專利名稱：一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成水合肼領(lǐng)域，主要是一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法。
背景技術(shù)：
水合肼又名水合聯(lián)氨，是肼的一水化合物(N2H4 · H2O)，外觀為無色透明液體，能與水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。水合肼是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、水處理、發(fā)泡劑、引發(fā)劑和固化劑等，開發(fā)利用前景廣闊。目前國內(nèi)生產(chǎn)水合肼的方法多為尿素法生產(chǎn)，是采用尿素與次氯酸鈉在堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)得到水合肼，該方法得到的水合肼得率在75-80% (以Cl計)之間。目前國內(nèi)也有很多學(xué)者和生產(chǎn)廠家采取有效措施來提高水合肼的得率，發(fā)現(xiàn)影響水合肼得率的主要因素為1、尿素和次氯酸鈉混合后，會瞬間放熱，溫度超過30°C次氯酸鈉會發(fā)生自分解反應(yīng)，·降低了有效氯的濃度，同時，次氯酸鈉還會分解為氯酸鈉和氯化鈉，而氯酸鈉會分解已經(jīng)生成的水合肼，從而使水合肼的得率降低。為了防止溫度過高次氯酸鈉發(fā)生分解，目前所采用的方法是，將尿素和次氯酸鈉用泵打入靜態(tài)混合器進(jìn)行冷反應(yīng)，后進(jìn)入熱反應(yīng)器中，熱反應(yīng)器的溫度為108-135°C，快速反應(yīng)完全后得到水合肼溶液，該方法可將水合肼的得率提高至80%-85% (以 Cl if)ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法。該方法采用一級及以上的含有剪切功能的混合裝置對尿素和次氯酸鈉進(jìn)行強(qiáng)力混合，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水或在出口接換熱器，可將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速的移走，物料自混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，進(jìn)行快速升溫反應(yīng)后得到水合肼溶液。采用強(qiáng)力混合相比靜態(tài)混合的的工藝優(yōu)點(diǎn)在于強(qiáng)力混合裝置可保證原料的快速完全混合，避免靜態(tài)混合器由于混合較慢而導(dǎo)致混合不均造成局部高溫，次氯酸鈉發(fā)生分解反應(yīng)?；旌媳ＷC了原料的完全混合，同時由于有冷卻裝置，可將熱量及時地移走，保證了反應(yīng)在較低的溫度下進(jìn)行，防止了副反應(yīng)的發(fā)生，從而可提高水合肼的得率。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案這種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，該方法包括以下幾個步驟a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液，并加入尿素質(zhì)量1% 2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解；b.向質(zhì)量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105_115g/L，游離堿濃度125-135g/L的次氯酸鈉溶液；c.打開混合裝置的開關(guān)，將兩個物料進(jìn)口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15 -5°C ；d.通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20°C以下；
e.物料從混合裝置出來后進(jìn)入水合肼熱反應(yīng)器，并迅速升溫至108-135°c ；f.物料從熱反應(yīng)器流出后進(jìn)入水合肼收集槽。所述的混合裝置采用一個或一個以上帶有齒狀或渦輪具有剪切功能的泵體單獨(dú)或者串聯(lián)組成，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水，經(jīng)過強(qiáng)力混合后，物料再進(jìn)入熱反應(yīng)器，可實現(xiàn)連續(xù)化反應(yīng)。所述的混合裝置有兩級及以上物料進(jìn)口管道，并且分別裝有流量計，用以調(diào)節(jié)原料的配比。本發(fā)明有益的效果是通過強(qiáng)力混合裝置的剪切做功等，可實現(xiàn)物料的快速混合，使反應(yīng)物料混合非常均勻，大大減少了局部過熱現(xiàn)象，提高反應(yīng)效率，同時通過內(nèi)通冷卻水或換熱器換熱等溫控措施，可將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速移走，避免了次氯酸鈉高溫發(fā)生分解，提高了水合肼的收率。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例I首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并開啟混合泵的冷凍鹽水進(jìn)出口，通過調(diào)節(jié)冷凍鹽水的流速控制泵內(nèi)溫度，并保持泵內(nèi)恒溫18°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至108°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測，水合肼的得率為86% (以Cl計)。實施例2首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并開啟混合泵的冷凍鹽水進(jìn)出口，通過調(diào)節(jié)冷凍鹽水的流速控制泵內(nèi)溫度，并保持泵內(nèi)恒溫15°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至115°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測，水合肼的得率為88% (以Cl計)。實施例3首先，配制濃度為420g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并開啟混合泵的冷凍鹽水進(jìn)出口，通過調(diào)節(jié)冷凍鹽水的流速控制泵內(nèi)溫度，并保持泵內(nèi)恒溫15°C。尿素和次氯酸鈉在混合泵流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至135°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測，水合肼的得率為90% (以Cl計)。實施例4首先，配制濃度為375g/L的尿素溶液，加入I. 5%的硫酸鎂作為催化劑，并將濃度為25%氫氧化鈉溶液中，通入氯氣，制備成有效氯濃度為110g/L，游離堿濃度為130g/L的次氯酸鈉溶液，將混合泵的兩個入口管道插入次氯酸鈉和尿素的配料槽中，以流量計控制尿素和次氯酸鈉的進(jìn)料配比，并外接板式換熱器，控制物 料出口溫度為15°C。尿素和次氯酸鈉經(jīng)換熱器流出后進(jìn)入熱反應(yīng)器，反應(yīng)器迅速升溫至120°C，物料流出后進(jìn)入水合肼收集槽。經(jīng)檢測，水合肼的得率為88% (以Cl計)。最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實例，還可以有許多變形，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.ー種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，其特征在于該方法包括以下幾個步驟 a.首先由尿素和水配制成35(T450g/L的尿素溶液,并加入尿素質(zhì)量1°/Γ2%的硫酸鎂作為催化劑，并完全溶解； b.向質(zhì)量百分比為25%氫氧化鈉溶液中通入氯氣，制成有效氯濃度為105-115g/L，游離堿濃度125-135g/L的次氯酸鈉溶液； c.打開混合裝置的開關(guān)，將兩個物料進(jìn)ロ管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，混合裝置內(nèi)通冷凍鹽水，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15 -5 0C ； d.通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20°C以下； e.物料從混合裝置出來后進(jìn)入水合肼熱反應(yīng)器，并迅速升溫至108-135°C； f.物料從熱反應(yīng)器流出后進(jìn)入水合肼收集槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的混合裝置采用ー個或ー個以上帶有齒狀或渦輪具有剪切功能的泵體單獨(dú)或者串聯(lián)組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，其特征是所述的物料進(jìn)ロ管道分別安裝有流量計。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用強(qiáng)力混合合成水合肼的方法，首先配制成尿素溶液和次氯酸鈉溶液；打開混合裝置的開關(guān)，將兩個物料進(jìn)口管道插入加入催化劑的尿素溶液和次氯酸鈉溶液的配料槽中，同時打開冷凍鹽水的出入口，冷凍鹽水的溫度控制在-15～-5℃；通過冷凍鹽水的流速，控制物料溫度保持在20℃以下；物料從混合裝置出來后進(jìn)入水合肼熱反應(yīng)器，并迅速升溫至108-135℃；物料從熱反應(yīng)器流出后進(jìn)入水合肼收集槽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過混合裝置的剪切做功等，可實現(xiàn)物料的快速混合，使反應(yīng)物料混合非常均勻，大大減少了局部過熱現(xiàn)象，提高反應(yīng)效率，同時通過內(nèi)通冷卻水，可將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速移走，避免了次氯酸鈉高溫發(fā)生分解，提高了水合肼的收率。
文檔編號C01B21/16GK102849696SQ20121035818
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者陳海賢, 董梅, 魏增 申請人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司