一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,采用的是高溫固相合成法,步驟如下:將硫脲和WO3按摩爾比20:1~41:1混合后充分研磨,將研磨后的粉末裝入瓷舟;將管式爐升溫至800~900℃,通入氮?dú)?;將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區(qū)位置,恒溫處理30~60min;然后,自然冷卻到室溫,得到類石墨烯二硫化鎢納米片。本發(fā)明方法工藝簡單,成本低廉,制備得到的產(chǎn)品純度高、產(chǎn)率高,有望用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)材料二硫化鎢(WS2)的制備領(lǐng)域,具體的是類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為僅有單層碳原子厚度并以六角型呈蜂巢狀晶格在平面延展的二維納米材料,因其具有獨(dú)特的電學(xué)行為和極高比表面積,成為繼富勒烯、碳納米管之后被廣泛關(guān)注的單質(zhì)碳家族成員;石墨烯是典型的二維納米結(jié)構(gòu)體系,其厚度在原子尺度,平面直徑卻能達(dá)到亞毫米及以上尺寸,其二維尺度高度各向異性所表現(xiàn)的量子限域效應(yīng)和表面效應(yīng)使得這種單層的單質(zhì)碳材料表現(xiàn)出與體相材料截然不同的電學(xué)行為、機(jī)械性能和光學(xué)、熱學(xué)性質(zhì)等;受到石墨烯的啟發(fā),人們開始關(guān)注其他具有二維層狀晶體結(jié)構(gòu)特征的無機(jī)化合物,如具有單層結(jié)構(gòu)的過渡金屬二硫化物WS2和MoS2。
[0003]類石墨烯二硫化鎢是由六方晶系的單層或多層二硫化鎢組成的具有“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)的二維晶體材料:單層二硫化鎢由三層原子層構(gòu)成,中間一層為鎢原子層,上下兩層均為硫原子層,鎢原子層被兩層硫原子層所夾形成類“三明治”結(jié)構(gòu),鎢原子與硫原子以共價鍵結(jié)合形成二維原子晶體;多層二硫化鎢由若干單層二硫化鎢組成,一般不超過五層,層間存在弱的范德華力;這種獨(dú)特的“三明治夾心”層狀結(jié)構(gòu)使類石墨烯二硫化鎢納米片在潤滑劑、催化、能量存儲、傳感器、電致發(fā)光等眾多領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景;此外,與具有二維層狀結(jié)構(gòu)的石墨烯不同,類石墨烯二硫化鎢還具有特殊的能帶結(jié)構(gòu);雖然石墨烯在二維平面具有高導(dǎo)電性,但是由于純的石墨烯材料沒有帶隙,為其在電子器件如晶體管中的應(yīng)用帶來了弊端;但是類石墨烯二硫化鎢材料卻表現(xiàn)出豐富的電學(xué)行為,具有與體相材料不同的性質(zhì)特征;二硫化鶴的宏觀材料是帶隙在1.3 eV的間接帶隙半導(dǎo)體,而單層的二硫化鎢則是帶隙為2.1eV的直接帶隙半導(dǎo)體,這種特殊的能帶結(jié)構(gòu),使類石墨烯二硫化鎢納米材料可廣泛應(yīng)用于電子器件、光敏晶體管、能量存儲器件的制備;然而,一般的化學(xué)、物理法難以制備出具`有層狀結(jié)構(gòu)的類石墨烯二硫化鎢,目前可以采用的方法主要有微機(jī)械力剝離法、鋰離子插層法、液相超聲法等“自上而下”的剝離法,以及高溫?zé)岱纸?、氣相沉積、水熱法等“自下而上”的合成法,以上方法所制備的類石墨烯二硫化鎢產(chǎn)量都非常少,高溫固相法產(chǎn)量高,但目前還沒有高溫固相法制備類石墨烯二硫化鎢納米片的報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的制備類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法。
[0005]本發(fā)明的制備類石墨烯二硫化鎢納米片的方法,采用的是高溫固相法,步驟如下:將硫源和WO3粉按摩爾比20:1~41:1混合,對混合粉體研磨使粉體混合均勻,將高溫管式爐升溫到800-900°C,同時向管式爐中通入保護(hù)氣體,打開管式爐出口端法蘭盤,將研磨后的粉體置入高溫管式爐中,迅速擰緊法蘭盤,在800-900°C保溫30-60min,硫源高溫分解產(chǎn)生二硫化碳與三氧化鎢反應(yīng)生成二硫化鎢,利用粉體的高溫瞬間劇烈反應(yīng),產(chǎn)生大量氣體,氣體的沖蝕作用造成層狀二硫化鎢納米片的分離,生成超薄納米片,隨爐冷卻到室溫,得到類石墨稀二硫化鶴納米片。
[0006]本發(fā)明制備過程中,所有試劑均為商業(yè)產(chǎn)品,不需要再制備。
[0007]所述的硫源為硫脲 。
[0008]所述的對混合粉體研磨使粉體混合均勻指利用研缽將混合粉體研磨30_60min使粉體混合均勻。
[0009]所述的將高溫管式爐升溫到800-900°C指以10°C /min的速度升溫到800_900°C。
[0010]所述的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br>
[0011]本發(fā)明方法的成本價廉,生產(chǎn)工藝簡單易控,制備的納米片厚度更薄,側(cè)面尺寸更大,產(chǎn)物產(chǎn)出率高,適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明制得的類石墨烯二硫化鎢納米片的XRD譜圖。
[0013]圖2為本發(fā)明制得的類石墨烯二硫化鎢納米片的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片。
[0014]圖3為本發(fā)明制得的類石墨烯二硫化鎢納米片的投射電鏡(TEM)照片。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合實例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0016]實施例1:
將0.5gff03與4.92g硫脲混合后用研缽研磨45min,將研磨后的粉體裝入瓷舟待用;將管式爐溫度升高至850°C,向管式爐中通入氮?dú)?;在管式爐溫度穩(wěn)定在850°C時打開管式爐出口端法蘭盤,將瓷舟迅速推入到管式爐中央熱區(qū)位置,保溫Ih ;然后待管式爐自然冷卻至室溫后,卸下管式爐兩端法蘭盤,取出瓷舟,得到黑色粉末,即類石墨烯二硫化鎢納米片。
[0017]實施例2:
將0.5gff03與3.3g硫脲混合后用研缽研磨30min,將研磨后的粉體裝入瓷舟待用;將管式爐溫度升高至800°C,通入氮?dú)?;在管式爐溫度穩(wěn)定在80(TC時打開管式爐出口端法蘭盤,將瓷舟迅速推入到管式爐中央熱區(qū)位置,保溫30min ;然后待管式爐自然冷卻至室溫后,得到黑色粉末,即類石墨烯二硫化鎢納米片。
[0018]實施例3:
將0.5gff03與6.6g硫脲混合后用研缽研磨60min,將研磨后的粉體裝入瓷舟待用;將管式爐溫度升高至900°C,通入氮?dú)猓辉诠苁綘t溫度穩(wěn)定在900°C時打開管式爐出口端法蘭盤,將瓷舟迅速推入到管式爐中央熱區(qū)位置,保溫60min;然后待管式爐自然冷卻至室溫后,得到黑色粉末,即類石墨烯二硫化鎢納米片。
[0019]圖1為所制備的產(chǎn)物的XRD圖譜,產(chǎn)物為純的WS2六方晶體;圖2為所制備的產(chǎn)物的SEM照片,可以明顯看到大量超薄納米片生成,無團(tuán)聚現(xiàn)象,納米片厚度為3-5 nm;圖3為所制備的產(chǎn)物的TEM照片,可以看到許多類石墨烯納米片,納米片的結(jié)構(gòu)非常均一,缺陷較少。
【權(quán)利要求】
1.一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,其特征在于包括如下步驟: 將硫源和WO3粉按比例混合,對混合粉體研磨,使粉體混合均勻,將高溫管式爐升溫到800-900°C,同時向管式爐中通入保護(hù)氣體,打開管式爐出口端法蘭盤,將研磨后的粉體置入高溫管式爐中,迅速擰緊法蘭盤,在800-900°C保溫30-60min,隨爐冷卻到室溫,得到類石墨稀二硫化鶴納米片。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,其特征在于,所述硫源為硫脲,其中硫脲和WO3粉的摩爾比為20:1~41:1。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,其特征在于,所述的對混合粉體研磨使粉體混合均勻指利用研缽將混合粉體研磨30-60min使粉體混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,其特征在于,所述的將高溫管式爐升溫到800-900°C指以10°C /min的速度升溫到800_900°C。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,其特征在于,所述的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br>
6.根據(jù)權(quán)利I所述的一種類石墨烯二硫化鎢納米片的制備方法,其特征在于,所述類石墨稀二硫化鶴納米片的厚度為3 5nm。
【文檔編號】C01G41/00GK103641173SQ201310533441
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】唐華, 張向華, 李磊, 李長生 申請人:江蘇大學(xué)