一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形氫氧化鋯粉末的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形氫氧化鋯粉末的設(shè)備，其采用一種新的制備原理，解決粒徑分布不均勻、粉體發(fā)生團(tuán)聚、不能連續(xù)化生產(chǎn)；首先，本發(fā)明采用剪切力產(chǎn)生負(fù)壓，使粉體從孔隙中壓出保證粒徑均一；其次，分體單一形成，不發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象；再次，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)收集產(chǎn)物的一體化生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)；本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備通過氨氣氨化直接把液相變?yōu)楣滔?。本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備通過底部的錐形回收裝置可以實(shí)現(xiàn)良性連續(xù)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形氫氧化鋯粉末的設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉體合成領(lǐng)域，特別涉及一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備。
技術(shù)背景
[0002]Zr(OH)4是沉淀法制備ZrO2的前驅(qū)物，Zr (OH)4直徑?jīng)Q定著ZrO2產(chǎn)物的形貌及大小。ZrO2由于其優(yōu)良的力學(xué)性能，低的熱導(dǎo)性和良好的抗熱震性以及室溫下的高硬度，很好的耐磨性等性質(zhì)而在陶瓷材料、燃料電池、高溫結(jié)構(gòu)材料、高溫光學(xué)元件、氧敏元件等方面有著廣泛的應(yīng)用。所以近年來隨著制備ZrO2粉末的方法與ZrO2粉末直徑的不斷研究，ZrO2粉末制備ZrO2薄膜在燃料電池的應(yīng)用十分廣泛，因此對(duì)顆粒的直徑要求也在不斷的加深。
[0003]目前ZrO2及其制備粉末的方法，有很多文獻(xiàn)進(jìn)行了報(bào)道，例如:唐清等利用“分子薄膜氨化發(fā)制備球形氧化鋯粉體”中利用氧氯化鋯醇溶液滴在模板上，對(duì)兩模板進(jìn)行擠壓并以一定速度平推兩模板， 最后對(duì)兩模板進(jìn)行煅燒、沖洗、干燥，得到的氧化鋯粉體粒徑范圍在5~30nm。在“液相沉淀在有機(jī)溶劑中制備ZrO2超細(xì)粒子的研究”中利用ZrOCl2 -H2O中的結(jié)晶水將其溶解到無水乙醇中，在343K下通人氨水，產(chǎn)生沉淀，對(duì)沉淀處理后得到粒徑為25nm的ZrO2顆粒。在“一種制備納米ZrO2粉末的新方法”以乙二胺四乙酸(EDTA)為絡(luò)合劑，在80°C蒸發(fā)除去水分，得到溶膠，在120°C將溶膠干燥形成凝膠，煅燒凝膠得到平均粒徑為IOnm的ZrO2.8Y203粉末。張淵明等“Zr02超細(xì)粒子的制備與表征”，在ZrOCl2溶液中加入氨水產(chǎn)生沉淀，然后以乙醇或水位分散劑，利用噴霧熱解法得到ZrO2納米顆粒，平均粒徑IOnm左右，而且分布較窄。楊傳芳等人在“從溶劑萃取反向膠團(tuán)合成優(yōu)質(zhì)ZrO2超細(xì)粉”中選擇磷酸三丁酯(TBP)—煤油一鹽酸的工業(yè)化萃取鋯體系，確定了反向膠團(tuán)溶液形成的條件，并以氨水為沉淀劑，使之與反向膠團(tuán)溶液反應(yīng)，將沉淀物洗滌、干燥、焙燒，得到粒徑IOnm左右的單分散ZrO2粉末。
[0004]上述文獻(xiàn)提供了幾種制備氧化鋯粉體的方法，但是對(duì)于粒徑的分散性與粒徑大小的可調(diào)控性方面存在不足，不能很好的解決連續(xù)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服原有技術(shù)上的不足，采用一種新的制備原理，解決粒徑分布不均勻、粉體發(fā)生團(tuán)聚、不能連續(xù)化生產(chǎn)。首先，本發(fā)明采用剪切力產(chǎn)生負(fù)壓，使粉體從孔隙中壓出保證粒徑均一；其次，分體單一形成，不發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象；再次，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)收集產(chǎn)物的一體化生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案為一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，該設(shè)備包括轉(zhuǎn)軸、喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶、出料口、進(jìn)料口、軸承a、連接桿a、外筒、軸承b、連接桿b、錐形回收裝置、鑼網(wǎng)、氨氣導(dǎo)流管。
[0007]轉(zhuǎn)軸一端與馬達(dá)相連，另一端與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶相連，馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶一起轉(zhuǎn)動(dòng)；所述喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶上設(shè)有進(jìn)料口、出料口，在馬達(dá)驅(qū)動(dòng)下喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶中產(chǎn)生負(fù)壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過進(jìn)料口加入，在離心力的作用下通過出料口被均勻甩出，出料口中甩出的液相在外筒內(nèi)經(jīng)過氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r(OH)4與氯化銨固體顆粒；連接桿b固定在外筒上與軸承b外徑相配合，軸承b內(nèi)徑與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶在馬達(dá)帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)高速旋轉(zhuǎn)；所述外筒底部與錐形回收裝置通過鑼網(wǎng)相連，出料口中甩出的液相在外筒內(nèi)經(jīng)過氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r(OH)4與氯化銨固體顆粒，顆粒沿外筒，錐形回收裝置能夠把顆?；厥諏?shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；錐形回收裝置中間設(shè)有氨氣導(dǎo)流管，使液相氧氯化鋯醇溶液氧化成固相氫氧化鋯顆粒。氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應(yīng)，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒。
[0008]氨氣導(dǎo)流管導(dǎo)出的氨氣與液相氧氯化鋯反應(yīng)生成固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒，固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒沿著錐形回收裝置的斜邊向底部運(yùn)動(dòng)；固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒在錐形回收裝置底部聚集，通過鑼網(wǎng)的篩選。喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶與軸承a外徑相配合，軸承a內(nèi)徑與連接桿a相配合，連接桿a固定在外筒上，連接桿a為兩個(gè)；外筒與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶之間有一定孔隙，保證氨氣可以排空。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0010]1、根據(jù)理論公式推導(dǎo):本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備有效的解決了制備Zr(OH)4顆粒均勻不一的問題，該裝置中喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2的內(nèi)、外壁寬度Λ D。根據(jù)離心力公式:
[0011]F=mco2.R
[0012]對(duì)于不同位 置的液相角速度ω和質(zhì)量m相同，因此喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2內(nèi)、外壁離心力之比為:
[0013]F/F^R/R+ Δ D
[0014]因此當(dāng)Λ D很小近似為O時(shí)，F(xiàn)1Z^F2近似為1，所以保證液體通過出料口被甩出時(shí)所受的離心力近似為定值，這樣就可以通過轉(zhuǎn)速和出料口的孔徑很好地控制氧氯化鋯的粒徑。
[0015]2、本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備應(yīng)用軸承a和軸承b提高穩(wěn)固性，可以充分提高馬達(dá)轉(zhuǎn)速，從而提高離心力使顆粒的可控范圍廣泛。
[0016]3、本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備通過氨氣氨化直接把液相變?yōu)楣滔唷?br> [0017]4、本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備通過底部的錐形回收裝置可以實(shí)現(xiàn)良性連續(xù)化生產(chǎn)。
[0018]5、本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，適合生物化工、制藥化工、石油化工、食品工業(yè)等需要顆粒均勻的制備設(shè)備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)圖。
[0020]圖2為本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備的軸承處俯視圖。[0021]圖中:1、轉(zhuǎn)軸，2、喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶，3、出料口，4、進(jìn)料口，5、軸承a，6、連接桿a，
7、外筒，8、軸承b，9、連接桿b，10、錐形回收裝置，11、鑼網(wǎng)，12、氨氣導(dǎo)流管。
【具體實(shí)施方式】
[0022]如圖1-2，一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，該設(shè)備包括轉(zhuǎn)軸1、喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶2、出料口 3、進(jìn)料口 4、軸承a5、連接桿a6、外筒7、軸承b8、連接桿b9、錐形回收裝置10、鑼網(wǎng)11、氨氣導(dǎo)流管12。
[0023]轉(zhuǎn)軸I 一端與馬達(dá)相連，另一端與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶2相連，馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸I與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶2 —起轉(zhuǎn)動(dòng)；所述喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶2上設(shè)有進(jìn)料口 4、出料口 3，在馬達(dá)驅(qū)動(dòng)下喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2中產(chǎn)生負(fù)壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過進(jìn)料口 4加入，在離心力的作用下通過出料口 3被均勻甩出，出料口 3中甩出的液相在外筒7內(nèi)經(jīng)過氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r (OH) 4與氯化銨固體顆粒；連接桿b9固定在外筒7上與軸承b8外徑相配合，軸承b8內(nèi)徑與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2在馬達(dá)帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)高速旋轉(zhuǎn)；所述外筒7底部與錐形回收裝置10通過鑼網(wǎng)11相連，出料口 3中甩出的液相在外筒7內(nèi)經(jīng)過氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r (OH) 4與氯化銨固體顆粒，顆粒沿外筒7，錐形回收裝置10能夠把顆粒回收實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；錐形回收裝置10中間設(shè)有氨氣導(dǎo)流管12，使液相氧氯化鋯醇溶液氧化成固相氫氧化鋯與氯化銨 顆粒。氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應(yīng)，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒。
[0024]氨氣導(dǎo)流管12導(dǎo)出的氨氣與液相氧氯化鋯反應(yīng)生成固相氫氧化鋯顆粒，固相氫氧化鋯顆粒沿著錐形回收裝置10的斜邊向底部運(yùn)動(dòng)；固相氫氧化鋯與氯化銨顆粒在錐形回收裝置10底部聚集，通過鑼網(wǎng)11的篩選；喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2與軸承a5外徑相配合，軸承a5內(nèi)徑與連接桿a6相配合，連接桿a6固定在外筒7上，連接桿a6為兩個(gè)；外筒7與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2之間有一定孔隙，保證氨氣可以排空。
[0025]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，所述喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2內(nèi)、外壁優(yōu)選厚度為5mm。
[0026]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，所述喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2為聚四氟乙烯材質(zhì)，防止腐蝕。
[0027]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備，連接桿a6與連接桿b9的形狀為三角鋼材，防止顆粒積累。
[0028]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2高度優(yōu)選為10cm_30cm。
[0029]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備，所述外筒7材質(zhì)為鋼材，高度優(yōu)選為lm。
[0030]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備，所述軸承5為四個(gè)，分散固定在喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2周圍。
[0031]本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備，所述鑼網(wǎng)11孔徑大于顆粒孔徑。
[0032]實(shí)施例
[0033]該裝置的實(shí)施過程如下:[0034]I)打開氨氣瓶使外筒7中的氨氣充分。
[0035]2)將25.0-40.0%的氧氯化鋯醇溶液倒入進(jìn)料口 4中。
[0036]3)開動(dòng)馬達(dá)使喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶2高速轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0037]4 )氨化的Zr (OH)4顆粒掉入錐形回收裝置10中，從鑼網(wǎng)11掉落，進(jìn)行回收。
【權(quán)利要求】
1.一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:該設(shè)備包括轉(zhuǎn)軸(I)、喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶(2)、出料口(3)、進(jìn)料口(4)、軸承a (5)、連接桿a (6)、外筒(7)、軸承b (8)、連接桿b (9)、錐形回收裝置(10)、鑼網(wǎng)(11)、氨氣導(dǎo)流管(12); 轉(zhuǎn)軸(I) 一端與馬達(dá)相連，另一端與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶(2)相連，馬達(dá)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)軸(I)與喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶(2) —起轉(zhuǎn)動(dòng)；所述喇叭式圓柱形轉(zhuǎn)桶(2)上設(shè)有進(jìn)料口(4)、出料口(3)，在馬達(dá)驅(qū)動(dòng)下喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)中產(chǎn)生負(fù)壓，液相氧氯化鋯醇溶液通過進(jìn)料口(4)加入，在離心力的作用下通過出料口(3)被均勻甩出，出料口(3)中甩出的液相在外筒(7)內(nèi)經(jīng)過氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r(OH)4固體顆粒；連接桿b (9)固定在外筒(7)上與軸承b (8)外徑相配合，軸承b (8)內(nèi)徑與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)底部相配合，保證喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)在馬達(dá)帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)高速旋轉(zhuǎn)；所述外筒(7)底部與錐形回收裝置(10)通過鑼網(wǎng)(11)相連，出料口(3)中甩出的液相在外筒(7)內(nèi)經(jīng)過氨氣氨化轉(zhuǎn)變?yōu)閆r(OH)4固體顆粒，顆粒沿外筒(7)，錐形回收裝置(10)能夠把顆?；厥諏?shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；錐形回收裝置(10)中間設(shè)有氨氣導(dǎo)流管(12)，使液相氧氯化鋯醇溶液轉(zhuǎn)化成固相氫氧化鋯顆粒；氧氯化鋯醇溶液中含有一部分水與氨氣反應(yīng)，脫去氯離子，加上羥基形成氫氧化鋯顆粒； 氨氣導(dǎo)流管(12)導(dǎo)出的氨氣與液相氧氯化鋯反應(yīng)生成固相氫氧化鋯顆粒，固相氫氧化鋯顆粒沿著錐形回收裝置(10)的斜邊向底部運(yùn)動(dòng)；固相氫氧化鋯顆粒在錐形回收裝置(10)底部聚集，通過鑼網(wǎng)(11)的篩選；喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)軸承a (5)外徑相配合，軸承a (5)內(nèi)徑與連接桿a (6)相配合，連接桿a (6)固定在外筒(7)上，連接桿a (6)為兩個(gè)；外筒(7)與喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)之間有一定孔隙，保證多余氨氣可以排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH) 4粉末的設(shè)備，所述喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)內(nèi)、外壁優(yōu)選厚度為5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH) 4粉末的設(shè)備，所述喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2 )為聚四氟乙烯材質(zhì)，防止腐蝕。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備，連接桿a (6)與連接桿b (9)的形狀為三角鋼材，防止顆粒累積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr (OH)4粉末的設(shè)備，喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)高度優(yōu)選為10cm_30cm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，所述外筒(7)材質(zhì)為鋼材，高度優(yōu)選為lm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，所述軸承(5)為四個(gè)，分散固定在喇叭式圓柱體轉(zhuǎn)桶(2)周圍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，其特征在于:本發(fā)明提供的均勻離心剪切式制備超細(xì)球形Zr(OH)4粉末的設(shè)備，所述鑼網(wǎng)(11)孔徑大于顆?？?徑。
【文檔編號(hào)】C01G25/00GK103936067SQ201410134046
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】李釩, 侯海元, 梁向峰 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)