多晶硅棒的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多晶硅棒，其熔解所需的能量少，而在用作單晶硅制造原料或鑄造法硅錠制造時(shí)，可對(duì)削減能源成本具有貢獻(xiàn)。本發(fā)明的多晶硅棒，是以硅芯線為中心放射狀地析出多晶硅，其特征在于：將圓柱狀的棒材相對(duì)于軸向垂直切割的切割面中，在芯線部分以外的面觀察的結(jié)晶中，長(zhǎng)徑為50μm以上的粗大晶粒的面積比例為20％以上。
【專利說(shuō)明】多晶娃棒

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多晶硅棒，特別是涉及優(yōu)選為被用作基于提拉（Czochralski :CZ)法 的單晶娃制造原料或基于鑄造法的娃淀的制造原料的多晶娃棒。

【背景技術(shù)】
[0002] 西門(mén)子法（Siemens method)是已知作為硅單晶的原料的多晶硅的制造方法。西 門(mén)子法是通過(guò)將配置于鐘罩式（bell jar type)的反應(yīng)器內(nèi)部的硅芯線通電，加熱至硅的 析出溫度，將三氯娃燒（trichlorosilane ;SiHCl3)、甲娃燒（monosilane ;SiH4)等的娃燒化 合物的氣體與氫供應(yīng)到此處，通過(guò)化學(xué)氣相析出法在硅芯在線析出多晶硅，獲得高純度的 多晶硅棒?；贑Z法制造硅單晶的過(guò)程中，將多晶硅棒打碎成適當(dāng)大小，投入熔融坩堝中 熔解，使用種晶拉出單晶硅錠。另外基于鑄造法制造硅錠的過(guò)程中，同樣地將多晶硅棒投入 熔融坩堝中熔解，使熔解液冷卻凝固而形成鑄錠。
[0003] 多晶硅棒的熔解的進(jìn)行，是在非活性氣氛下，加熱已充填有多晶硅棒的碎片的熔 融坩堝。本申請(qǐng)發(fā)明人為了提升熔解時(shí)的能源效率而進(jìn)行各種研究，發(fā)現(xiàn)隨著作為原料的 多晶硅棒的性質(zhì)狀態(tài)的不同，熔解所需要的熱能會(huì)不同。
[0004] 專利文獻(xiàn)1 (特開(kāi)2008-285403號(hào)公報(bào)）中，公開(kāi)以防止多晶硅棒的龜裂、破損等 為目的，降低針狀結(jié)晶的含量、大部分以微結(jié)晶構(gòu)成的多晶硅棒。
[0005] 以往技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1 :特開(kāi)2008-285403號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 發(fā)明要解決的課題
[0009] 然而，像專利文獻(xiàn)1以微結(jié)晶為主體構(gòu)成的多晶硅棒，有熔解所需要的時(shí)間長(zhǎng)、能 量增加的傾向。根據(jù)上述理解，推定多晶硅棒的熔解性會(huì)受到構(gòu)成多晶硅棒的晶粒的大小 的影響，本申請(qǐng)發(fā)明人等進(jìn)行進(jìn)一步的研究，發(fā)現(xiàn)使構(gòu)成多晶硅棒的晶粒粗大化，粗大結(jié)晶 的比例越多，熔解所需的能量有降低的傾向，促使本發(fā)明的完成。
[0010] 本發(fā)明是基于上述的理解而成，而以提供熔解所需要的能量少、作為單晶硅制造 原料或鑄造法硅錠制造原料時(shí)可對(duì)削減能源成本有貢獻(xiàn)的多晶硅棒。
[0011] 解決課題的方法
[0012] 達(dá)成上述目的的本申請(qǐng)發(fā)明包含下列要點(diǎn)。
[0013] (1) 一種多晶硅棒，其為以硅芯線為中心放射狀地析出多晶硅的多晶硅棒，其特征 在于：將圓柱狀的棒材相對(duì)于軸向垂直切割的切割面中，在芯線部分以外的面觀察的結(jié)晶 中，長(zhǎng)徑為50 μ m以上的粗大晶粒的面積比例為20%以上。
[0014] (2)如⑴所述的多晶硅棒，其中上述粗大結(jié)晶具有50?1000 μ m的平均長(zhǎng)徑。
[0015] (3)如（1)或⑵所述的多晶硅棒，其直徑為90?180mm。
[0016] (4)如（1)所述的多晶硅棒，其為以硅芯線為中心放射狀地析出多晶硅的多晶硅 棒，其芯線以外的析出方向的截面中，截面方向的導(dǎo)熱率為100?150W/m · K。
[0017] (5)如⑴至⑷任一項(xiàng)所述的多晶娃棒，其是被用作基于提拉（Czochralski)法 的單晶硅制造原料或基于鑄造法的硅錠的制造原料。
[0018] 發(fā)明的效果
[0019] 本發(fā)明的多晶硅棒是具有特有的微結(jié)構(gòu)，導(dǎo)熱率高，這意味著與同重量的多晶硅 棒比較，熔解所需的能量較少。因此，本發(fā)明的多晶硅棒在用作單晶硅制造原料或鑄造法硅 錠制造時(shí)，可對(duì)削減能源成本具有貢獻(xiàn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1是顯示本發(fā)明的一實(shí)施方式的多晶硅棒的剖面的概略圖。
[0021] 圖2是顯示多晶硅棒的制造裝置的一例的概略圖。
[0022] 圖3是顯示實(shí)施例中的結(jié)晶拍攝部位的一例。
[0023] 圖4是試樣2的多晶硅棒剖面中的結(jié)晶照片。
[0024] 圖5是試樣4的多晶硅棒剖面中的結(jié)晶照片。
[0025] 圖6是試樣6的多晶硅棒剖面中的結(jié)晶照片。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 以下，根據(jù)實(shí)施方式來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。
[0027] 本發(fā)明的多晶硅棒20,如在圖1顯示的剖面的概略圖，是以硅芯線10為中心析出 多晶硅而成。多晶硅也稱為硅多晶體（polysilicon)，通常是微細(xì)的硅結(jié)晶的集合體。在本 發(fā)明的多晶硅棒中，主要由粗大晶粒11構(gòu)成多晶硅。具體而言，在觀察多晶硅棒20的放射 剖面（相對(duì)于軸向垂直的剖面）時(shí)，芯線10的部分除外的任意的視野中的粗大晶粒11的 面積比例的平均值為20%以上、優(yōu)選為25%以上、更優(yōu)選為35%以上。另外，在更適合的 方式中，芯線10的部分除外，任何的區(qū)域中的粗大晶粒11的面積比例為20%以上、優(yōu)選為 25%以上、更優(yōu)選為35%以上。在此處，粗大晶粒指的是，在相對(duì)于多晶硅棒的軸向大致垂 直的切割面中得到觀察的晶粒的長(zhǎng)徑為50 μ m以上的晶粒。
[0028] 對(duì)于粗大晶粒11的在切割面被觀察到的形狀并無(wú)特別限定，會(huì)隨著在該切割面 中的晶粒的視覺(jué)感而有異。例如晶粒本身的形狀為針狀時(shí)，結(jié)晶橫躺于切割面時(shí)，會(huì)呈現(xiàn) 針狀；另外會(huì)通過(guò)針狀結(jié)晶成堅(jiān)起的情況，變成大致橢圓形、大致圓形。因此，在本發(fā)明中， 粗大結(jié)晶的長(zhǎng)徑，例如在針狀、大致橢圓狀等的特異狀粒子時(shí)，是在觀察面的長(zhǎng)邊方向的結(jié) 晶長(zhǎng)度，在大致圓形時(shí)則相當(dāng)于其直徑。另外，上述粗大結(jié)晶的長(zhǎng)徑平均值優(yōu)選為50? 1000 μ m、更優(yōu)選為70?800 μ m。
[0029] 多晶硅棒20若以上述面積比例含有粗大晶粒，會(huì)在熔解條件下迅速熔融，可降低 基于CZ法的單晶硅制造或以坩堝進(jìn)行的鑄造法的硅錠制造中的能源成本。達(dá)成這一效果 的原因尚未明朗，但應(yīng)該是因?yàn)樵诖嬖谳^大量的粗大晶粒之下，阻礙導(dǎo)熱的晶界變少，導(dǎo)熱 效率提高。
[0030] 粗大結(jié)晶的面積比例及其結(jié)晶尺寸，是將多晶硅棒剖面拍攝的照片作演算處理求 得。具體而言，首先，相對(duì)于軸向垂直切割多晶硅棒20,取得圓盤(pán)狀的硅片。接下來(lái)，研磨觀 察面，得到平滑面。研磨之后，視需求作蝕刻處理，進(jìn)一步提升觀察面的平滑性，使觀察面中 的拍攝照片的對(duì)比鮮明。照片的拍攝可通過(guò)連接計(jì)算機(jī)的相機(jī)進(jìn)行，也可將異地拍攝的照 片數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)。
[0031] 關(guān)于取得的照片資料的解析，是使用Asahi Kasei Engineering Corporation制 "A像〈夂（商品名）"（該商品名無(wú)正式的中文名稱，以下直譯為"A像君"），以后文敘述的 實(shí)施例記載的方法進(jìn)行粒子解析。通過(guò)粒子解析，得到粗大結(jié)晶的長(zhǎng)徑以及粗大晶粒所占 面積比例。
[0032] 另外，多晶娃棒的直徑優(yōu)選為90mm?180mm、更優(yōu)選為110mm?160mm。多晶娃棒 的直徑越大，一道工序可獲得大量的原料。
[0033] 另外，多晶硅棒的導(dǎo)熱率優(yōu)選為100?150W/m ·Κ、更優(yōu)選為110?140W/m ·Κ。導(dǎo) 熱率越大則導(dǎo)熱效率越高，在熔解條件下迅速熔融，應(yīng)可降低基于CZ法的硅單晶制造及以 坩堝進(jìn)行的鑄造法的硅錠制造中的能源成本。
[0034] 關(guān)于導(dǎo)熱率的測(cè)定，是使用激光閃光測(cè)定法（laser flash method)熱常數(shù)測(cè)定裝 置。具體而言，以后文敘述的實(shí)施例記載的方法進(jìn)行，可通過(guò)所得的比熱、熱擴(kuò)散率及密度 以下式獲得。
[0035] 導(dǎo)熱率=比熱X熱擴(kuò)散率X密度
[0036] 如上述的多晶硅棒20,靈活運(yùn)用在熔解條件下迅速熔融的特性，優(yōu)選為作為基于 CZ法制造硅單晶之時(shí)或者以坩堝進(jìn)行的鑄造法制造硅錠之時(shí)的硅熔液的原料。
[0037] 本發(fā)明的多晶硅棒可通過(guò)控制多晶硅的析出條件的西門(mén)子法而取得。在西門(mén)子法 中使用的制造裝置，如圖2所略示，具有一般稱為鐘罩的反應(yīng)器2。
[0038] 典型的制造裝置中的反應(yīng)器2,具有對(duì)底板6自由裝卸的方式連結(jié)的鐘罩式的上 蓋4。在底板6裝設(shè)有至少一對(duì)以上的電極12。電極12的數(shù)量，是對(duì)應(yīng)于設(shè)置在反應(yīng)器2 的內(nèi)部的硅制的芯線10的數(shù)量而決定。
[0039] 設(shè)置于反應(yīng)器2的內(nèi)部的娃制的芯線10,是被設(shè)置為倒U字型而與一對(duì)電極12相 互連接，而可經(jīng)由電極12通電。電極是通過(guò)碳、SUS、銅等形成。
[0040] 芯線10例如是從在異地制造的多晶硅棒分切出棒狀的構(gòu)件，將其鏈接成倒U字型 而構(gòu)成。芯線的短邊方向的剖面形狀可為圓形、橢圓形、大致方形、或多角形的任一種。例 如其為大致方形時(shí)，一邊的邊長(zhǎng)為5?15_左右。在使芯線通電、供應(yīng)反應(yīng)氣體之下，在芯 線10的周?chē)?，析出多晶娃，形成多晶娃制的多晶娃?0。多晶娃棒20的形成數(shù)量對(duì)應(yīng)于芯 線10的數(shù)量。
[0041] 上蓋4可以是天井部與側(cè)面部成為一體的構(gòu)造，也可以是通過(guò)法蘭（flange)、焊 接等結(jié)合的構(gòu)造。
[0042] 在上蓋4,優(yōu)選為設(shè)有至少一個(gè)可觀察反應(yīng)器2的內(nèi)部的透明且耐熱性的窗構(gòu)件 8。在窗構(gòu)件8的外部，也可設(shè)置例如紅外線溫度傳感器等的非接觸式溫度計(jì)38。溫度計(jì)38 是以可測(cè)量配置于反應(yīng)器2的內(nèi)部的多晶硅棒20的表面溫度而設(shè)置，測(cè)量到的溫度訊號(hào)， 可輸入配置于反應(yīng)器2的外部的控制裝置32。
[0043] 在將原料氣體供應(yīng)至原料氣體供應(yīng)端口 14的供應(yīng)線的中途，裝設(shè)有原料氣體流 量控制部，以調(diào)整從原料氣體供應(yīng)端口 14供應(yīng)至反應(yīng)器2的內(nèi)部的氣體的流量。原料氣體 供應(yīng)端口 14及原料氣體排放端口 16,在單一的反應(yīng)器2也可作復(fù)數(shù)設(shè)置。
[0044] 上蓋4及底板6,是由例如不銹金屬等的耐熱性構(gòu)件構(gòu)成，成為由內(nèi)表面與外表面 構(gòu)成的雙重構(gòu)造。在上蓋4與底板6的各自的雙重構(gòu)造的內(nèi)部形成有冷卻通路，上蓋4是 通過(guò)從冷媒供應(yīng)端口 15a供應(yīng)冷媒、從冷媒排放端口 17a排放冷媒的冷卻通路而冷卻，底板 6是通過(guò)從冷媒供應(yīng)端口 15b供應(yīng)冷媒、從冷媒排放端口 17b排放冷媒的另一個(gè)冷卻通路而 冷卻。
[0045] 在對(duì)冷媒供應(yīng)端口 15a、15b供應(yīng)冷媒的供應(yīng)線的中途，裝設(shè)有冷媒流量控制部 42a及42b，以調(diào)整從冷媒供應(yīng)端口 15a、15b供應(yīng)至反應(yīng)器2的內(nèi)部的冷媒流量。冷媒流量 控制部42a、42b是由控制裝置32來(lái)控制，例如通過(guò)電磁閥控制裝置32所構(gòu)成。
[0046] 在對(duì)冷媒供應(yīng)端口供應(yīng)冷媒的供應(yīng)線的中途，優(yōu)選為裝設(shè)有溫度檢測(cè)部50a及 50b，以檢測(cè)從冷媒供應(yīng)端口 15a、15b供應(yīng)至反應(yīng)器2的內(nèi)部的冷媒的溫度。另外，從冷媒 排放端口 17a、17b排放的冷媒通過(guò)的排放線優(yōu)選為也裝設(shè)有溫度檢測(cè)部52a及52b，而可以 檢測(cè)從反應(yīng)器2排放到冷媒排放端口 17a、17b的冷媒的溫度。根據(jù)由上述裝置檢測(cè)出的溫 差、冷媒流量，可計(jì)算出除熱量。
[0047] 檢測(cè)到的溫度訊號(hào)，是輸入至配置于反應(yīng)器2的外部的控制裝置32。
[0048] 從冷媒排放端口 17a、17b排放的冷媒，優(yōu)選為具有通過(guò)省略圖示的熱交換機(jī)進(jìn)行 再冷卻、溫度調(diào)節(jié)再送回冷媒供應(yīng)端口 15a、15b的構(gòu)成；也可不送回冷媒，而將被加熱的冷 媒用于其它用途。
[0049] 連接著芯線10的電極12,是與電力供應(yīng)器30連接。電力供應(yīng)器30是由控制裝置 32所控制。
[0050] 關(guān)于使用上述裝置來(lái)制造多晶硅棒20,如以下所示進(jìn)行。即開(kāi)始經(jīng)由電極12通 電至芯線10,通過(guò)通電加熱，將芯線10的溫度加熱至硅的析出溫度以上。硅的析出溫度 約600°C以上，但為了使硅迅速地析出于芯線10上，一般是將硅芯線10通電加熱而保持在 900?1KKTC左右的溫度。
[0051] 在開(kāi)始通電至芯線10的同時(shí)、或是在芯線10的溫度達(dá)到硅的析出溫度以上的時(shí) 間點(diǎn)，從供應(yīng)端口 14將作為原料氣體的硅烷氣體及還原氣體供應(yīng)至反應(yīng)器2內(nèi)，通過(guò)這些 原料氣體的反應(yīng)（硅烷的還原反應(yīng)），生成硅。
[0052] 作為從原料氣體供應(yīng)端口 14供應(yīng)的硅烷氣體者，是使用甲硅烷（monosilane)、三 氯娃燒、四氯化娃、一氯甲娃燒（monochlorosilane)、二氯娃燒（dichlorosilane)等的娃 烷化合物的氣體，一般而言，三氯硅烷氣體較適用。另外，作為還原氣體者，通常是使用氫。
[0053] 另外，上述原料氣體中，一般是使還原性氣體（氫氣）過(guò)剩使用。
[0054] 另外，原料氣體也可以不使用還原氣體，僅供應(yīng)甲硅烷，通過(guò)甲硅烷的熱分解而生 成娃。
[0055] 通過(guò)上述的反應(yīng)生成的硅在芯線10上析出，通過(guò)繼續(xù)進(jìn)行此反應(yīng)，芯線10上的硅 呈放射狀地成長(zhǎng)，最終獲得多晶硅棒20。
[0056] 使用如上述的多晶硅棒制造裝置，適當(dāng)?shù)卦O(shè)定多晶硅的析出條件，獲得本發(fā)明的 多晶娃棒。
[0057] 具體而言，多晶硅的析出速度較快，則較容易生成粗大結(jié)晶。多晶硅棒是硅以如上 述的芯線10為中心呈放射狀地成長(zhǎng)而得。此時(shí)的成長(zhǎng)速度以多晶硅棒直徑的增加速度定 義時(shí)，設(shè)定為1. lmm/小時(shí)以上、優(yōu)選為1. 2?3. 0mm/小時(shí)、更優(yōu)選為1. 3?2. 5mm/小時(shí)， 由此得到含大量粗大結(jié)晶的本發(fā)明的多晶硅棒。
[0058] 多晶硅棒的成長(zhǎng)速度，主要由多晶硅棒的表面溫度與原料氣體的供應(yīng)量決定。表 面溫度越高則成長(zhǎng)速度越快；另外，反應(yīng)器內(nèi)的原料氣體濃度越高，多晶硅棒的成長(zhǎng)速度越 快。但是，通過(guò)使原料氣體供應(yīng)量、原料氣體組成比、原料氣體供應(yīng)速度及反應(yīng)器內(nèi)壓力等 變化，會(huì)引起反應(yīng)器內(nèi)的溫度的降低、多晶硅棒的成長(zhǎng)速度的降低、或是大量生成結(jié)晶成長(zhǎng) 核，會(huì)有妨礙粗大結(jié)晶的成長(zhǎng)的情況。
[0059] 因此，適當(dāng)控制對(duì)電極的通電量、冷卻媒體的流通量、原料氣體供應(yīng)量等，會(huì)將多 晶硅棒的成長(zhǎng)速度控制在適當(dāng)?shù)姆秶耐瑫r(shí)，可促進(jìn)粗大結(jié)晶的成長(zhǎng)，而可以獲得大量含 粗大結(jié)晶的本發(fā)明的多晶硅棒。
[0060] 本發(fā)明的多晶硅棒的合適的制造條件，例如為多晶硅棒表面溫度1050?1200°C、 優(yōu)選為1080?1150°C，但并非作任何限定的解釋。另外，進(jìn)行氯硅烷的氫還原時(shí)，原料氣體 的組成比（氯硅烷對(duì)比于氫與氯硅烷的合計(jì)量的比例）為7摩爾％?30摩爾％，氣體供應(yīng) 量為0· 01?0· lmol/cm2 · h、優(yōu)選為0· 03?0· 07mol/cm2 · h，而優(yōu)選為將原料氣體的供應(yīng) 溫度控制在30°C?200°C的范圍內(nèi)。
[0061] 如上所述，在獲得一定的厚度的多晶硅棒20的階段使反應(yīng)結(jié)束，停止對(duì)芯線10的 通電，從反應(yīng)器2內(nèi)排放反應(yīng)器2未反應(yīng)的娃燒氣體、氫氣及副產(chǎn)品的四氯化娃、氯化氫等 之后，開(kāi)放鐘罩式的上蓋4,取出多晶硅棒20。
[0062] 另外，在本實(shí)施方式中，硅的析出結(jié)束后，一般優(yōu)選為進(jìn)行"退火"處理。由此，可 有效地消除生成于多晶硅棒20的內(nèi)部的應(yīng)變。
[0063] 實(shí)施例
[0064] 以下，以詳細(xì)的實(shí)施例進(jìn)一步地說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并未受限于這些實(shí)施例。另 外，以下的實(shí)施例、比較例中"粗大晶粒的面積比例、長(zhǎng)徑"及"多晶硅棒的導(dǎo)熱率"，如下所 示進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0065] (粗大晶粒的面積比例、長(zhǎng)徑）
[0066] 切割面的結(jié)晶觀察及結(jié)晶拍攝是對(duì)通過(guò)多晶硅棒外皮部與硅芯線的任意直線，針 對(duì)如圖3所示的六個(gè)部位實(shí)施。將觀察部位連接于計(jì)算機(jī)的光學(xué)顯微鏡下，以視野范圍為 3. 5_X2. 5_作拍攝，取得照片數(shù)據(jù)。通過(guò)照片解析軟件解析已取得的照片數(shù)據(jù)，取得晶 粒解析資料。關(guān)于照片解析軟件，是使用Asahi Kasei Engineering Corporation制"A像 君"。對(duì)比設(shè)定，是將照片分割成濃淡256色階，將濃度160定為二元化（binarization)的 閾值，通過(guò)閾值將明亮部分判定為晶粒。通過(guò)此晶粒的區(qū)域，為了排除噪聲及排除微細(xì)晶 粒，將不滿50 μ m的區(qū)域除外，將留下來(lái)的區(qū)域作為粗大晶粒而實(shí)施粒度解析。通過(guò)粒度解 析，求得粗大晶粒的長(zhǎng)徑、以及粗大晶粒所占的面積比例。
[0067](多晶硅棒的導(dǎo)熱率）
[0068] 關(guān)于導(dǎo)熱率的測(cè)定，是使用激光閃光測(cè)定法熱物性值測(cè)定裝置（裝置制造商：京 都電子工業(yè)公司制LFA-502)。首先，大致垂直于多晶硅棒20的結(jié)晶成長(zhǎng)方向切穿多晶硅 棒20 ;接下來(lái)，大致垂直地裁斷而取得小圓盤(pán)狀的硅樣品。研磨切割面使成平滑面，作為測(cè) 定試樣。使用1〇ι?πιΦΧ3_1:的試片，將激光照射至試樣表面。照射光轉(zhuǎn)成熱擴(kuò)散到試樣厚 度方向，試樣全體上升至均勻的溫度（θπι)。由此可獲得比熱。接下來(lái)根據(jù)試樣溫度到達(dá) θπι/2所需時(shí)間，可取得熱擴(kuò)散率。導(dǎo)熱率可由以下的公式取得。取得的導(dǎo)熱率為在多晶硅 棒的長(zhǎng)邊方向（軸向）的導(dǎo)熱率。
[0069] 導(dǎo)熱率=比熱X熱擴(kuò)散率X密度
[0070] 試樣1?6
[0071] 連結(jié)棒狀的多晶硅芯線（短邊剖面：一邊8mm的方形），將高度2000mm的倒U字型 的娃芯線裝入10根棒材（5對(duì)倒U字型）排列的反應(yīng)器2中，對(duì)娃芯線10通電，將棒材表 面加熱至既定溫度，達(dá)到既定溫度后將硅析出用原料氣體（三氯硅烷與氫的混合氣體）供 應(yīng)至反應(yīng)器2,控制通電量、原料氣體供應(yīng)量、冷媒流通量而維持既定的棒材表面溫度，以表 1記載的多晶硅棒平均成長(zhǎng)速度，使多晶硅析出至多晶硅棒直徑成為120_。
[0072] 針對(duì)取得的多晶硅棒，通過(guò)上述的方法測(cè)定"粗大晶粒的面積比例、長(zhǎng)徑"及"多晶 硅棒的導(dǎo)熱率"。將結(jié)果示于表1。
[0073] 另外，在圖4顯示試樣2的多晶硅棒剖面中的結(jié)晶照片，在圖5及圖6分別顯示試 樣4及試樣6的多晶硅棒剖面中的結(jié)晶照片。
[0074] 而在上述中，試樣1-3相當(dāng)于本發(fā)明的比較例，試樣4-6相當(dāng)于實(shí)施例。
[0075] 以上，如前所述，本發(fā)明的多晶硅棒具有特有的微結(jié)構(gòu)，導(dǎo)熱率高，這意味著與同 重量的多晶硅棒比較，熔解所需的能量較少。因此，本發(fā)明的多晶硅棒在用作單晶硅制造原 料或鑄造法硅錠制造時(shí)，可對(duì)削減能源成本具有貢獻(xiàn)。
[0076] 表 1
[0077]

【權(quán)利要求】
1. 一種多晶硅棒，其為以硅芯線為中心放射狀地析出多晶硅的多晶硅棒，其特征在于： 將圓柱狀的棒材相對(duì)于軸向垂直切割的切割面中，在芯線部分以外的面觀察的結(jié)晶中，長(zhǎng) 徑為50 μ m以上的粗大晶粒的面積比例為20%以上。
2. 如權(quán)利要求1所述的多晶硅棒，其中所述粗大結(jié)晶具有50?1000 μ m的平均長(zhǎng)徑。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的多晶硅棒，其直徑為90?180mm。
4. 如權(quán)利要求1所述的多晶硅棒，其為以硅芯線為中心放射狀地析出多晶硅的多晶硅 棒，其芯線以外的析出方向的截面中，截面方向的導(dǎo)熱率為100?150W/m · K。
5. 如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的多晶硅棒，其是被用作基于提拉法的單晶硅制造原 料或基于鑄造法的硅錠的制造原料。
【文檔編號(hào)】C01B33/035GK104203819SQ201380014588
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2013年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月16日
【發(fā)明者】石田晴之, 井村哲也, 相本恭正 申請(qǐng)人:德山株式會(huì)社