一種六方氮化硼粉體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種六方氮化硼粉體及其制備方法。其技術(shù)方案是：先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1∶(0.2~1)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1∶(1.5~4)將含硼化合物加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌10~50min；然后在80~100℃條件下干燥，干燥后球磨0.5~3h；最后在氮?dú)鈿夥蘸?000～1600℃條件下保溫1~5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，所制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。
【專利說明】一種六方氮化硼粉體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于六方氮化硼粉體合成【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種六方氮化硼粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]六方氮化硼是一種性能優(yōu)異并具有很大發(fā)展?jié)摿Φ男滦吞沾刹牧?，因其具有高溫抗氧化性、高?dǎo)熱率、耐輻射、高溫潤滑性、介電性能和絕緣性能良好的特點(diǎn)，在冶金、航天航空、電子和核工業(yè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。六方氮化硼在2500攝氏度于惰性氣氛下仍能保持穩(wěn)定，在850攝氏度于氧化性氣氛下能夠保持良好的穩(wěn)定性。
[0003]由于以上的優(yōu)異性能，六方氮化硼在制備高導(dǎo)熱陶瓷器件、高導(dǎo)熱特種涂料、導(dǎo)熱絕緣聚合物復(fù)合材料、高強(qiáng)度防熱高頻絕緣透潑器件、耐高溫固體潤滑劑和潤滑油脂添加劑等方面有巨大的應(yīng)用前景。
[0004]六方氮化硼的潛在應(yīng)用能力，引發(fā)了對(duì)其的研究熱潮。目前，合成六方氮化硼的方法主要為固相法和液相法。
[0005]固相法是一種傳統(tǒng)的工業(yè)制備六方氮化硼粉體的方法，也是目前制備六方氮化硼最常用的方法。如用硼砂和尿素在1100°c條件下合成h-BN粉(王運(yùn)峰，林靜春.氮化硼的生產(chǎn)工藝[J].河南科技，1994，6:19~20.)，此方法在反應(yīng)過程中因原料反應(yīng)不完全致使h-BN的產(chǎn)量不高，且產(chǎn)物中含有雜質(zhì)；又如以硼砂和氯化銨為原料合成純度為97%以上、結(jié)晶程度良好的h-BN粉末(胡婉瑩.連續(xù)合成六方氮化硼的新工藝[J].現(xiàn)代技術(shù)陶瓷，2002,2:35^36.)，該方法在反應(yīng)過程中經(jīng)常出現(xiàn)玻璃相使產(chǎn)量明顯降低，且后續(xù)處理困難。硼砂-尿素(氯化銨)法是制備h-BN粉末的傳統(tǒng)方法(鄭盛智，刁杰.六方氮化硼的合成與高溫精制[J].遼寧學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2008，15(2):6914.)，該方法雖生產(chǎn)成本低、投資少、工藝簡單和適合工業(yè)生產(chǎn)，但該方法合成的六方氮化硼受其合成方法的制約，純度較低，需要在2000°C左右高溫處理才能提高其純度，并且粒度不均勻，特別是有些氮化硼具有亂層結(jié)構(gòu)，并且層與層之間的空間定向很差，使六方氮化硼的一些特有性能變差。
[0006]液相法，又稱為水熱合成法，有報(bào)道以苯為溶劑以NaNH2和NaBF4為原料制備湍流層結(jié)構(gòu)氮化硼(t-BN);以苯為溶劑、以三氯化硼和氮化鋰為原料制備湍流層結(jié)構(gòu)氮化硼。水熱合成法使用原料如硼氫化鈉、三氯化硼等物質(zhì)毒性較大，合成后還需后續(xù)工藝進(jìn)行處理，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中存在工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長、部分原料毒性較大和不適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的缺點(diǎn)，制備的六方氮化硼純度不高和結(jié)晶不完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種生產(chǎn)周期短、工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的六方氮化硼粉體的制備方法，用該方法制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度聞。[0009]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1: (0.2~1)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1: (1.5~4)將含硼化合物加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌l(T50min ;然后在8(T100°C條件下干燥,干燥后球磨0.5^3h ;最后在氮?dú)鈿夥蘸?000~1600°C條件下保溫I飛小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
[0010]所述含硼化合物為氧化硼或硼酸。
[0011]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明與液相法制備的六方氮化硼粉體相比，所采用的原料具有毒性較低和價(jià)格低廉的特點(diǎn)；與固相法制備六方氮化硼粉體相比，省去了合成后為提高產(chǎn)物結(jié)晶度而要進(jìn)行二次高溫處理的過程，具有工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。
[0012](2)本發(fā)明采用脲醛樹脂與含硼化合物復(fù)合的方法制備六方氮化硼粉體。該方法在保護(hù)氣氛中，制備出了具有高結(jié)晶度的六方氮化硼粉體，實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明所制備的六方氮化硼粉體的結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有技術(shù)制備的六方氮化硼粉體；所制備的六方氮化硼粉體純度高達(dá)到98%以上。
[0013]因此，本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，所制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為實(shí)施例1中制備的一種六方氮化硼粉體的XRD圖；
圖2為對(duì)比例制備的一種六方氮化硼粉體的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0016]實(shí)施例1
一種六方氮化硼粉體及其制備方法。先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1: (0.2、.6)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按硼酸中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1: (1.5~4)將硼酸加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌l(T50min;然后在8(TlO(rC條件下干燥，干燥后球磨0.5^3h ;最后在氮?dú)鈿夥蘸?000~1200°C條件下保溫1-5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
[0017]實(shí)施例2
一種六方氮化硼粉體及其制備方法。先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1: (0.2、.6)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按氧化硼中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1: (1.5~4)將氧化硼加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌l(T50min;然后在8(TlO(rC條件下干燥，干燥后球磨0.5^3h ;最后在氮?dú)鈿夥蘸?000~1200°C條件下保溫1-5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
[0018]實(shí)施例3
一種六方氮化硼粉體及其制備方法。先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1: (0.6~1)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按硼酸中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1: (1.5~4)將硼酸加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌l(T50min;然后在8(TlO(rC條件下干燥，干燥后球磨0.5^3h ;最后在氮?dú)鈿夥蘸?400~1600°C條件下保溫1!5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
[0019]實(shí)施例4
一種六方氮化硼粉體及其制備方法。先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1: (0.6~1)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按氧化硼中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1: (1.5~4)將氧化硼加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌l(T50min;然后在8(TlO(rC條件下干燥，干燥后球磨0.5^3h ;最后在氮?dú)鈿夥蘸?400~1600°C條件下保溫1~5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
[0020]對(duì)比例
本對(duì)比例為一種已有技術(shù)，用以與本【具體實(shí)施方式】作對(duì)比。本對(duì)比例采用的技術(shù)方案是:先將硼酸和尿素以摩爾比1:2球磨混合2h，然后在氮?dú)鈿夥蘸?000~1200°C條件下保溫I飛小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
[0021]本【具體實(shí)施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
(I)本【具體實(shí)施方式】與液相法制備六方氮化硼粉體相比，所使用的原料具有毒性較低價(jià)格低廉的特點(diǎn)；與固相法制備六方氮化硼粉體相比，省去了合成后為提高產(chǎn)物結(jié)晶度要進(jìn)行二次高溫處理的過程，具有工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。
[0022](2)本【具體實(shí)施方式】在保護(hù)氣氛中采用脲醛樹脂與含硼化合物復(fù)合的方法，制備出了具有高結(jié)晶度的六方氮化硼粉體，且制備的六方氮化硼粉體純度高達(dá)到98%以上。圖1為實(shí)施例1制備的一種六方氮化硼粉體的XRD圖，可以看出圖1中的衍射峰與六方氮化硼標(biāo)準(zhǔn)卡片上的衍射峰一一對(duì)應(yīng)，且沒有出現(xiàn)其他物質(zhì)的衍射峰，表明所制備的六方氮化硼粉體中不含有其他物相。圖2是對(duì)比例采用的一種已有技術(shù)所制備的一種六方氮化硼粉體的XRD圖，從圖1與圖2的對(duì)比可知:圖2中在2 Θ角為10-20°時(shí)存在一個(gè)雜峰，顯示產(chǎn)物中有其他物相的存在；圖1中衍射峰更加清晰、尖銳、狹窄，表明本【具體實(shí)施方式】制備出的六方氮化硼粉體結(jié)晶度要顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。
[0023]因此，本發(fā)明具有生產(chǎn)周期短、工藝簡單、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，所制備的六方氮化硼粉體純度和結(jié)晶度顯著高于現(xiàn)有方法制備的六方氮化硼粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種六方氮化硼粉體的制備方法，其特征在于先按脲醛樹脂與水的質(zhì)量比為1: (0.2~1)將脲醛樹脂與水混合，得到脲醛樹脂水溶液；再按含硼化合物中的硼元素與脲醛樹脂水溶液中的氮元素的質(zhì)量比為1: (1.5~4)將含硼化合物加入到脲醛樹脂水溶液中，攪拌l0~50min ;然后在8(T100°C條件下干燥,干燥后球磨0.5^3h ;最后在氮?dú)鈿夥蘸?000~1600°C條件下保溫1~5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，得到六方氮化硼粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六方氮化硼粉體的制備方法，其特征在于所述含硼化合物為氧化硼或硼酸。
3.一種六方氮化硼粉體，其特征在于所述六方氮化硼粉體是根據(jù)權(quán)利要求1~2項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的六方氮化硼粉體的制備方法所制備的六方氮化硼粉體。
【文檔編號(hào)】C01B21/064GK103864029SQ201410121874
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】梁峰, 葉林峰, 趙雷, 方偉, 陳輝, 陳歡, 王鑫 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)