一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒把b置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒把b置，該方法包括先選取SiO2含量≥99.5%，水分＜0.5%，粒徑為20～200目的石英砂，經(jīng)預(yù)熱、高溫氯化后，得到SiO2含量≥99.95%的高純石英砂；然后將該高純石英砂趁熱放入石英玻璃連熔爐中熔制熔融石英，當(dāng)高純石英砂全部熔化為液態(tài)并澄清后，打開爐底的出料閥門，同時(shí)開啟出料口處的剪料裝置剪切液態(tài)熔融石英，剪切后的球坯落入溜槽，經(jīng)分球器形成光滑圓整的熔融石英球料，進(jìn)入成品料倉(cāng)中，流化冷卻，即為成品熔融石英球料；本發(fā)明設(shè)計(jì)科學(xué)合理、節(jié)能環(huán)保，產(chǎn)品一級(jí)品率達(dá)90%以上，并能大規(guī)模用于工業(yè)生產(chǎn)，促進(jìn)了我國(guó)高純?nèi)廴谑a(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對(duì)企業(yè)和國(guó)家都具有極大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒把b置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非金屬礦深加工制造領(lǐng)域，尤其涉及一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒把b置。
【背景技術(shù)】
[0002]熔融石英其實(shí)質(zhì)是一種石英的玻璃態(tài)物質(zhì)或者說(shuō)是石英玻璃體。其主要化學(xué)成分是SiO2，它具有高使用溫度、高穩(wěn)定性和低熱膨脹系數(shù)等特性，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。我國(guó)現(xiàn)在的熔融石英塊料的生產(chǎn)工藝是:把高純度(SiO2含量> 99.5%)的脈石英礦石經(jīng)過精選、洗滌、破碎至直徑為3~8_的顆粒，再經(jīng)酸洗提純、水洗、干燥后，裝入電熔石英爐中(用石墨棒或碳棒作為發(fā)熱體)接通電源，在1800~2300°C下使石英顆粒熔化，在熔化過程中其所含的氣、液包裹體和結(jié)晶水排出，形成透明或大部分透明的熔融石英玻璃液態(tài)物料，再把它從爐中倒出來(lái)自然冷卻至室溫，最后由人工用小鐵錘敲碎成長(zhǎng)度為20~50mm大小的塊狀，按透明度和所含雜質(zhì)的多少進(jìn)行分選、分級(jí)，即是不同級(jí)別的熔融石英成品塊料。熔融石英成品塊料的純度等級(jí)如下:特一級(jí)品中SiO2含量不少于99.99%，一級(jí)品中SiO2含量不少于99.96%，二級(jí)品中SiO2含量不少于99.95%，三級(jí)品中SiO2含量不少于99.7%，四級(jí)品中SiO2含量不少于99.6%。
[0003]目前，我國(guó)生產(chǎn)熔融石英的方法還是沿用以前的老工藝，用石墨棒或者碳棒作為發(fā)熱體，生產(chǎn)過程全均間歇生產(chǎn)。該工藝存在如下缺點(diǎn):
(1)熔制周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高
由于所用石英礦原料顆粒大，其裝填后的孔隙率也大，導(dǎo)致熔制過程傳熱慢，熔化慢，且不能連續(xù)生產(chǎn)，每熔制一批熔融石英物料，其周期需要10-16小時(shí)左右，經(jīng)綜合生產(chǎn)核算，電費(fèi)占生產(chǎn)成本的50-60% ；
(2)工人勞動(dòng)強(qiáng)度大
發(fā)熱體碳棒或石墨棒在安裝時(shí)必須十分注意，否則會(huì)在熔制石英過程中發(fā)生折斷事故，折斷后需要重新把物料倒出來(lái)，重新裝棒，重新加料，增加了生產(chǎn)成本和工人勞動(dòng)強(qiáng)度；
(3)產(chǎn)品純度不高且合格率低
由于我國(guó)還沒有熔融石英礦石原料標(biāo)準(zhǔn)，其礦石中的雜質(zhì)元素沒有定量的控制指標(biāo)，幾乎所有的熔融石英生產(chǎn)企業(yè)都是憑經(jīng)驗(yàn)選擇礦石，故其成品的化學(xué)元素指標(biāo)難以保證穩(wěn)定；且傳統(tǒng)方法是將礦石破碎至3~8mm后用酸洗的方法除去雜質(zhì)元素，由于礦石粒徑較大，其內(nèi)部的雜質(zhì)元素很難除去，也造成熔融石英成品物料中雜質(zhì)含量較高；
(4)容易在生產(chǎn)過程中發(fā)生雜質(zhì)污染
所用的發(fā)熱體石墨棒或碳棒在高溫熔制石英過程中容易和石英顆粒發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成黑色碳化硅物質(zhì)而污染產(chǎn)品，致使熔融石英成品的一級(jí)品率只有50%左右，嚴(yán)重地影響了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和石英礦石原料的利用率；
(5)影響下游產(chǎn)品質(zhì)量由于上述4個(gè)方面的原因，熔融石英產(chǎn)品的純度難以保證，其下游產(chǎn)品的質(zhì)量也從根本上無(wú)法得到保證，因而其使用量和應(yīng)用范圍受到一定的限制。
[0004]為了解決上述難題，提高我國(guó)熔融石英類塊料的需求，盡快開發(fā)出一種低成本生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系闹苽浞椒ê脱b置是我國(guó)熔融石英生產(chǎn)企業(yè)的期盼。為此，科技部在2008年把高純?nèi)廴谑⒉牧现苽浼夹g(shù)及應(yīng)用研究列為十一五國(guó)家科技支撐計(jì)劃“高性能非金屬礦物材料的制備技術(shù)研究”重點(diǎn)項(xiàng)目課題之一；國(guó)家發(fā)改委把高純低成本熔融石英原料的規(guī)?；苽浼夹g(shù)及裝置列為十二五新材料產(chǎn)業(yè)的重點(diǎn)產(chǎn)品目錄。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是要解決目前生產(chǎn)熔融石英工藝落后、熔制周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、工人勞動(dòng)強(qiáng)度大、生產(chǎn)中容易發(fā)生雜質(zhì)污染而無(wú)法生產(chǎn)高質(zhì)量的熔融石英等問題，提供一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒把b置。
[0006]本發(fā)明的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǎㄒ韵虏襟E:
(1)將SiO2含量≥99.5%，水分< 0.5%，粒徑為20~200目的石英砂加入原料倉(cāng)中；
(2)將該石英砂從原料倉(cāng)放入預(yù)熱罐中預(yù)熱，先用氮?dú)廒s盡罐內(nèi)的空氣，在微負(fù)壓狀態(tài)下，啟動(dòng)預(yù)熱罐外層加熱電極板進(jìn)行加熱，使罐內(nèi)溫度達(dá)到600~800°C ；
(3)將預(yù)熱罐中預(yù)熱好的石英砂放入已用高純氮?dú)廒s盡空氣的氯化罐中，啟動(dòng)氯化罐外層加熱電極板進(jìn)行加熱，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到1000°C時(shí)，開啟真空系統(tǒng)，并開始通入氯氣:氯化氫=1: I的混合氣體，在1000~1200°C下氯化0.5~2小時(shí)，即得到SiO2含量≥99.95%的高純石英砂；氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽至氣體除塵冷卻器中；
(4)將高溫氯化后得到的高純石英砂放入保溫儲(chǔ)罐，使高純石英砂的溫度保持在1000 ~1200。。；
(5)將保溫儲(chǔ)罐中的高純石英砂加入石英玻璃連熔爐的坩堝中熔制熔融石英，首次加料量為坩堝體積的80%，打開爐外層冷卻水開關(guān)，啟動(dòng)石英玻璃連熔爐外層加熱電極進(jìn)行加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度升至1800°C后，高純石英砂開始熔化，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到2100~2300°C度時(shí)，高純石英砂全部熔化為液態(tài)且其中所含的氣、液包裹體和結(jié)晶水通過爐口處的出氣孔排出，熔融石英也慢慢變澄清；
(6)保持石英玻璃連熔爐內(nèi)溫度為2100~2300°C，打開爐底的出料閥門，使液態(tài)石英的出料流速為10-20kg/h，同時(shí)打開保溫儲(chǔ)罐與石英玻璃連熔爐之間的閘閥，控制石英砂的出料流速為10-20 kg/h，并同時(shí)開啟剪料裝置控制剪料裝置的剪切頻率60~200次/分鐘，剪切后的熔融石英玻璃球坯落入溜槽，經(jīng)分球器形成光滑圓整的熔融石英球料；
(7)熔融石英球料進(jìn)入成品料倉(cāng)中，用鼓風(fēng)機(jī)送入經(jīng)空氣過濾器過濾的新鮮空氣對(duì)其流化冷卻，成品料倉(cāng)排出的熱氣體經(jīng)熱空氣管道送至預(yù)熱罐，預(yù)熱石英砂后再排放。
[0007]上述步驟(1)中所述石英砂為火成巖質(zhì)脈石英礦石制成的，因?yàn)榛鸪蓭r質(zhì)脈石英礦石制成的石英砂中氣液包裹體、雜質(zhì)較少，最適合制備熔融石英。
[0008]上述步驟(3)氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽到冷卻器中冷卻成粉狀的鹽類，經(jīng)除塵冷卻除鹽后的氣體回收套用，或用自來(lái)水或去離子水或高純水吸收制成鹽酸，將所得的鹽酸用陰陽(yáng)離子交換樹脂處理或經(jīng)離子膜純化裝置處理后即可得到含量為30~33%的鹽酸銷售。[0009]本發(fā)明方法還可直接用于生產(chǎn)石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃塊等產(chǎn)品，只需將熔融石英后續(xù)的步驟改為相應(yīng)的制備石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃塊的工藝即可。
[0010]本發(fā)明的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǖ难b置，包括原料倉(cāng)、預(yù)熱罐、氯化罐，所述原料倉(cāng)、預(yù)熱罐、氯化罐之間由出料管自上而下首尾相連，出料管上裝有閘閥，在氯化罐下方還自上而下的布置有以下裝置:
與氯化罐底部通過出料管相連的保溫儲(chǔ)罐，用來(lái)接收經(jīng)氯化罐氯化后的石英砂；
與保溫儲(chǔ)罐底部通過出料管相連的石英玻璃連熔爐，用來(lái)接收保溫儲(chǔ)罐中的石英砂并將石英砂熔制成液態(tài)熔融石英；所述石英玻璃連熔爐包括爐體和設(shè)在爐體內(nèi)的坩堝，坩堝與爐體的爐殼之間裝有保溫層，坩堝與保溫層之間裝有加熱電極板，保溫層和爐體的爐殼之間設(shè)有冷卻水套，爐體上裝有上蓋，上蓋上設(shè)有加料管，爐體的爐口處設(shè)有氣、液包裹體和結(jié)晶水出氣口，爐體底部設(shè)有出料口，出料口處裝有閘閥，出料口外壁被加熱電極板包裹；所述坩堝為鎢材質(zhì)或鎢合金材質(zhì)坩堝；所述出料口口徑為1-1Ocm ;和位于石英玻璃連熔爐底部出料口處的剪料裝置，用來(lái)剪切石英玻璃連熔爐中流出的液態(tài)石英；
位于剪料裝置和成品料倉(cāng)之間的輸送裝置，用來(lái)將剪切好的液態(tài)熔融石英傳送至成品料倉(cāng)，并在傳送過程中使液態(tài)熔融石英凝固并形成球料；該輸送裝置包括一個(gè)溜槽和與溜槽對(duì)接的分球器；由于所述溜槽和分球器均為生產(chǎn)石英玻璃球料的常用設(shè)備，市場(chǎng)上均有銷售，在本發(fā)明中不再詳細(xì)介紹其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)；
位于輸送裝置下方的成品料倉(cāng)，用來(lái)接收輸送裝置傳送來(lái)的熔融石英球料并存放成品熔融石英球料；
位于成品料倉(cāng)一側(cè)的鼓風(fēng)機(jī)和與鼓風(fēng)機(jī)相連的空氣過濾器，用來(lái)向成品料倉(cāng)中吹入經(jīng)空氣過濾器凈化的空氣，冷卻熔融石英物料；及位于成品料倉(cāng)另一側(cè)的熱空氣管道，用來(lái)將經(jīng)成品料倉(cāng)中換熱后排出的熱空氣輸送至預(yù)熱罐下部的封閉空間與N2輸送管相連通，對(duì)石英砂進(jìn)行預(yù)熱；
所述預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐上裝有真空管，并分別與各自的真空系統(tǒng)相連；預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐外壁均設(shè)有保溫層；氯化罐及預(yù)熱罐保溫層與罐體內(nèi)壁之間設(shè)置有加熱電極板；所述氯化罐上還連接有氣體除塵裝置；在預(yù)熱罐、氯化罐及保溫儲(chǔ)罐內(nèi)下部均設(shè)置有微孔板，該微孔板與罐底之間形成一封閉空間，空間內(nèi)設(shè)有若干支撐柱；同時(shí)，氯化罐下部的封閉空間與C12、HC1氣體及N2輸送管相連通；預(yù)熱罐下部的封閉空間與N2輸送管相連通。
[0011]所述氯化罐外還連接有一氣體除塵冷卻器，冷卻器外接真空裝置，氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽到冷卻器中冷卻成粉狀的鹽類。
[0012]所述的預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐及所有聯(lián)接管、閥門管件均用高純石英玻璃或鉬金或鉬銠合金材料做內(nèi)襯。
[0013]所述的加熱電極板材料為石墨、石墨纖維、碳纖維或硅鑰或硅碳或電阻絲；所述的保溫材料內(nèi)層為石英玻璃纖維、石英陶瓷纖維、陶瓷纖維；外層為耐火材料磚。
[0014]本發(fā)明裝置亦可將石英玻璃連熔爐后續(xù)裝置改為生產(chǎn)石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃塊的裝置，用來(lái)生產(chǎn)相應(yīng)產(chǎn)品。
[0015]本發(fā)明裝置中的原料倉(cāng)、預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐、石英玻璃連熔爐、剪料裝置、輸送裝置等均可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要，并聯(lián)布置若干臺(tái)，以適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)的生產(chǎn)需求。本發(fā)明中所使用的預(yù)熱罐、氯化罐、氯化罐外接的真空氣體除塵裝置與中國(guó)發(fā)明專利專利號(hào)為ZL201110248028.3和ZL201210181396.5中所用裝置結(jié)構(gòu)相同。
[0016]本發(fā)明中所采用的原料為SiO2含量≥99.5%，水分< 0.5%，粒徑為20-200目的火成巖質(zhì)的石英砂，為市售原料，但是還有更好更節(jié)能的一種方法，即采用SiO2含量≥99.5%的火成巖質(zhì)脈石英礦石，用中國(guó)發(fā)明專利專利號(hào)為ZL201110248028.3或ZL201210181396.5中的步驟，先將石英礦石制成SiO2含量≥99.95%的高純石英砂，然后將其高溫氯化后的步驟改為本發(fā)明方法(4)- (7)的步驟，將高溫氯化后的裝置改為本發(fā)明中的后續(xù)裝置，即可得到本發(fā)明方法所生產(chǎn)的熔融石英物料。
[0017]本發(fā)明中所采用的熔制石英砂的裝置為石英玻璃連熔爐，該裝置是用生產(chǎn)石英玻璃管或石英玻璃棒的裝置改裝而成，用該裝置熔制熔融石英不需要用碳棒或石墨棒進(jìn)行加熱，而是用坩堝外層的發(fā)熱體電極加熱，且爐體內(nèi)是使用鎢坩堝為容器，因此在熔制過程中不會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)污染。并且本發(fā)明的石英砂在高溫氯化后，一方面除去了金屬和堿金屬雜質(zhì)，同時(shí)也脫除了石英砂顆粒中的部分羥基，有效的提高了石英砂的純度；另一方面，使原來(lái)石英砂顆粒表面所吸附空氣得到有效的除去，有效的降低了石英砂在熔制過程中對(duì)鎢材質(zhì)坩堝的氧化程度，延長(zhǎng)了鎢材質(zhì)坩堝的使用壽命。
[0018]本發(fā)明最大的改進(jìn)在于所采用的原料為SiO2含量> 99.5%，水分< 0.5%，粒徑為20~200目的火成巖質(zhì)石英砂，但對(duì)于所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，之所以不會(huì)想到采用高純石英砂來(lái)生產(chǎn)熔融石英，是因?yàn)槟壳叭廴谑⒌氖袌?chǎng)價(jià)格由于受其質(zhì)量的原因比較低，而高純石英砂價(jià)格遠(yuǎn)高于高純石英礦石的價(jià)格，他們認(rèn)為采用高純石英砂來(lái)生產(chǎn)熔融石英經(jīng)濟(jì)上不劃算；正是因?yàn)樗麄兿氩坏嚼酶呒兪⑸皝?lái)生產(chǎn)熔融石英，也就不會(huì)想到利用石英玻璃連熔爐來(lái)生產(chǎn)高質(zhì)量的熔融石英球料。因?yàn)槭⒉ＡнB熔爐是用來(lái)生產(chǎn)玻璃管或玻璃棒的設(shè)備，價(jià)格上要高于傳統(tǒng)的電熔石英爐，并且要求原料必須是高純石英砂，在生產(chǎn)過程中還需要事先對(duì)高純石英砂進(jìn)行預(yù)熱，這樣的話生產(chǎn)成本會(huì)很高，經(jīng)濟(jì)上很不劃算；即使他們能夠想到利用石英玻璃連熔爐來(lái)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪希鄳?yīng)純度的熔融石英也需要相應(yīng)純度的高純石英砂來(lái)制備，而熔融石英一級(jí)品中SiO2含量不得少于99.96%，就是說(shuō)他們需要用純度為99.96%以上的高純石英砂來(lái)生產(chǎn)高質(zhì)量的熔融石英，這在經(jīng)濟(jì)上顯然是不劃算的。
[0019]但是他們沒有想到的是，本發(fā)明中采用SiO2含量> 99.5%，水分< 0.5%，粒徑為20~200目的火成巖質(zhì)石英砂作原料，先經(jīng)高溫氯化使原料中SiO2含量≥99.95%，由于氯化后的高純石英砂本身已帶有1000-1200°C的溫度，省去利用石英玻璃連熔爐熔制熔融石英的預(yù)熱工序，而經(jīng)石英玻璃連熔爐熔制后的熔融石英在爐底安裝剪料裝置，使熔融石英又免去人工碎料的工序，并且經(jīng)石英玻璃連熔爐生產(chǎn)的熔融石英球料質(zhì)量可控，只要氯化工序中生產(chǎn)的高純石英砂純度達(dá)到相應(yīng)要求，生產(chǎn)出的熔融石英球料質(zhì)量即全部為相應(yīng)的特一級(jí)品或一級(jí)品或二級(jí)品，一級(jí)品率達(dá)90%以上，并且本發(fā)明方法可根據(jù)客戶需求，生產(chǎn)不同規(guī)格大小的熔融石英球料，這又省去了人工分揀的工序，而由于本發(fā)明生產(chǎn)的熔融石英物料產(chǎn)品級(jí)別高，品相好，在價(jià)格上又優(yōu)于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的相同級(jí)別的熔融石英物料，這樣，利用本發(fā)明生產(chǎn)熔融石英球料的總體經(jīng)濟(jì)效益就遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)熔融石英物料。
[0020]本發(fā)明相比較傳統(tǒng)生產(chǎn)熔融石英的優(yōu)點(diǎn)在于:(O降低生產(chǎn)成本
本發(fā)明從原料入手，設(shè)計(jì)了原料純化裝置和熔融裝置，并且利用原料純化過程中需要加熱，用原料純化后的余熱作為熔制過程中的預(yù)熱過程，將原料純化和熔制過程完美結(jié)合，可節(jié)省電費(fèi)30%以上。
[0021](2)可連續(xù)生產(chǎn)
由于采用了石英玻璃連熔爐，將生產(chǎn)工藝從間歇式生產(chǎn)變?yōu)檫B續(xù)式生產(chǎn)，大大提高了生產(chǎn)效率。
[0022](3)減輕了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度
本發(fā)明設(shè)計(jì)的裝置及方法自動(dòng)化程度高，省去了人工加料、人工用小鐵錘敲碎熔融石英、分選分級(jí)的過程，從而大大減輕了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。[0023](4)產(chǎn)品純度高，一級(jí)品合格率高
本發(fā)明采用SiO2含量為99.5%以上的石英砂，經(jīng)高溫氯化除雜后用石英玻璃連熔爐(鎢坩堝爐)熔制熔融石英，避免了熔制過程中發(fā)生的雜質(zhì)污染，可生產(chǎn)出SiO2含量≥99.95%的熔融石英，其中一級(jí)品熔融石英(SiO2含量≥99.96%)占90%以上。
[0024]( 5 )保證了下游制品的質(zhì)量
由于本發(fā)明生產(chǎn)的熔融石英產(chǎn)品純度高，從根本上保證了下游制品的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0025]本發(fā)明解決了目前我國(guó)不能低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系募夹g(shù)難題，設(shè)計(jì)出一套科學(xué)、合理的熔融石英生產(chǎn)方法及裝置，并使之能大規(guī)?；糜诠I(yè)生產(chǎn)，促進(jìn)了我國(guó)高純?nèi)廴谑a(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對(duì)企業(yè)和國(guó)家都具有極大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1是本發(fā)明裝置的示意圖；
圖中:1-原料倉(cāng)，2-預(yù)熱罐，3-氯化罐，4-閘閥，5-出料管，6-保溫儲(chǔ)罐，7-石英玻璃連熔爐，8-爐體，9-坩禍，10-保溫層，11-加熱電極板，12-冷卻水套，13-上蓋，14-加料管，15-出氣口，16-出料口，17-剪料裝置，18-輸送裝置，19-成品料倉(cāng)，20-鼓風(fēng)機(jī)，21-空氣過濾器，22-熱空氣管道，23-真空管，24-氣體除塵冷卻器，25-微孔板，26-支撐柱，27_C12、HCl氣體及N2輸送管，28-N2輸送管，29-真空裝置，30-冷卻水入口，31-冷卻水出口。
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1
參見圖1，本發(fā)明的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒?，包括以下步驟:
(1)將SiO2含量≥99.5%，水分< 0.5%，粒徑為20~200目的火成巖質(zhì)石英砂加入原料倉(cāng)I中；
(2)將該石英砂從原料倉(cāng)I放入預(yù)熱罐2中預(yù)熱，先用氮?dú)廒s盡罐內(nèi)的空氣，在微負(fù)壓狀態(tài)下，啟動(dòng)預(yù)熱罐外層加熱電極板11進(jìn)行加熱，使罐內(nèi)溫度達(dá)到600~800°C ；
(3)將預(yù)熱罐中預(yù)熱好的石英砂放入已用高純氮?dú)廒s盡空氣的氯化罐3中，啟動(dòng)氯化罐外層加熱電極板11進(jìn)行加熱，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到1000°C時(shí)，開啟真空冷卻裝置29，并開始通入氯氣:氯化氫=1: I的混合氣體，在1000-1200°C下氯化0.5~2小時(shí)，即得到SiO2含量> 99.95%的高純石英砂；氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽至氣體除塵冷卻器24中；
(4)將高溫氯化后得到的高純石英砂放入保溫儲(chǔ)罐6，使高純石英砂的溫度保持在1000 ~1200。。；
(5)將保溫儲(chǔ)罐6中的高純石英砂加入石英玻璃連熔爐7的坩堝9中熔制熔融石英，首次加料量為坩堝體積的80%，打開爐外層冷卻水套12的冷卻水入口 30開關(guān)和冷卻水出口31開關(guān)，啟動(dòng)石英玻璃連熔爐外層加熱電極11進(jìn)行加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度升至1800°C后，高純石英砂開始熔化，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到2100~2300°C度時(shí)，高純石英砂全部熔化為液態(tài)且其中所含的氣、液包裹體和結(jié)晶水通過爐口處的出氣孔15排出，熔融石英也慢慢變澄清；
(6)保持石英玻璃連熔爐內(nèi)溫度為2100~2300°C，打開爐底的出料口16閥門，使液態(tài)石英的出料流速為10_20kg/h，同時(shí)打開保溫儲(chǔ)罐與石英玻璃連熔爐之間出料管5的閘閥4，控制石英砂的出料流速為10-20 kg/h，并同時(shí)開啟剪料裝置17，控制剪料裝置的剪切頻率60~200次/分鐘，剪切后的熔融石英玻璃球坯落入溜槽，經(jīng)分球器形成光滑圓整的熔融石英球料；所述石英玻璃連熔爐爐底出料口的口徑可在I~IOcm之間調(diào)節(jié)，通過控制石英玻璃連熔爐加熱電極板的加熱溫度在2100~2300°C之間變化，可以調(diào)節(jié)液態(tài)熔融石英的黏度，從而達(dá)到調(diào)節(jié)不同出料口徑時(shí)的出料量一定，保證坩堝內(nèi)體積恒定，同時(shí)調(diào)節(jié)剪料裝置的剪料頻率，從而保證生產(chǎn)熔融石英球料的過程為連續(xù)生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率，如:出料口口徑為Icm時(shí)，調(diào)節(jié)加熱溫度，使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到2300°C，剪切頻率為200次/分鐘，此時(shí)液態(tài)石英的黏度低，流動(dòng)性好，生產(chǎn)出的熔融石英玻璃球料粒徑約為Icm ;出料口口徑為IOcm時(shí)，調(diào)節(jié)加熱溫度，使?fàn)t內(nèi)溫度為2100°C，剪切頻率為60次/分鐘，此時(shí)液態(tài)石英的黏度高，流動(dòng)稍微緩慢，生產(chǎn)出的熔 融石英玻璃球料粒徑約為IOcm ;實(shí)際生產(chǎn)時(shí)可根據(jù)需求調(diào)節(jié)參數(shù)變化從而得到不同規(guī)格的產(chǎn)品；當(dāng)然本發(fā)明中石英玻璃連熔爐爐底的出料口口徑不限于1-lOcm，石英砂和熔融石英的出料流速也不限于10-20kg/h，隨著石英玻璃連熔爐的容量大小發(fā)生變化，以上出料流速都可以調(diào)整；
(7)熔融石英球料進(jìn)入成品料倉(cāng)中，用鼓風(fēng)機(jī)送入經(jīng)空氣過濾器過濾的新鮮空氣對(duì)其流化冷卻，成品料倉(cāng)排出的熱氣體經(jīng)熱空氣管道送至預(yù)熱罐，預(yù)熱石英砂后再排放。
[0028]上述氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽到氣體除塵冷卻器24中冷卻成粉狀的鹽類；經(jīng)除塵冷卻除鹽后的氣體回收套用，或用自來(lái)水或去離子水或高純水吸收制成鹽酸，將所得的鹽酸用陰陽(yáng)離子交換樹脂處理或經(jīng)離子膜純化裝置處理后即可得到含量為30~33%的鹽酸銷售。
[0029]本發(fā)明的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǖ难b置，包括原料倉(cāng)1、預(yù)熱罐2、氯化罐3，所述原料倉(cāng)1、預(yù)熱罐2、氯化罐3之間由出料管5自上而下首尾相連，出料管5上裝有閘閥，在氯化罐3下方還自上而下的布置有以下裝置:
與氯化罐3底部通過出料管5相連的保溫儲(chǔ)罐6，用來(lái)接收經(jīng)氯化罐氯化后的石英砂；
與保溫儲(chǔ)罐6底部通過出料管5相連的石英玻璃連熔爐7，用來(lái)接收保溫儲(chǔ)罐6中的石英砂并將石英砂熔制成液態(tài)熔融石英；所述石英玻璃連熔爐7包括爐體8和設(shè)在爐體內(nèi)的坩堝9，坩堝與爐體8的爐殼之間裝有保溫層10，坩堝9與保溫層10之間裝有加熱電極板11，保溫層和爐體的爐殼之間設(shè)有冷卻水套12，爐體上裝有上蓋13，上蓋上設(shè)有加料管14，爐體的爐口處設(shè)有氣、液包裹體和結(jié)晶水出氣口 15，爐體底部設(shè)有出料口 16，出料口處裝有閘閥4，出料口外壁被加熱電極板11包裹；所述坩堝9為鎢材質(zhì)或鎢合金材質(zhì)坩堝；所述出料口的口徑為1-1Ocm ；
位于石英玻璃連熔爐7底部出料口 16處的剪料裝置17，用來(lái)剪切石英玻璃連熔爐中流出的液態(tài)石英；
位于剪料裝置17和成品料倉(cāng)19之間的輸送裝置18，用來(lái)將剪切好的液態(tài)熔融石英傳送至成品料倉(cāng)19，并在傳送過程中使液態(tài)熔融石英凝固并形成球料；該輸送裝置包括一個(gè)溜槽和與溜槽對(duì)接的分球器；由于所述溜槽和分球器均為生產(chǎn)石英玻璃球料的常用設(shè)備，因此在圖中沒有畫出詳細(xì)示意圖；
位于輸送裝置下方的成品料倉(cāng)19，用來(lái)接收輸送裝置18傳送來(lái)的熔融石英球料并存放成品熔融石英球料；
位于成品料倉(cāng)19 一側(cè)的鼓風(fēng)機(jī)20和與鼓風(fēng)機(jī)相連的空氣過濾器21,用來(lái)向成品料倉(cāng)中吹入經(jīng)空氣過濾器凈化的空氣，冷卻熔融石英物料；及
位于成品料倉(cāng)19另一側(cè)的熱空氣管道22，用來(lái)將經(jīng)成品料倉(cāng)中換熱后排出的熱空氣輸送至預(yù)熱罐2下部的封閉空間與N2輸送管28相連通，對(duì)石英砂進(jìn)行預(yù)熱；
所述預(yù)熱罐2、氯化罐3、保溫儲(chǔ)罐6上裝有真空管23，并分別與各自的真空系統(tǒng)相連；預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐外壁均設(shè)有保溫層10 ;氯化罐及預(yù)熱罐保溫層與罐體內(nèi)壁之間設(shè)置有加熱電極板11 ;所述氯化罐上還連接有氣體除塵裝置24 ;在預(yù)熱罐、氯化罐及保溫儲(chǔ)罐內(nèi)下部均設(shè)置有微孔板25，該微孔板與罐底之間形成一封閉空間，空間內(nèi)設(shè)有若干支撐柱26 ;同時(shí)，氯化罐下部的封閉空間與Cl2、HCl氣體及N2輸送管27相連通；預(yù)熱罐下部的封閉空間與N2輸送管28相連通；
所述氯化罐3外還連接有一氣體除塵冷卻器24，冷卻器外接真空裝置29，氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽到氣體除塵冷卻器中冷卻成粉狀的鹽類。
[0030]所述的預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐及所有聯(lián)接管、閥門管件均用高純石英玻璃或鉬金或鉬銠合金材料做內(nèi)襯。
[0031]所述的加熱電極板材料為石墨、石墨纖維、碳纖維或硅鑰或硅碳或電阻絲；所述的保溫材料內(nèi)層為石英玻璃纖維、石英陶瓷纖維、陶瓷纖維；外層為耐火材料磚。
[0032]本實(shí)施例中僅僅是示意性的介紹了本發(fā)明方法及裝置，本發(fā)明裝置中的原料倉(cāng)、預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐、石英玻璃連熔爐、剪料裝置、輸送裝置等均可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要，并聯(lián)布置若干臺(tái)，以適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)的生產(chǎn)需求。當(dāng)然本發(fā)明還可以采用SiO2含量> 99.5%的火成巖質(zhì)脈石英礦石，用中國(guó)發(fā)明專利專利號(hào)為ZL201110248028.3或ZL201210181396.5中的步驟，先將石英礦石制成SiO2含量≥99.95%的高純石英砂，然后將其高溫氯化后的步驟改為本發(fā)明方法(4)- (7)的步驟，將高溫氯化后的裝置改為本發(fā)明中的后續(xù)裝置，即可得到本發(fā)明方法所生產(chǎn)的熔融石英物料，用此方法生產(chǎn)更加降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
[0033]本發(fā)明方法及裝置也可用來(lái)生產(chǎn)石英玻璃管、石英玻璃棒、石英玻璃塊等產(chǎn)品，只需將熔融后的工藝和裝置改為相應(yīng)的工藝步驟和裝置即可。
【權(quán)利要求】
1.一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǎ涮卣髟谟诎ㄒ韵虏襟E: (1)將SiO2含量≥99.5%，水分< 0.5%，粒徑為20~200目的石英砂加入原料倉(cāng)中； (2)將該石英砂從原料倉(cāng)放入預(yù)熱罐中預(yù)熱，先用氮?dú)廒s盡罐內(nèi)的空氣，在微負(fù)壓狀態(tài)下，啟動(dòng)預(yù)熱罐外層加熱電極板進(jìn)行加熱，使罐內(nèi)溫度達(dá)到600~800°C ； (3)將預(yù)熱罐中預(yù)熱好的石英砂放入已用高純氮?dú)廒s盡空氣的氯化罐中，啟動(dòng)氯化罐外層加熱電極板進(jìn)行加熱，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到1000°C時(shí)，開啟真空系統(tǒng)，并開始通入氯氣:氯化氫=1: I的混合氣體，在1000~1200°C下氯化0.5~2小時(shí)，即得到SiO2含量≥99.95%的高純石英砂；氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽至氣體除塵冷卻器中； (4)將高溫氯化后得到的高純石英砂放入保溫儲(chǔ)罐，使高純石英砂的溫度保持在1000 ~1200。。； (5)將保溫儲(chǔ)罐中的高純石英砂加入石英玻璃連熔爐的坩堝中熔制熔融石英，首次加料量為坩堝體積的80%，打開爐外層冷卻水開關(guān)，啟動(dòng)石英玻璃連熔爐外層加熱電極進(jìn)行加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度升至1800°C后，高純石英砂開始熔化，當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到2100~2300°C度時(shí)，高純石英砂全部熔化為液態(tài)且其中所含的氣、液包裹體和結(jié)晶水通過爐口處的出氣孔排出，熔融石英也慢慢變澄清； (6)保持石英玻璃連熔爐內(nèi)溫度為2100~2300°C，打開爐底的出料閥門，使液態(tài)石英的出料流速為10-20kg/h，同時(shí)打開保溫儲(chǔ)罐與石英玻璃連熔爐之間的閘閥，控制石英砂的出料流速為10-20 kg/h，并同時(shí)開啟剪料裝置控制剪料裝置的剪切頻率60~200次/分鐘，剪切后的熔融石英玻璃球坯落入溜槽，經(jīng)分球器形成光滑圓整的熔融石英球料； (7)熔融石英球料進(jìn)入成品料倉(cāng)中，用鼓風(fēng)機(jī)送入經(jīng)空氣過濾器過濾的新鮮空氣對(duì)其流化冷卻，成品料倉(cāng)排出的熱氣體經(jīng)熱空氣管道送至預(yù)熱罐，預(yù)熱石英砂后再排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒?，其特征在?步驟(1)中所述石英砂為火成巖質(zhì)脈石英礦石制成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒?，其特征在?步驟(3)氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽到冷卻器中冷卻成粉狀的鹽類，經(jīng)除塵冷卻除鹽后的氣體回收套用，或用自來(lái)水或去離子水或高純水吸收制成鹽酸，將所得的鹽酸用陰陽(yáng)離子交換樹脂處理或經(jīng)離子膜純化裝置處理后即可得到含量為30~33%的鹽酸銷售。
4.如權(quán)利要求1所述的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǖ难b置，包括原料倉(cāng)、預(yù)熱罐、氯化罐，所述原料倉(cāng)、預(yù)熱罐、氯化罐之間由出料管自上而下首尾相連，出料管上裝有閘閥，其特征在于氯化罐下方還自上而下的布置有以下裝置: 與氯化罐底部通過出料管相連的保溫儲(chǔ)罐，用來(lái)接收經(jīng)氯化罐氯化后的石英砂； 與保溫儲(chǔ)罐底部通過出料管相連的石英玻璃連熔爐，用來(lái)接收保溫儲(chǔ)罐中的石英砂并將石英砂熔制成液態(tài)熔融石英；所述石英玻璃連熔爐包括爐體和設(shè)在爐體內(nèi)的坩堝，坩堝與爐體的爐殼之間裝有保溫層，坩堝與保溫層之間裝有加熱電極板，保溫層和爐體的爐殼之間設(shè)有冷卻水套，爐體上裝有上蓋，上蓋上設(shè)有加料管，爐體的爐口處設(shè)有氣、液包裹體和結(jié)晶水出氣口，爐體底部設(shè)有出料口，出料口處裝有閘閥，出料口外壁被加熱電極板包裹；所述坩堝為鎢材質(zhì)或鎢合金材質(zhì)坩堝；所述出料口的口徑為I~IOcm ;和位于石英玻璃連熔爐底部出料口處的剪料裝置，用來(lái)剪切石英玻璃連熔爐中流出的液態(tài)石英；位于剪料裝置和成品料倉(cāng)之間的輸送裝置，用來(lái)將剪切好的液態(tài)熔融石英傳送至成品料倉(cāng)，并在傳送過程中使液態(tài)熔融石英凝固并形成球料；該輸送裝置包括一個(gè)溜槽和與溜槽對(duì)接的分球器； 位于輸送裝置下方的成品料倉(cāng)，用來(lái)接收輸送裝置傳送來(lái)的熔融石英球料并存放成品熔融石英球料； 位于成品料倉(cāng)一側(cè)的鼓風(fēng)機(jī)和與鼓風(fēng)機(jī)相連的空氣過濾器，用來(lái)向成品料倉(cāng)中吹入經(jīng)空氣過濾器凈化的空氣，冷卻熔融石英物料；及位于成品料倉(cāng)另一側(cè)的熱空氣管道，用來(lái)將經(jīng)成品料倉(cāng)中換熱后排出的熱空氣輸送至預(yù)熱罐下部的封閉空間與N2輸送管相連通，對(duì)石英砂進(jìn)行預(yù)熱； 所述預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐上裝有真空管，并分別與各自的真空系統(tǒng)相連；預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐外壁均設(shè)有保溫層；氯化罐及預(yù)熱罐保溫層與罐體內(nèi)壁之間設(shè)置有加熱電極板；所述氯化罐上還連接有氣體除塵裝置；在預(yù)熱罐、氯化罐及保溫儲(chǔ)罐內(nèi)下部均設(shè)置有微孔板，該微孔板與罐底之間形成一封閉空間，空間內(nèi)設(shè)有若干支撐柱；同時(shí)，氯化罐下部的封閉空間與C12、HC1氣體及N2輸送管相連通；預(yù)熱罐下部的封閉空間與N2輸送管相連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǖ难b置，其特征在于:所述氯化罐外還連接有一氣體除塵冷卻器，氣體除塵冷卻器外接真空裝置，氯化過程中生成的氯鹽氣體被真空抽到冷卻器中冷卻成粉狀的鹽類。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǖ难b置，其特征在于:所述的預(yù)熱罐、氯化罐、保溫儲(chǔ)罐及所有聯(lián)接管、閥門管件均用高純石英玻璃或鉬金或鉬銠合金材料做內(nèi)襯。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種低成本、連續(xù)生產(chǎn)高純?nèi)廴谑⑽锪系姆椒ǖ难b置，其特征在于:所述的加熱電極板材料為石墨、石墨纖維、碳纖維或硅鑰或硅碳或電阻絲；所述的保溫材料內(nèi)層為石英玻璃纖維、石英陶瓷纖維、陶瓷纖維；外層為耐火材料磚。
【文檔編號(hào)】C01B33/113GK103496705SQ201310440921
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】田輝明 申請(qǐng)人:田輝明