專利名稱：控制納米二氧化鈦形貌和晶型轉(zhuǎn)變的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于二氧化鈦材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種控制納米二氧化鈦形貌和晶型轉(zhuǎn)變的合成方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化鈦是一種重要的無機功能性材料，因其具有光催化活性好、表面活性較高，耐候性和耐腐性良好，抗紫外線能力較強、環(huán)境友好、價格相對低廉及對人體無毒性等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于涂料、醫(yī)藥、化妝品、催化劑、感光材料、環(huán)保工程、食品包裝和功能陶瓷等領(lǐng)域各個領(lǐng)域。納米二氧化鈦有三種常見的晶型分別是銳鈦礦型(anatase)、板鈦礦型(brookite)和金紅石(rutile)型,其中銳鈦礦型和板鈦礦型屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定晶型,它們可以通過鍛燒處理轉(zhuǎn)變成為穩(wěn)定相的金紅石型納米二氧化鈦。目前，在基礎(chǔ)和應(yīng)用領(lǐng)域已對納米二氧化鈦做了大量研究，已合成出了多種具有獨特形貌的TiO2納米結(jié)構(gòu)，如納米薄片、納米棒、納米管、納米線、納米小球、具有分層結(jié)構(gòu)的TiO2微球以及花式納米TiO2等。另夕卜，也發(fā)展了許多不同的方法和技術(shù)來制備二氧化鈦納米材料，如溶膠凝膠法、水熱法、溶劑熱法、模板法、膠束和反膠束法、化學(xué)氣相沉淀法、靜電紡絲法以及電沉淀法等。在溶劑熱反應(yīng)中可通過控制溶劑的理化性能、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、溶液pH值以及模板劑得到不同晶型、不同尺寸和不同形貌的無機材料。不同類型的胺作為溶劑常被來制備各種納米材料，其中乙二胺已被證實具有結(jié)構(gòu)定向協(xié)調(diào)分子模板(SCMT)的作用。雖然乙二胺作為SCMT已被廣泛用于納米無機材料的形貌控制中，但幾乎沒有報道過乙二胺對材料晶型控制的研究，尤 其是對納米二氧化鈦形貌和晶型的控制。此外，氨基酸輔助合成納米無機材料引起廣泛關(guān)注，氨基酸的酸堿以及側(cè)鏈基團可與反應(yīng)體系中的金屬離子相互作用形成前驅(qū)體或中間體，從而有效控制納米材料的尺寸與形貌。本發(fā)明使用L-半胱氨酸做模板劑，其具有的特殊結(jié)構(gòu)和顯著的自組裝功能，可有效的協(xié)助二氧化鈦的形成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種控制納米二氧化鈦形貌和晶型轉(zhuǎn)變的合成方法，本發(fā)明通過控制反應(yīng)溫度和是否添加有機溶劑無水乙二胺來控制二氧化鈦形貌和晶型的轉(zhuǎn)變，本發(fā)明為制備納米二氧化鈦提供了一種新穎的簡便方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種控制納米二氧化鈦形貌和晶型轉(zhuǎn)變的合成方法，包括以下步驟步驟一,將氨基酸模板劑溶于氨水中，獲得模板劑溶液；步驟二，在緩慢攪拌下，將所述模板劑溶液加入到混合溶劑中，獲得清亮溶液，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水I 3體積份，無水乙二胺O 3體積份；步驟三,在快速攪拌下，向所述清亮溶液中加入鈦酸正四丁酯，繼續(xù)攪拌30min,獲得反應(yīng)液；步驟四，將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)釜中，溶劑熱反應(yīng)得到沉淀物；步驟五，將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60 80°C干燥10 12小時，得二氧化鈦產(chǎn)物。優(yōu)選的，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水I 3體積份，無水乙二胺I 3體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為120°C彡T ( 170°C。優(yōu)選的，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水I 3體積份，無水乙二胺I 3體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為180°C彡T ( 270°C。優(yōu)選的，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水3體積份，無水乙二胺O體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為120°C彡T ( 170°C。優(yōu)選的，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水3體積份，無水乙二胺O體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為180°C彡T ( 270°C。優(yōu)選的，所述步驟一中，所述模板劑為L-半胱氨酸。優(yōu)選的，在所述氨水中，H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1。優(yōu)選的，在所述步驟四中，所述熱反應(yīng)的反應(yīng)時間為12 48小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的控制納米二氧化鈦形貌及其晶型轉(zhuǎn)變的合成方法，采用在水和乙二胺的二元溶劑體系中，添加L-半胱氨酸模板劑的溶劑熱合成方法，通過控制反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度和有機溶劑無水乙二胺來實現(xiàn)控制納米二氧化鈦的形貌和晶型轉(zhuǎn)變。本發(fā)明的有益效果如下1.以常見的鈦酸正四丁酯為鈦源，采用氨基酸做模板劑的條件下制備二氧化鈦，其操作方便、設(shè)備簡單、成本低廉、無毒害無污染；2.通過改變反應(yīng)溫度和乙二胺的添加，可控制產(chǎn)物的形貌和晶型的轉(zhuǎn)變，工藝簡單且重現(xiàn)性好；3.本發(fā)明所述的二氧化鈦制備方法，在低于170°C不能形成三種典型的晶型結(jié)構(gòu)，得到的產(chǎn)物為厚度在5 20nm范圍的片狀鈦酸鹽；高于180°C能形成晶型結(jié)構(gòu)，得到產(chǎn)物為粒徑在40 70nm的短棒狀顆粒，且為銳鈦礦和板鈦礦的混晶，170°C 180°C為溫度控制相變的轉(zhuǎn)變點；4. 當反應(yīng)體系中不添加無水乙二胺，在反應(yīng)溫度低于170°C時，產(chǎn)物形貌不呈現(xiàn)片狀，但形成了結(jié)晶度不高的銳鈦礦結(jié)構(gòu)；在反應(yīng)溫度高于180°C時，產(chǎn)物為粒徑在30 50nm范圍純的球型銳鈦礦。


圖1為本發(fā)明實施例1得到的片狀鈦酸鹽的低倍SEM圖片。圖2為本發(fā)明實施例1得到的片狀鈦酸鹽的高倍SEM圖片。圖3為本發(fā)明實施例1得到的片狀鈦酸鹽的XRD圖譜。圖4為本發(fā)明實施例2得到的片狀鈦酸鹽的SEM圖片。圖5為本發(fā)明實施例2得到的片狀鈦酸鹽的XRD圖譜。圖6為本發(fā)明實施例3得到的片狀鈦酸鹽的SEM圖片。圖7為本發(fā)明實施例3得到的片狀鈦酸鹽的XRD圖譜。
圖8為本發(fā)明實施例4得到的二氧化鈦的SEM圖片。圖9為本發(fā)明實施例4得到的二氧化鈦的XRD圖譜。圖10為本發(fā)明實施例5得到的二氧化鈦的SEM圖片。圖11為本發(fā)明實施例5得到的二氧化鈦的XRD圖譜。圖12為本發(fā)明實施例6得到的二氧化鈦的SEM圖片。圖13為本發(fā)明實施例6得到的二氧化鈦的XRD圖譜。圖14為本發(fā)明實施例7得到的二氧化鈦的SEM圖片。圖15為本發(fā)明實施例7得到的二氧化鈦的XRD圖譜。圖16為本發(fā)明實施例8得到的二氧化鈦的SEM圖片。圖17為本發(fā)明實施例8得到的二氧化鈦的XRD圖譜。圖18為本發(fā)明實施例9得到的二氧化鈦的SEM圖片。圖19為本發(fā)明實施例9得到的二氧化鈦的XRD圖譜。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1 :本實施例涉及一種片狀鈦酸鹽的制備步驟(1):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟⑵在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為1:1的20mL混合溶液中，得清亮溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述清亮溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)爸中反應(yīng),其反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)時間為24小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60°C干燥8h，得產(chǎn)物。圖1和圖2所示為實施例1制備得到的產(chǎn)物的SEM圖片，可見其形貌為薄片狀，厚度在5 20nm，平行于c軸方向排列均勻規(guī)則；圖3為實施例1得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可以看出此產(chǎn)物并未形成二氧化鈦三種典型的晶型結(jié)構(gòu)(金紅石、銳鈦礦和板鈦礦)，而是以鈦酸鹽的形式存在。實施例2 本實施例涉及一種片狀鈦酸鹽的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為1: 3的20mL混合溶液中，得清亮溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述清亮溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)爸中反應(yīng),其反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間為48小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60°C干燥10h，得產(chǎn)物。圖4所示為實施例2制備得到的產(chǎn)物的SM圖片，可見其形貌為薄片狀，厚度在5 20nm，排列均勻規(guī)則；圖5為實施例2得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可以看出此產(chǎn)物也是以鈦酸鹽的形式存在。實施例3:本實施例涉及一種片狀鈦酸鹽的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為1:1的20mL溶液中，得混合溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述混合溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng)，其反應(yīng)溫度為170°C，反應(yīng)時間為36小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于80°C干燥6h，得產(chǎn)物。圖6所示為實施例3得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見產(chǎn)物為仍呈片狀形貌，但片狀的厚度明顯減小且部分薄片出現(xiàn)卷曲現(xiàn)象，這可能是由于溫度達到170°C產(chǎn)物的片狀形貌難以維持，此現(xiàn)象是形貌向短棒狀轉(zhuǎn)變的前兆；圖7為實施例3得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物也是以鈦酸鹽的形式存在。實施例4 本實施例涉及一種二氧化鈦的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用 現(xiàn)配；步驟⑵在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為1:1的20mL混合溶液中，得清亮溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述清亮溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)爸中反應(yīng),其反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間為24小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于70°C干燥IIh，得產(chǎn)物。圖8所示為實施例4得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見其形貌為短棒狀，顆粒粒徑在40 70nm,長徑不一，排列較雜亂；圖9為實施例4得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物為銳鈦礦和板鈦礦的混晶，通過公式計算可知混晶中板鈦礦的晶型比列大于銳鈦礦(其中銳鈦礦晶型比例為48. 72%)。實施例5 本實施例涉及一種二氧化鈦的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為1:1的20mL混合溶液中，得混合溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述混合溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)爸中反應(yīng),其反應(yīng)溫度為270°C，反應(yīng)時間為24小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60°C干燥10h，得產(chǎn)物。圖10所示為實施例5得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見產(chǎn)物為粒徑在30 50nm范圍的球型顆粒，且顆粒尺寸整體均勻；圖11為實施例5得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物為為銳鈦礦和板鈦礦的混晶，通過公式計算可知混晶中板鈦礦的晶型比列為21. 96%，相較于180°C而言，混晶中板鈦礦含量降低。實施例6 本實施例涉及一種二氧化鈦的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為3 : O的20mL溶液(即不添加無水乙二胺)中，得清亮溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述清亮溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)爸中反應(yīng),其反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)時間為24小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60°C干燥8h，得產(chǎn)物。圖12所示為實施例6得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見產(chǎn)物的形貌雜亂、尺寸不一；圖13為實施例6得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物為銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)，但結(jié)晶度不高。實施例7 本實施例涉及一種二氧化鈦的制備步驟(I):將2mnol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為3 : O的20mL溶液(即不添加無水乙二胺)中，得混合溶液；
步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述混合溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)爸中反應(yīng),其反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時間為48小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60°C干燥10h，得產(chǎn)物。圖14所示為實施例7得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見產(chǎn)物為粒徑在20 40nm范圍的顆粒，且顆粒尺寸整體均勻；圖15為實施例7得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物為結(jié)晶度較好的、純的銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)。實施例8:本實施例涉及一種二氧化鈦的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水7 二胺的體積比為3 : O的20mL溶液(即不添加無水乙二胺)中，得混合溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述混合溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；

步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng)，其反應(yīng)溫度為170°C，反應(yīng)時間為36小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于80°C干燥6h，得產(chǎn)物。圖16所示為實施例8得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見產(chǎn)物為的顆粒，粒徑在20 40nm范圍且顆粒尺寸整體均勻；圖17為實施例8得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物為結(jié)晶度較好的、純的銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)。實施例9:本實施例涉及一種二氧化鈦的制備步驟(I):將2mmol L-半胱氨酸溶于IOmL氨水中(H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1)，得模板劑溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；步驟(2):在緩慢磁力攪拌下，將所述模板劑溶液加入到蒸餾水和無水乙二胺的體積比為3 : O的20mL溶液(即不添加無水乙二胺)中，得混合溶液；步驟(3):在強磁力攪拌下，向所述混合溶液中加入3. 5mL鈦酸正四丁酯，并繼續(xù)攪拌30min,得反應(yīng)液；步驟⑷將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入60mL聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)釜中反應(yīng)，其反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)時間為24小時，得到沉淀物；步驟(5):將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于70°C干燥IIh，得產(chǎn)物。圖18所示為實施例9得到產(chǎn)物的SEM圖片，可見顆粒的長徑比減小，由短棒狀顆趨于球型，粒徑在30 50nm ;圖19為實施例9得到產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖譜可知此產(chǎn)物為純的銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)且結(jié)晶度較好。
權(quán)利要求
1.一種控制納米二氧化鈦形貌和晶型轉(zhuǎn)變的合成方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一，將氨基酸模板劑溶于氨水中，獲得模板劑溶液；步驟二，在緩慢攪拌下，將所述模板劑溶液加入到混合溶劑中，獲得清亮溶液，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水I 3體積份，無水乙二胺O 3體積份；步驟三，在快速攪拌下，向所述清亮溶液中加入鈦酸正四丁酯，繼續(xù)攪拌30min，獲得反應(yīng)液；步驟四，將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯內(nèi)膽不銹鋼反應(yīng)釜中，溶劑熱反應(yīng)得到沉淀物；步驟五，將所述沉淀物離心收集，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，并于60 80°C干燥10 12小時，得二氧化鈦產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水I 3體積份，無水乙二胺I 3體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為120°C彡T ( 170°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水I 3體積份，無水乙二胺I 3體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為180°C彡T ( 270°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水3體積份，無水乙二胺O體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為120°C彡T ( 170°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，所述混合溶劑的組分和各組分的含量為水3體積份，無水乙二胺O體積份；所述溶劑熱反應(yīng)的溫度T為180°C彡T ( 270°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，所述模板劑為L-半胱氨酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，在所述氨水中，H2O和NH3 · H2O的體積比為5/1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的控制納米二氧化鈦形貌和晶型的合成方法，其特征在于，在所述步驟四中，所述熱反應(yīng)的反應(yīng)時間為12 48小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種控制納米二氧化鈦形貌和晶型轉(zhuǎn)變的合成方法，包括以下步驟將氨基酸模板劑溶于氨水中，獲得模板劑溶液；在攪拌下，將所述模板劑溶液加入到由蒸餾水和無水乙二胺形成的混合溶劑中，獲得清亮溶液；在攪拌下，向所述清亮溶液中加入鈦酸正四丁酯，繼續(xù)攪拌，獲得反應(yīng)液；將所述反應(yīng)液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，溶劑熱反應(yīng)得到沉淀物；離心收集所述沉淀物，并依次用蒸餾水、無水乙醇和蒸餾水清洗，干燥，即得二氧化鈦產(chǎn)物。本發(fā)明以常見的鈦酸正四丁酯為鈦源、以氨基酸為模板劑，在水和乙二胺的二元溶劑體系中，通過調(diào)節(jié)合成溫度和乙二胺的比列來控制納米二氧化鈦的形貌和晶型，本發(fā)明的工藝簡單，操作方便，成本低廉，無毒害無污染。
文檔編號C01G23/053GK103030176SQ201210555389
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月8日
發(fā)明者陶玉貴, 曹寧, 孫憶晨 申請人:安徽工程大學(xué)