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一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法

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一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,將偏釩酸銨溶解于去離子水中,得到NH4VO3溶液,記為A溶液;將A溶液的pH值調(diào)節(jié)為1.5~3.0后進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng),得B溶液;將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于B溶液,升溫到60~90℃并保溫,然后自然冷卻到室溫;將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,洗滌后干燥,得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。本本發(fā)明方法制得的NH4V3O8微晶化學(xué)組成均一,純度較高,為特殊的多孔結(jié)構(gòu),可有效增加材料的比表面積,作為鋰離子電池正極材料時(shí)具有良好的電化學(xué)性能。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,反應(yīng)溫度低,反應(yīng)時(shí)間短,且無(wú)需后續(xù)處理,對(duì)環(huán)境友好,可以適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋰離子電池正極材料制備領(lǐng)域,涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法,具體涉及一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池具有電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、安全性好和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),具有廣泛的應(yīng)用前景,被認(rèn)為是市場(chǎng)上最具有發(fā)展?jié)摿Φ膬?chǔ)能材料。
[0003]NH4V3O8是一種新型嵌鋰材料,它具有層狀結(jié)構(gòu),屬于單斜晶系,PZ1Ai空間群。在NH4V3O8結(jié)構(gòu)中,V308_層沿著c軸緊密連接起來(lái),NH4+則處于其層間,穩(wěn)定其結(jié)構(gòu)。具有較大半徑的NH4+不僅可以有效增大材料的層間距,為鋰離子的快速傳輸提供條件,還可以形成分子內(nèi)氫鍵,穩(wěn)定材料的結(jié)構(gòu),進(jìn)而可以提高材料的循環(huán)穩(wěn)定性。多孔材料比表面積較大,在用作鋰離子電池材料時(shí),不僅可以有效增加電極材料與電解液的接觸面積,還可以促進(jìn)鋰離子脫嵌,可顯著改善材料的電化學(xué)性能。
[0004]目前制備N(xiāo)H4V3O8材料的方法主要有沉淀法和水熱法。Hea1-KuPark等以V2O5和urea為原料,采用沉淀法制備了直徑約為60nm的NH4V3O8納米棒。在10mA/g的電流密度和1.8-4.0V的電壓范圍內(nèi),其初始放電容量可達(dá)到210mAh/g[Hea1-KuPark, Guntae Kin.Ammonium hexavanadate nanorods prepared by homogeneous precipitation using ureaas cathodes for lithium batteries[J].Solid State 1nics,2010,181:311-314.]。Haiyan Wang等以NH4V03為原料,以十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑,130°C水熱處理48h,然后在空氣氣氛中280°C熱處理4h,制得了厚度約為150mn的片狀NH4V3O8.0.2Η20,在15mA/g的電流密度和1.8-4.0V的電壓范圍內(nèi),其初始放電容量為225.9mAh/g,經(jīng) 30 次循環(huán)后容量保持在 209.4mAh/g[Haiyan Wang, Kelong Huang, Suqin Liu, etal.Electrochemical property of NH4V3O8.0.2H20 flakes prepared by surfactantassisted hydrothermal method[J].Journal of Power Source, 2011,196:788-792.]。韓園園等通過(guò)將偏釩酸銨酸性溶液在180°C水熱處理12h,制得了直徑約為100-150nm、長(zhǎng)達(dá)數(shù)十微米的NH4V3O8納米線(xiàn)[韓園園,朱偉瓊,李容等。NH4V3O8納米線(xiàn)的水熱合成及超級(jí)電容器性能[J].應(yīng)用化工,2013,42 (I) =12-14.J0
[0005]上述沉淀法合成釩酸銨需要先制得凝膠,然后與尿素的混合液在80°C回流一周,存在反應(yīng)過(guò)程不易控制、反應(yīng)周期長(zhǎng)、有副反應(yīng)發(fā)生等缺點(diǎn),水熱法合成NH4V3O8需要表面活性劑,且存在反應(yīng)溫度相對(duì)較高、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的缺點(diǎn),所以尋找一種簡(jiǎn)單、快速、易控的合成NH4V3O8的方法,對(duì)高性能鋰離子電池正極材料的研究和開(kāi)發(fā)具有重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝操作簡(jiǎn)單、制備溫度低、反應(yīng)周期短、所得粉體化學(xué)組成均一、晶體形貌規(guī)則的多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法。
[0007]為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:[0008]I)將分析純的偏釩酸銨溶解于去離子水中,攪拌使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.03~0.1OmoI/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;[0009]2)將A溶液的pH值調(diào)節(jié)為1.5~3.0后在200~400W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng),得B溶液;
[0010]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于B溶液,其中紫外燈的波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率為400~600W,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到60~90°C并保溫,然后自然冷卻到室溫;
[0011]4)將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇浸泡、洗滌,然后干燥,得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0012]所述去離子水的溫度為50~60°C。
[0013]所述攪拌時(shí)間為0.5h~lh。
[0014]所述pH值是采用2~5mol.L-1的稀鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
[0015]所述聲化學(xué)反應(yīng)的時(shí)間為0.5h~lh。
[0016]步驟3)中的溫度是采用鉬電阻進(jìn)行測(cè)定的。
[0017]所述保溫的時(shí)間為20~60min。
[0018]所述用去離子水和無(wú)水乙醇浸泡、洗滌的具體過(guò)程為:將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡IOmin,洗漆5次,然后再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次。
[0019]所述干燥是在電熱真空干燥箱中進(jìn)行的。
[0020]所述干燥的溫度為50~60°C,時(shí)間為6~8h。
[0021]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明采用微波-紫外工藝制備多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即多孔結(jié)構(gòu)鋰離子電池正極材料。微波、紫外均為電磁波,可以為反應(yīng)提供能量,且微波加熱均勻、效率較高,可促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)均勻、快速地進(jìn)行。本發(fā)明方法制得的NH4V3O8微晶化學(xué)組成均一,純度較高,為特殊的多孔結(jié)構(gòu),可有效增加材料的比表面積,作為鋰離子電池正極材料時(shí)具有良好的電化學(xué)性能。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,反應(yīng)溫度低(低于100°C),反應(yīng)時(shí)間短,且無(wú)需后續(xù)處理,對(duì)環(huán)境友好,可以適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鋰離子電池正極材料NH4V3O8微晶的X-射線(xiàn)衍射(XRD)圖譜。
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鋰離子電池正極材料NH4V3O8微晶的掃描電鏡(SEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖及實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明:
[0025]實(shí)施例1
[0026]I)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于60°C的去離子水中,磁力攪拌Ih使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.10mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0027]2)采用5mol -1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為1.5,然后將調(diào)節(jié)pH值后的A溶液在400W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)lh,得B溶液;[0028]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于B溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到90°C后,保溫20min,然后自然冷卻到室溫;
[0029]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡IOmin,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于60°C下干燥6h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0030]從圖1中可看出,本實(shí)施例所制備的NH4V3O8結(jié)晶性好,純度較高。由圖2可知,本實(shí)施例制備的NH4V3O8為多孔結(jié)構(gòu),且較為疏松。
[0031]實(shí)施例2
[0032]I)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于60°C的去離子水中,磁力攪拌Ih使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.08mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0033]2)采用4mol -l-1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為2.0,然后將其在400W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)0.5h,得B溶液;
[0034]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到80°C后,保溫30min,然后自然冷卻到室溫;
[0035]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡IOmin,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于60°C下干燥6h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0036]實(shí)施例3
[0037]I)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于55°C的去離子水中,磁力攪拌0.75h使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.06mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0038]2)采用3mol.L—1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為2.50,然后將其在300W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)0.5h,得B溶液;
[0039]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到70°C后,保溫40min,然后自然冷卻到室溫;
[0040]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡IOmin,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于50°C下干燥8h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0041]實(shí)施例4
[0042]I)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于53°C的去離子水中,磁力攪拌0.5h使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.05mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0043]2)采用2mol -L-1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為3.0,然后將其在200W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)0.75h,得B溶液;
[0044]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到60°C后,保溫60min,然后自然冷卻到室溫;
[0045]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡lOmin,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于50°C下干燥7h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0046]實(shí)施例5
[0047]1)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于57°C的去離子水中,磁力攪拌0.5h使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.03mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0048]2)采用3mol -L-1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為2.5,然后將其在200W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)0.5h,得B溶液;
[0049]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到80°C后,保溫40min,然后自然冷卻到室溫;
[0050]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡IOmin,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于50°C下干燥8h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0051]實(shí)施例6
[0052]1)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于57°C的去離子水中,磁力攪拌0.6h使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.04mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0053]2)采用2mol -L-1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為2,然后將其在250W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)0.7h,得B溶液;
[0054]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到85°C后,保溫65min,然后自然冷卻到室溫;
[0055]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡10min,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡10min,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于55°C下干燥7.5h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
[0056]實(shí)施例7
[0057]1)將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)溶解于50°C的去離子水中,磁力攪拌0.Sh使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.07mol/L的NH4VO3溶液,記為A溶液;
[0058]2)采用5mol -L-1的稀鹽酸調(diào)節(jié)A溶液的pH值為1.5,然后將其在350W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng)0.9h,得B溶液;
[0059]3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于溶液,其中紫外燈中波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率控制在400~600W,采用鉬電阻測(cè)溫,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到65°C后,保溫50min,然后自然冷卻到室溫;
[0060]4)打開(kāi)反應(yīng)器,將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡10min,洗漆5次,再用無(wú)水乙醇浸泡10min,洗漆5次,然后置于電熱真空干燥箱內(nèi)于50°C下干燥8h,獲得多孔結(jié)構(gòu)的NH4V3O8微晶,即得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
【權(quán)利要求】
1.一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)將分析純的偏釩酸銨溶解于去離子水中,攪拌使偏釩酸銨溶解均勻,得到NH4+的濃度為0.03~0.1OmoI/L的NH4VO3溶液,記為A溶液; 2)將A溶液的pH值調(diào)節(jié)為1.5~3.0后在200~400W的超聲功率下進(jìn)行聲化學(xué)反應(yīng),得B溶液; 3)將B溶液倒入反應(yīng)器中,使微波和紫外燈同時(shí)作用于B溶液,其中紫外燈的波長(zhǎng)為365nm,紫外燈的功率為500W,微波功率為400~600W,以15°C /min的升溫速率由室溫升溫到60~90°C并保溫,然后自然冷卻到室溫; 4)將反應(yīng)器內(nèi)的懸浮液離心分離得到粉體產(chǎn)物,再將粉體產(chǎn)物分別用去離子水和無(wú)水乙醇浸泡、洗滌,然后干燥,得到多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述去離子水的溫度為50~60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述攪拌時(shí)間為0.5h~Ih0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述pH值是采用2~5mol.l-1的稀鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述聲化學(xué)反應(yīng)的時(shí)間為0.5h~lh。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,步驟3)中的溫度是采用鉬電阻進(jìn)行測(cè)定的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述保溫的時(shí)間為20~60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述用去離子水和無(wú)水乙醇浸泡、洗滌的具體過(guò)程為:將粉體產(chǎn)物先用去離子水浸泡lOmin,洗滌5次,然后再用無(wú)水乙醇浸泡IOmin,洗漆5次。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述干燥是在電熱真空干燥箱中進(jìn)行的。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的一種多孔結(jié)構(gòu)釩酸銨材料的制備方法,其特征在于,所述干燥的溫度為50~60°C,時(shí)間為6~8h。
【文檔編號(hào)】C01G31/02GK103715407SQ201310700620
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】黃劍鋒, 曹杉杉, 歐陽(yáng)海波, 曹麗云, 費(fèi)杰, 李翠艷, 吳建鵬, 盧靖 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)
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