專利名稱：一種高純度五氧化二釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種五氧化二釩的制備方法，更具體地講，涉及一種利用多級返溶操作制備高純度五氧化二釩的制備方法。
背景技術(shù)：
釩是一種重要的資源，因其固有的物理化學特性，釩被廣泛應(yīng)用于國防和經(jīng)濟建設(shè)的各個領(lǐng)域。由于釩在航空航天材料，特種鋼材及合金的應(yīng)用過程中，其對雜質(zhì)元素的控制要求嚴格，因此對釩產(chǎn)品的純度要求也越來越高，對于高純度釩的制備方法的研究顯得尤為重要。根據(jù)不同含釩礦產(chǎn)資源，釩產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素及含量各不相同，但大部分雜質(zhì)元素為金屬雜質(zhì)和硅。目前常用的提純五氧化二釩的方法有化學沉淀凈化法除雜、溶劑萃取法除雜及離子交換法除雜。
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目前，通過溶劑萃取法除雜和離子交換法除雜，其主要優(yōu)勢在于，對于釩濃度較低的溶液，可以通過萃取或離子交換進行釩的富集，當達到一定釩濃度后再進行釩產(chǎn)品的生產(chǎn)。但是萃取劑和離子交換樹脂隨著釩濃度的增加，用量會急劇增大，導(dǎo)致整個釩產(chǎn)品的生產(chǎn)成本升高，因而應(yīng)用在工業(yè)化生產(chǎn)中相對較少；化學沉淀凈化法除雜，是通過加入沉淀劑將釩中雜質(zhì)元素去除，但是其工藝流程較長，且操作復(fù)雜，還會造成沉淀劑中的雜質(zhì)元素被弓丨入到釩產(chǎn)品中，造成釩產(chǎn)品的純度難以提高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個或多個問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種高純度五氧化二釩的制備方法，所述制備方法包括如下步驟將粗釩返溶于堿溶液中，過濾以去除粗釩中與堿溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)的金屬雜質(zhì)，得到第一級返溶液；將所得的第一級返溶液緩慢倒入硫酸溶液中，并調(diào)節(jié)PH值至I. O 2. 0，得到固液混合物并進行固液分離；將固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌后，再次返溶于堿溶液中，獲得第二級返溶液；向所得的第二級返溶液加入硫酸銨進行沉釩，過濾得到偏釩酸銨；處理所述偏釩酸銨制取高純度五氧化二釩。根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，所述氫氧化鈉溶液采用分析純級的氫氧化鈉溶液。根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，所述處理偏釩酸銨的步驟可以包括將所述偏釩酸銨過濾洗滌3次，固液比均為I : 2 ;然后在50°C 60°C烘干，并在500 550°C焙燒2 2. 5小時得到高純度五氧化二釩。根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，所述粗釩為冶金
級五氧化二釩。根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，在所述調(diào)節(jié)pH值的步驟中，以液固比為I : I的比例加入離子水。
根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，在所述沉釩步驟中，將所述第二級返溶液水浴加熱至50°c 60°C。根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，在獲得第一級返溶液的所述過濾步驟中，可包括第一級粗過濾和第二級精過濾，其中，所述第一級粗過濾將粒徑大于80微米的大顆粒沉淀物過濾掉,所述第二級精過濾將粒徑大于5微米的沉淀物過濾掉。根據(jù)本發(fā)明所述的高純度五氧化二釩的制備方法的一個實施例，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。本發(fā)明能夠制得高純度的五氧化二釩，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括 工藝過程簡單、操作方便、能有效去除五氧化二釩中的陽離子雜質(zhì)、并在生產(chǎn)過程中不引入其他雜質(zhì)元素且對環(huán)境污染小等。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種高純度五氧化二釩的制備方法，所述制備方法包括如下步驟(I)將粗釩返溶于堿溶液，然后過濾以去除粗釩中與堿溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)的金屬雜質(zhì)，得到第一級返溶液。其中，粗釩為冶金級五氧化二釩，本發(fā)明所用的粗釩中含有諸如鉻、鈉等金屬離子雜質(zhì)和硅等非金屬離子雜質(zhì)。優(yōu)選地，堿溶液采用氫氧化鈉溶液，進一步地，氫氧化鈉溶液可以采用分析純級的氫氧化鈉溶液，當然其他能夠溶解粗釩中的釩并與粗釩中的金屬陽離子反應(yīng)生成氫氧化物沉淀的堿溶液都可以。在本發(fā)明的一個示例性實施例中，為了提高過濾效率，節(jié)約過濾時間，過濾除雜分為兩個步驟，包括第一級粗過濾和第二級精過濾，第一級粗過濾是指將粒徑大于80微米的大顆粒沉淀物快速清除，第二級精過濾是指將粒徑大于5微米的沉淀物清除。過濾可以采用多種方式，可以使用布氏漏斗、帶式過濾機或者壓濾機，其中工業(yè)上一般采用布什漏斗。(2)將所得的第一級返溶液緩慢倒入硫酸溶液中，同時攪拌，并調(diào)節(jié)pH值至I. O 2.0，為酸性沉釩提供有利的條件，若pH值不在此區(qū)間，則會造成釩損失。在此過程中，隨著第一級返溶液的不斷加入，反應(yīng)生產(chǎn)大量紅色固體，溶液粘度加大，此時以液固比I : I的比例加入去離子水，稀釋溶液以利于雜質(zhì)Si進入液相，釩進入固相，得到固液混合物，并通過抽濾等常用的方法進行固液分離。(3)將固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌以去除各種金屬陽離子，在本發(fā)明的一個示例中，經(jīng)三次洗滌后，大量的硅、鉻進入過濾液中。在洗滌過程中，部分釩離子進入濾液中，為了對損失在溶液中的釩離子進行回收利用，可以將濾液循環(huán)洗滌利用。接著將洗滌后的沉淀物返溶于堿溶液中至沉淀物完全溶解，獲得第二級返溶液。這里堿溶液優(yōu)選氫氧化鈉溶液，在返溶的過程中，一般地，首先將過濾后的沉淀物和一定比例的水混合，然后加入氫氧化鈉固體對沉淀物進行溶解。(4)向所得的第二級返溶液加入硫酸銨，進行沉釩除鈉。在沉釩除鈉之前，為了提高偏釩酸銨的收率，并使受熱更加均勻，可以對第二級返溶液進行水浴加熱并將溫度控制在50°C 60°C，攪拌反應(yīng)完全后，過濾得到偏釩酸銨，鈉離子留在過濾液中。(5)處理所述偏釩酸銨制取高純度五氧化二釩。優(yōu)選地，在本發(fā)明的另一個示例性實施例中，處理偏釩酸銨包括將偏釩酸銨過濾洗滌3次，固液比均為I : O. 5 I : 2，其中，“固”是指沉淀物，“液”是指去離子水。然后將過濾得到的偏釩酸酸銨在50°C 60°C烘干后，在500 550°C焙燒2 2. 5小時得到高純度五氧化二釩。下面將結(jié)合具體示例來對本發(fā)明的高純度五氧化二釩的制備方法作進一步的說明。以下示例僅用于說明本發(fā)明，而不是以任何方式來限制本發(fā)明。示例 I將IOOg粗釩返溶于氫氧化鈉溶液(由50g氫 氧化鈉固體和400ml去離子水混合制成)中，所得溶液PH值為8. 93，然后過濾以去除不溶雜質(zhì)，得到第一級返溶液；將200ml濃硫酸和600ml去離子水配制硫酸溶液，再將所得的IlOOml第一級返溶液緩慢倒入配制好的硫酸溶液中，同時攪拌，并調(diào)節(jié)PH值至I. 0，在此過程中，隨著第一級返溶液的不斷加入，反應(yīng)生產(chǎn)大量紅色固體，溶液粘度加大，此時以液固比I : I的比例加入去離子水，稀釋溶液以利于雜質(zhì)Si進入液相，釩進入固相，得到固液混合物，并通過抽濾實現(xiàn)固液分離，固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌后，經(jīng)分析固體沉淀物中釩的質(zhì)量分數(shù)為47%、鈉的質(zhì)量分數(shù)為3%、硅的質(zhì)量分數(shù)為O. 008%、鉻的質(zhì)量分數(shù)< O. 001%。接著稱650g洗滌后的沉淀物再次返溶于氫氧化鈉溶液中至沉淀物完全溶解，獲得第二級返溶液，測量得到其PH值為9. 8 ;對第二級返溶液進行水浴加熱并將溫度控制在50°C，然后加入750g硫酸銨，攪拌反應(yīng)一個小時，過濾得到偏釩酸銨；將偏釩酸銨過濾洗滌3次，固液比均為I : 2;然后將過濾得到的偏釩酸酸銨在50°C烘干后，在500°C條件下，在馬弗爐中焙燒2小時得到高純度五氧化二釩，焙燒過程中取出攪拌一次以使偏釩酸銨充分反應(yīng)。示例 2將IOOg粗釩返溶于氫氧化鈉溶液(由50g氫氧化鈉固體和400ml去離子水混合制成)中，所得溶液PH值為8. 93，然后過濾以去除不溶雜質(zhì)，得到第一級返溶液；將200ml濃硫酸和600ml去離子水配制硫酸溶液，再將所得的IlOOml第一級返溶液緩慢倒入配制好的硫酸溶液中，同時攪拌，并調(diào)節(jié)PH值至2.0，在此過程中，隨著第一級返溶液的不斷加入，反應(yīng)生產(chǎn)大量紅色固體，溶液粘度加大，此時以液固比I : I的比例加入去離子水，稀釋溶液以利于雜質(zhì)Si進入液相，釩進入固相，得到固液混合物，并通過抽濾實現(xiàn)固液分離，固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌后，經(jīng)分析固體沉淀物中釩的質(zhì)量分數(shù)為47%、鈉的質(zhì)量分數(shù)為3%、硅的質(zhì)量分數(shù)為O. 008%、鉻的質(zhì)量分數(shù)< 0.001%。接著稱650g洗滌后的沉淀物再次返溶于氫氧化鈉溶液中至沉淀物完全溶解，獲得第二級返溶液，測量得到其PH值為9. 8 ;對第二級返溶液進行水浴加熱并將溫度控制在60°C，然后加入750g硫酸銨，攪拌反應(yīng)一個小時，過濾得到偏釩酸銨；將偏釩酸銨過濾洗滌3次，固液比均為I : O. 5;然后將過濾得到的偏釩酸酸銨在60°C烘干后，在550°C條件下，在馬弗爐中焙燒2. 5小時得到高純度五氧化二釩。表I粗釩與提純后五氧化二釩中的成分對比
權(quán)利要求
1.一種高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟 將粗釩返溶于堿溶液中，過濾以去除粗釩中與堿溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)的金屬雜質(zhì)，得到第一級返溶液； 將所述第一級返溶液緩慢倒入硫酸溶液中，并調(diào)節(jié)PH值至I. O 2. O，得到固液混合物并進行固液分離； 將固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌后，再次返溶于堿溶液中，獲得第二級返溶液； 向所述第二級返溶液加入硫酸銨進行沉釩除鈉，過濾得到偏釩酸銨； 處理所述偏釩酸銨制取高純度五氧化二釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液采用分析純級的氫氧化鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，所述處理偏釩酸銨的步驟包括 將所述偏釩酸銨過濾洗滌3次，固液比均為I : 2;然后在50°C 60°C烘干，并在500 550°C焙燒2 2. 5小時得到高純度五氧化二釩。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，所述粗釩為冶金級五氧化二釩。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，在所述調(diào)節(jié)pH值的步驟中，以液固比為I : I的比例加入離子水。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，在所述沉釩步驟中，將所述第二級返溶液水浴加熱至50°C 60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，獲得第一級返溶液的所述過濾步驟中，包括第一級粗過濾和第二級精過濾，其中，所述第一級粗過濾將粒徑大于80微米的大顆粒沉淀物過濾掉，所述第二級精過濾將粒徑大于5微米的沉淀物過濾掉。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度五氧化二釩的制備方法，所述制備方法包括如下步驟將粗釩返溶于堿溶液中，過濾以去除粗釩中與堿溶液發(fā)生沉淀反應(yīng)的金屬雜質(zhì)，得到第一級返溶液；將所得的第一級返溶液緩慢倒入硫酸溶液中，并調(diào)節(jié)pH值至1.0～2.0，得到固液混合物并進行固液分離；將固液分離獲得的沉淀物經(jīng)過過濾、洗滌后，再次返溶于堿溶液中，獲得第二級返溶液；向所得的第二級返溶液加入硫酸銨進行沉釩，過濾得到偏釩酸銨；處理所述偏釩酸銨制取高純度五氧化二釩。本發(fā)明采用多級返溶的制備方法有效地去除五氧化二釩中的金屬陽離子雜質(zhì)，獲得各種金屬陽離子雜質(zhì)含量均小于0.001％、五氧化二釩含量達到99.99％的高純度五氧化二釩。
文檔編號C01G31/02GK102923775SQ20121048856
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者彭穗, 楊林江, 李道玉, 毛鳳嬌 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司