一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，以粗碳酸鍶和碳酸銨為原料，首先對粗碳酸鍶進(jìn)行精致，通過酸溶解，過濾一些不溶的雜質(zhì)，再通過加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值等，得到精致氫氧化鍶晶體，將氫氧化鍶晶體配制成溶液，并添加一定的晶型控制劑，將加熱碳酸銨分解得到的NH3和CO2通入氫氧化鍶溶液，并攪拌反應(yīng)，將反應(yīng)物料過濾、蒸餾水洗滌、烘干后得到高純碳酸鍶。本發(fā)明在不引入新雜質(zhì)的基礎(chǔ)上，通過酸溶解和堿析，除去粗碳酸鍶中的雜質(zhì)，同時精制碳酸鍶時在氫氧化鍶溶液中加入晶型控制劑，能夠使產(chǎn)品的晶型得到很好的控制，同時所用的原料價格低廉，用水量較少。
【專利說明】一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鍶是一種重要的無機(jī)化工原料，由于具有特殊的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)而被廣泛應(yīng)用于電子、陶瓷和涂料等生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是高純碳酸鍶在電子行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。高純碳酸鍶的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法以工業(yè)碳酸鍶為原料，以酸溶解后經(jīng)鉻酸鹽除鋇、草酸鹽除鈣后精制得到碳酸鍶，但是在 除雜的過程中，引入了新的雜質(zhì)，而且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，得到的碳酸鍶的晶型不能滿足電子工業(yè)的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問題，在不引入新雜質(zhì)的情況下，本發(fā)明提供了一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，得到的碳酸鍶的晶型較好，具體過程如下:
[0004](I)在常溫下，將100-1000質(zhì)量份的粗碳酸鍶與100-1000質(zhì)量份的蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿30-90min后，加入混酸攪拌溶解，混酸與粗碳酸鍶的質(zhì)量比為1:1 ;將溶液過濾，取50-500體積份的濾液，在濾液中滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值后，在80-120°C加熱溶液并同時過濾，取50-500體積份濾液用蒸餾水稀釋至100-1000體積份，同時在常溫下滴加氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。
[0005](2)將50-500質(zhì)量份步驟(1)中精制的氫氧化鍶用蒸餾水?dāng)嚢枞芙庠诜磻?yīng)釜I中，同時將晶型控制劑加入到精制氫氧化鍶溶液中，攪拌10_30min，其中晶型控制劑與氫氧化鍶的質(zhì)量比為1:10 ;在反應(yīng)釜II中將碳酸銨固體在100-150°C下加熱產(chǎn)生NH3和CO2氣體，通過導(dǎo)氣管將NH3和CO2氣體以50-200mL/min的流速通入反應(yīng)釜I中的精制氫氧化鍶溶液，邊通氣邊攪拌反應(yīng)3-6小時。將完成的反應(yīng)物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入干燥箱中干燥一定時間后得到高純碳酸鍶。
[0006]優(yōu)選的是，所述的粗碳酸鍶中含有鐵、鈣、鋇、鎂雜質(zhì)。
[0007]優(yōu)選的是，所述的混酸為鹽酸和硝酸、鹽酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一種。
[0008]優(yōu)選的是，所述的氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為50%。
[0009]優(yōu)選的是，所述的pH值為12-14。
[0010]優(yōu)選的是，所述的晶型控制劑為檸檬酸、EDTA和檸檬酸三鈉中的一種。
[0011]優(yōu)選的是，所述的干燥箱為紅外線干燥箱。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:在不引入新雜質(zhì)的基礎(chǔ)上，通過酸溶解和堿析，除去粗碳酸銀中的雜質(zhì)，冋時在精制碳Ife銀時在氣氧化銀溶液中加入晶型控制劑，能夠使廣品的晶型得到很好的控制，同時所用的原料價格低廉，用水量較少。
【具體實施方式】[0013]實施例1:
[0014](I)在常溫下，將1000g粗碳酸鍶與1000g蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿90min后，加入1000g鹽酸和硝酸的混合溶液攪拌溶解；將溶液過濾，取500mL的濾液，在濾液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為13，在100°C加熱溶液并同時過濾，取300mL濾液用蒸餾水稀釋至1000mL,同時在常溫下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。
[0015](2)將500g步驟(1)中精制的氫氧化鍶用蒸餾水?dāng)嚢枞芙庠诜磻?yīng)釜I中，同時將50g晶型控制劑檸檬酸加入到精制氫氧化鍶溶液中，攪拌30min ;在反應(yīng)釜II中將碳酸銨固體在150°C下加熱產(chǎn)生見13和CO2氣體，通過導(dǎo)氣管將NH3和CO2氣體以150mL/min的流速通入反應(yīng)釜I中的精制氫氧化鍶溶液中，邊通氣邊攪拌反應(yīng)6小時。將完成的反應(yīng)物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入紅外線干燥箱中干燥后得到高純碳酸銀。
[0016]實施例2:
[0017](1)在常溫下，將IOkg粗碳酸鍶與IOkg蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿90min后，加入10kg鹽酸和硫酸的混合溶液攪拌溶解；將溶液過濾，取1000mL的濾液，在濾液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為14，在120°C加熱溶液并同時過濾，取800mL濾液用蒸餾水稀釋至1500mL，同時在常溫下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。
[0018](2)將1000g步驟(1)中精制的氫氧化鍶用蒸餾水?dāng)嚢枞芙庠诜磻?yīng)釜I中，同時將100g晶型控制劑EDTA加入到 精制氫氧化鍶溶液中，攪拌30min ;在反應(yīng)釜II中將碳酸銨固體在150°C下加熱產(chǎn)生NH3和CO2氣體，通過導(dǎo)氣管將NH3和CO2氣體以200mL/min的流速通入反應(yīng)釜I中的精制氫氧化鍶溶液中，邊通氣邊攪拌反應(yīng)6小時。將完成的反應(yīng)物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入紅外線干燥箱中干燥后得到高純碳酸銀。
【權(quán)利要求】
1.一種利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)在常溫下，將100-1000質(zhì)量份的粗碳酸鍶與100-1000質(zhì)量份的蒸餾水在不銹鋼容器中攪拌打漿30-90min后，加入混酸攪拌溶解，混酸與粗碳酸鍶的質(zhì)量比為1:1 ;將溶液過濾，取50-500體積份的濾液，在濾液中滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值后，在80-120°C加熱溶液并同時過濾，取50-500體積份濾液用蒸餾水稀釋至100-1000體積份，同時在常溫下滴加氫氧化鈉溶液至氫氧化鍶晶體完全沉淀，過濾即可得到精制氫氧化鍶。 (2)將50-500質(zhì)量份步驟(1)中精制的氫氧化鍶用蒸餾水?dāng)嚢枞芙庠诜磻?yīng)釜I中，同時將晶型控制劑加入到精制氫氧化鍶溶液中，攪拌10-30min，其中晶型控制劑與氫氧化鍶的質(zhì)量比為1:10 ;在反應(yīng)釜II中將碳酸銨固體在100-150°C下加熱產(chǎn)生見13和CO2氣體，通過導(dǎo)氣管將NH3和CO2氣體以50-200mL/min的流速通入反應(yīng)釜I中的精制氫氧化鍶溶液，邊通氣邊攪拌反應(yīng)3-6小時。將完成的反應(yīng)物料過濾，過濾得到的固體用蒸餾水洗滌；將洗滌后的固體加入干燥箱中干燥一定時間后得到高純碳酸鍶。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，所述的粗碳酸鍶中含有鐵、鈣、鋇、鎂雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，所述的混酸為鹽酸和硝酸、鹽酸和硫酸、硝酸和硫酸中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，所述的pH值為12-14。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，所述的晶型控制劑為檸檬酸、EDTA和檸檬酸三鈉中的一種。`
7.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用粗碳酸鍶精制高純碳酸鍶的方法，其特征在于，所述的干燥箱為紅外線干燥箱。
【文檔編號】C01F11/18GK103723755SQ201310688043
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】范勇軍, 湯明松, 張仁達(dá) 申請人:綿陽市遠(yuǎn)達(dá)新材料有限公司