納米氧化鋅顆粒的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氧化鋅顆粒的制備方法，包括：提供一碳酸銨鹽類溶液、一鋅鹽混合溶液以及一膜分散微反應(yīng)器，該碳酸銨鹽類溶液為一溶解有碳酸銨鹽類的水溶液，該碳酸銨鹽類為碳酸銨或碳酸氫銨，該鋅鹽混合溶液為一溶解有鋅鹽及陽(yáng)離子表面活性劑的水溶液，該鋅鹽為硫酸鋅或硝酸鋅，該陽(yáng)離子表面活性劑在該鋅鹽混合溶液中的濃度大于等于0.01g/L，且小于等于2.0g/L；將所述碳酸銨鹽類溶液與鋅鹽混合溶液分別通入到所述膜分散微反應(yīng)器，并使碳酸銨鹽類與鋅鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成堿式碳酸鋅沉淀顆粒，且通入到該膜分散微反應(yīng)器中的碳酸銨鹽類與鋅鹽的摩爾比1：1～4︰1；干燥并焙燒所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒，形成所述納米氧化鋅顆粒。
【專利說(shuō)明】納米氧化鋅顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化鋅顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]納米氧化鋅顆粒由于晶界原子比例大，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化，由此產(chǎn)生了不同于塊狀材料的表面效應(yīng)、小尺度效應(yīng)、量子效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等。納米顆粒由于其良好機(jī)電耦合特性、磁學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、化學(xué)、機(jī)械及催化特性等，在科學(xué)和工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛的關(guān)注和研究，作為催化材料、半導(dǎo)體材料、磁性材料、陶瓷材料、感光材料等在電子、冶金、生物、化學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]納米顆粒的尺寸大小及分布是影響其特性的最重要因素。對(duì)于一種特定的材料，納米顆粒性質(zhì)的決定性因素即為顆粒的粒度及粒度分布。顆粒粒度小且粒度分布窄，單分散性好的納米顆粒，其應(yīng)用潛力更大。可見(jiàn)，控制納米顆粒的尺度及顆粒的粒度分布，是納米顆粒制備技術(shù)的一個(gè)根本性問(wèn)題。在眾多的納米顆粒制備方法中，液相沉淀法最容易實(shí)現(xiàn)顆粒尺度及粒度分布的可控制備。
[0004]公開(kāi)了一種納米氧化鋅粉體的制造方法，該方法是以鋅鹽溶液和碳酸鹽溶液為原料，首先將分散劑(聚乙二醇、硬脂酸、月桂酸鈉等)加入鋅鹽溶液中，然后在高速攪拌下滴加碳酸鹽溶液進(jìn)行前驅(qū)體水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20°C -100°C，制得粒徑可控的納米氧化鋅粉體。上述方法普遍存在攪拌混合不均勻，能耗高，操作條件要求嚴(yán)格，過(guò)程復(fù)雜等缺點(diǎn)，并且產(chǎn)品團(tuán)聚嚴(yán)重，分散性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，確有必要提供一種納米氧化鋅顆粒的制備方法，以制備出較高的分散性、尺寸可控的納米氧化鋅顆粒。
[0006]一種納米氧化鋅顆粒的制備方法，其包括以下步驟:提供一碳酸銨鹽類溶液、一鋅鹽混合溶液以及一膜分散微反應(yīng)器，其中，該碳酸銨鹽類溶液為一溶解有碳酸銨鹽類的水溶液，且該碳酸銨鹽類為碳酸銨或碳酸氫銨，該鋅鹽混合溶液為一溶解有鋅鹽及一陽(yáng)離子表面活性劑的水溶液，且該鋅鹽為硫酸鋅或硝酸鋅，該陽(yáng)離子表面活性劑在該鋅鹽混合溶液中的濃度大于等于0.01g/L，且小于等于2.0g/L ;將所述碳酸銨鹽類溶液與鋅鹽混合溶液分別通入到所述膜分散微反應(yīng)器，并使碳酸銨鹽類與鋅鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成堿式碳酸鋅沉淀顆粒，且通入到該膜分散微反應(yīng)器中的碳酸銨鹽類與鋅鹽的摩爾比大于等于1:1，且小于等于4: I ;以及干燥并焙燒所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒，形成所述納米氧化鋅顆粒。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的納米氧化鋅顆粒的制備方法采用所述膜分散微反應(yīng)器，并控制所述碳酸銨鹽類溶液與鋅鹽混合溶液分別進(jìn)入所述膜分散微反應(yīng)器的摩爾比以及流速，從而調(diào)節(jié)該碳酸銨鹽類溶液與鋅鹽混合溶液在膜分散微反應(yīng)器中的混合強(qiáng)度，進(jìn)而控制最終得到的納米氧化鋅顆粒的粒徑，且使得該納米氧化鋅顆粒具有較高的分散性。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明提供的納米氧化鋅顆粒的制備流程圖。
[0009]圖2是本發(fā)明提供的納米氧化鋅顆粒的制備工藝流程圖。
[0010]圖3是圖2中的膜分散微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011]主要元件符號(hào)說(shuō)明
【權(quán)利要求】
1.一種納米氧化鋅的制備方法，包括: (1)提供一碳酸銨鹽類溶液、一鋅鹽混合溶液以及一膜分散微反應(yīng)器，其中，該碳酸銨鹽類溶液為一溶解有碳酸銨鹽類的水溶液，且該碳酸銨鹽類為碳酸銨或碳酸氫銨，該鋅鹽混合溶液為一溶解有鋅鹽及一陽(yáng)離子表面活性劑的水溶液，且該鋅鹽為硫酸鋅或硝酸鋅，該陽(yáng)離子表面活性劑在該鋅鹽混合溶液中的濃度大于等于0.01g/L，且小于等于2.0g/L ； (2)將所述碳酸銨鹽類溶液與鋅鹽混合溶液分別通入到所述膜分散微反應(yīng)器，并使碳酸銨鹽類與鋅鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成堿式碳酸鋅沉淀顆粒，且通入到該膜分散微反應(yīng)器中的碳酸銨鹽類與鋅鹽的摩爾比大于等于1:1，且小于等于4: I;以及 (3)干燥并焙燒所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒，形成所述納米氧化鋅顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述膜分散微反應(yīng)器包括一分散相入口、一連續(xù)相入口、一微孔膜、一反應(yīng)室以及一混合溶液出口，該分散相入口與該連續(xù)相入口設(shè)置在該微孔膜的兩側(cè)，該連續(xù)相入口、該反應(yīng)室及該混合液出口位于該微孔膜的同一側(cè)，該微孔膜為一具有多個(gè)微孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；其中，所述步驟(2)包括:將所述碳酸銨鹽類溶液從所述分散相入口輸入到所述膜分散微反應(yīng)器中，同時(shí)將所述鋅鹽混合溶液將從所述連續(xù)相入口輸入到所述反應(yīng)室中；在所述微孔膜兩側(cè)的壓力的作用下，且以該微孔膜為介質(zhì)，所述碳酸銨鹽類溶液通過(guò)該微孔膜中的多個(gè)微孔分散到輸入到所述反應(yīng)室中的鋅鹽混合溶液中，使該碳酸銨鹽類溶液與該鋅鹽混合溶液混合并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒以及分散該堿式碳酸鋅沉淀顆粒的混合溶液，該堿式碳酸鋅沉淀顆粒隨著該混合溶液通過(guò)所述混合液出口流出。
3.如權(quán)利要求2所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述碳酸銨鹽類溶液與鋅鹽混合溶液以流速比大于等于1:1，且小于等于4: I分別通入到所述膜分散微反應(yīng)器。
4.如權(quán)利要求2所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，在所述反應(yīng)室中，所述碳酸銨鹽類溶液中的部分碳酸銨鹽類自身分解，產(chǎn)生二氧化碳?xì)馀荩摱趸細(xì)馀菰谠摲磻?yīng)室中形成擾動(dòng)，并在所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒周圍形成保護(hù)膜，同時(shí)抑制該堿式碳酸鋅沉淀顆粒的生長(zhǎng)；該碳酸銨鹽類溶液在所述反應(yīng)室中形成大量的銨根離子，該大量的銨根離子與所述陽(yáng)離子表面活性劑一起吸附在所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒的表面，從而使得堿式碳酸鋅沉淀顆粒的表面帶有正電荷，促進(jìn)該堿式碳酸鋅沉淀顆粒的分散；同時(shí)，所述陽(yáng)離子表面活性劑與所述堿式碳酸鋅沉淀顆粒之間相互作用，使得該陽(yáng)離子表面活性劑分散該堿式碳酸鋅沉淀顆粒，并抑制該堿式碳酸鋅沉淀顆粒長(zhǎng)大。
5.如權(quán)利要求2所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述微孔膜中的微孔的平均粒徑大于等于I微米，且小于等于200微米。
6.如權(quán)利要求5所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述碳酸銨鹽類為碳酸氫銨，且所述鋅鹽為硫酸鋅。
7.如權(quán)利要求5所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鋅顆粒的一次粒徑大于等于4納米，且小于等于20納米。
8.如權(quán)利要求5所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鋅顆粒的團(tuán)聚指數(shù)大于等于1.0,且小于等于1.3。
9.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述陽(yáng)離子表面活性劑為三嵌段共聚物F127，且三嵌段共聚物F127在所述鋅鹽混合溶液中的濃度0.lg/L^l.0g/L。
10.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，且十六烷基三甲基溴化銨在所述鋅鹽混合溶液中的濃度0.1g/L~0.4g/L。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK103553116SQ201310348573
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】王玉軍, 駱廣生, 王軍, 黃翠, 農(nóng)祖榮, 王凱, 黃開(kāi)慶, 劉俊 申請(qǐng)人:清華大學(xué), 廣西田東工業(yè)投資開(kāi)發(fā)有限公司