時(shí)，邊通入空氣邊降溫直到室溫，即獲得石墨芯柱材料。本發(fā)明使每隔20層石墨層插入一層金屬觸媒分子，充分地使石墨原子與金屬觸媒分子接觸，有效地提高金屬觸媒催化性能。
【專利說明】一種石墨芯柱材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超硬材料石墨芯柱合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種石墨芯柱材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]超硬材料行業(yè)普遍認(rèn)為，在高溫高壓條件下，石墨與金屬合金相互滲透。熔化的合金最優(yōu)先沿石墨中的裂紋、氣孔進(jìn)行滲透，并將石墨切割成小塊或小條狀。石墨向金屬合金中滲透或溶解是以原子和原子集團(tuán)形式。在溫度不太高的條件下，石墨以原子形式進(jìn)入合金，隨著溫度的升高，合金進(jìn)一步熔化，石墨開始以枝狀石墨形式在合金中再結(jié)晶，隨后開始進(jìn)行金剛石晶體生長。
[0003]傳統(tǒng)粉末石墨芯柱由于滲透程度不足，影響合金熔化時(shí)石墨結(jié)晶和金剛石晶體析出過程進(jìn)而影響到人造金剛石的產(chǎn)量和質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種石墨芯柱材料及其制備方法，該石墨芯柱材料可以有效提聞?dòng)|媒催化特性，提聞生廣中人造金剛石廣量和質(zhì)量。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:
一種石墨芯柱材料，該材料由石墨層和金屬觸媒分子層組成，并且金屬觸媒分子層插設(shè)在石墨層之間。
[0006]較好地，每隔20層石墨層插入一層金屬觸媒分子層，即本發(fā)明為20階石墨插層化合物。
[0007]制備方法，步驟如下:
第一步:取氧化鐵粉、鎳粉和石墨粉，混勻，獲得混合粉體；
第二步，將混合粉體置于封閉系統(tǒng)中抽真空，之后充入氫氣，加熱至1000-150(TC保溫7-15h實(shí)現(xiàn)還原處理，先降溫到200-700°C保溫l_5h實(shí)現(xiàn)插層，再降溫到小于200°C時(shí)，邊通入空氣邊降溫直到室溫，即獲得石墨芯柱材料。
[0008]氧化鐵粉、鎳粉和石墨粉均為納米粉。本發(fā)明中，氧化鐵粉和鎳粉既可以通過市購獲得，也可按照現(xiàn)有技術(shù)分別制備獲得。優(yōu)選地，通過溶膠凝膠法制備出粒度均勻的納米氧化鐵粉，通過等離子電弧法制備出粒度均勻的納米鎳粉。
[0009]較好地，以Fe/Ni計(jì)，氧化鐵粉與鎳粉的摩爾比為1:1 ;石墨粉在混合粉體中所占的質(zhì)量百分比為50-70%。
[0010]較好地，抽真空至真空度不高于10_3Pa。
[0011]本發(fā)明的發(fā)明人通過研究金剛石生長過程中金屬觸媒材料作用機(jī)制，得出金屬觸媒在石墨層間均勻插入將對(duì)金剛石生長有極大好處。利用插層技術(shù)將金屬觸媒分子在石墨層間以一定規(guī)律均勻插入，可以有效提高石墨原子與金屬觸媒分子的滲透過程，增大兩者之間的接觸面積，有效提高金屬觸媒的催化性能。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):利用石墨插層化合物的層間物質(zhì)分布均勻的特殊物理特性，使每隔20層石墨層插入一層金屬觸媒分子，充分地使石墨原子與金屬觸媒分子接觸，增大兩者接觸面積，有效地提高金屬觸媒催化性能，保證每粒超硬材料生長過程中的環(huán)境一致，在提高超硬材料產(chǎn)量和質(zhì)量方面有重要作用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1:加熱焙燒曲線意圖。
[0014]圖2:本發(fā)明制備的石墨芯柱材料的XRD圖。

【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0015]一種石墨芯柱材料的制備方法，具體步驟如下:
第一步:采用溶膠凝膠法制備出粒度均勻的納米氧化鐵粉；在Ar和H2氣氛中，以99.93%的純鎳塊為原料，通過等離子電弧法制備出粒度均勻的納米鎳粉；取納米氧化鐵粉、納米鎳粉和納米石墨粉，混勻，獲得納米混合粉體；其中，以Fe/Ni計(jì)，氧化鐵粉與鎳粉的摩爾比為1:1 ;石墨粉在混合粉體中所占的質(zhì)量百分比為60%。
[0016]第二步:將納米混合粉體置于封閉系統(tǒng)中抽真空，在真空度為KT3Pa時(shí)，充入氫氣，升溫至1200°C保溫8h實(shí)現(xiàn)還原處理，去除其中的氧含量，提高觸媒活性。
[0017]第三步:在第二步的保溫?zé)崽幚碇?，先自然降溫?00°C保溫2h實(shí)現(xiàn)插層，促進(jìn)金屬粉末觸媒分子插層到石墨層間形成石墨-觸媒插層化合物，再降溫到180°C時(shí)，邊通入空氣邊降溫直到室溫，即獲得石墨芯柱材料。
[0018]前述第二步和第三步的加熱焙燒曲線詳見圖1。
[0019]階結(jié)構(gòu)確定:
由Bragg方程知，石墨層間化合物(GICs)的面間距士與X射線波長λ以及衍射線掠射角(Q)之間的關(guān)系為:
2dHsin θ =η λ (η 為衍射級(jí)數(shù))(I)
石墨作為六方晶系，其晶面間距公式為:

【權(quán)利要求】
1.一種石墨芯柱材料，其特征在于:該材料由石墨層和金屬觸媒分子層組成，并且金屬觸媒分子層插設(shè)在石墨層之間。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨芯柱材料，其特征在于:每隔20層石墨層插入一層金屬觸媒分子層。
3.一種制備如權(quán)利要求1或2所述的石墨芯柱材料的方法，其特征在于步驟如下: 第一步:取氧化鐵粉、鎳粉和石墨粉，混勻，獲得混合粉體； 第二步，將混合粉體置于封閉系統(tǒng)中抽真空，之后充入氫氣，加熱至1000-150(TC保溫7-15h實(shí)現(xiàn)還原處理，先降溫到200-700°C保溫l_5h實(shí)現(xiàn)插層，再降溫到小于200°C時(shí)，邊通入空氣邊降溫直到室溫，即獲得石墨芯柱材料。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:氧化鐵粉、鎳粉和石墨粉均為納米粉。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:以Fe/Ni計(jì)，氧化鐵粉與鎳粉的摩爾比為1:1 ;石墨粉在混合粉體中所占的質(zhì)量百分比為50-70%。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:抽真空至真空度不高于10_3Pa。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK104071781SQ201410295265
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】賈攀, 劉乾坤, 趙鑫, 王志濤, 張亞東, 邢志華 申請(qǐng)人:中南鉆石有限公司