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用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H<sub>2</sub>O的方法

文檔序號(hào):3447262閱讀:490來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H<sub>2</sub>O的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及礦產(chǎn)冶煉エ藝技術(shù)領(lǐng)域,具體為用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH. H2O的方法。
背景技術(shù)
鋰屬于稀有金屬,由于其獨(dú)特的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì),已被廣泛運(yùn)用于軍事.化エ.光學(xué).油脂.制冷等領(lǐng)域。有“能源金屬”的美譽(yù)。鋰的治煉方法有三種第一是從鋰輝石中提煉;第二是從鋰云母中提取;第三是從鹽湖鹵水中提取?,F(xiàn)有技術(shù)中,從鋰輝石中提鋰方法主要有兩種ー種是稱(chēng)為堿法,即用鋰輝石ー石灰石法生產(chǎn)單水氫氧化鋰 ’另一種是稱(chēng)為酸法,即用鋰輝石ー硫酸法生產(chǎn)硫酸鋰,經(jīng)苛化后生產(chǎn)單水氫氧化鋰?!び捎谏a(chǎn)エ藝的影響,不管是堿法還是酸法生產(chǎn)的單水氫氧化鋰在烘干過(guò)程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生大量細(xì)微粉塵,而單水氫氧化鋰屬于強(qiáng)堿性物質(zhì),它的細(xì)微粉塵會(huì)對(duì)人體皮膚和呼吸道造成著嚴(yán)重危害,甚至?xí)鹉承┞殬I(yè)病變。因此對(duì)生產(chǎn)工人以及單水氫氧化鋰的使用者都造成很大影響?,F(xiàn)在單水氫氧化鋰的生產(chǎn)行業(yè)中流行一種用礦物油做添加劑來(lái)吸附細(xì)微粉塵的エ藝。該エ藝能夠有效的減少單水氫氧化鋰中的細(xì)微粉塵,同時(shí)由于礦物油的沸點(diǎn)較低,因此基本對(duì)單水氫氧化鋰的使用不會(huì)造成大大的影響。但使用礦物油存在以下缺點(diǎn)礦物油屬于不可再生能源,從節(jié)約能源的角度上說(shuō)不利于長(zhǎng)期使用;礦物油的添加量與單水氫氧化鋰的質(zhì)量是相矛盾的,在生產(chǎn)工程中勢(shì)必不會(huì)加入太多礦物油,因此細(xì)微粉塵的吸附率會(huì)造成一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)以上技術(shù)問(wèn)題,提出一種可阻斷了粉塵源和原產(chǎn)品的刺激性氣味,解決了原產(chǎn)品對(duì)人體造成傷害,對(duì)空氣的無(wú)污染等問(wèn)題的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH. H2O的方法。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH. H2O的方法,包括以下步驟
(1)焙燒將過(guò)80-200目的鋰輝石粉末在1050-1100°C的溫度中焙燒,鋰輝石中氧化鋰的質(zhì)量百分含量為4%_5% ;
(2)球磨將焙燒過(guò)后的鋰輝石經(jīng)球磨機(jī)球磨至粒度為200目;
(3)酸化取濃度為98%的濃硫酸與球磨后的鋰輝石粉末進(jìn)行混合,濃硫酸與鋰輝石中氧化鋰的質(zhì)量比為4. 2-4. 5:1,混合均勻后進(jìn)入酸化窯進(jìn)行酸化,控制反應(yīng)溫度為200° C-300° C ;
(4)浸出將步驟(3)中進(jìn)行酸化后的礦物質(zhì)粉末與步驟(5)中的洗滌后的水混合制成漿,加入雙飛粉后并將PH值調(diào)至5-6,再加入生石灰或石灰漿使pH值調(diào)至13-14后攪拌反應(yīng)20分鐘,其酸化后的礦物質(zhì)粉末與洗漆后的水的比重為I. 45 ;(5)過(guò)濾用盤(pán)濾機(jī)對(duì)步驟(4)反應(yīng)后的物質(zhì)進(jìn)行分離,分離出浸出液體和
浸出渣,浸出渣用水經(jīng)過(guò)1-6次的洗滌外排制磚,洗滌后的水進(jìn)入步驟(4)進(jìn)行混合制
漿;
(6)苛化向步驟(5)中的浸出液體中加入NaOH和步驟(9)中分離出的母 液進(jìn)行攪拌,并攪拌均勻,浸出液體中氧化鋰濃度為45g/L-50g/L。(7)冷凍將步驟(6)后的溶液送至冷凍罐進(jìn)行降溫,待降至O度析出硫酸 鈉晶體,然后采用分離機(jī)進(jìn)行分離,分離出硫酸鈉晶體和液體,分離出的液體再送到冷
凍罐降溫至零下8-10° C;
(8)蒸發(fā)對(duì)步驟(7)中冷凍后的溶液進(jìn)行加溫,加溫蒸發(fā)掉其中的水分,
蒸發(fā)至溶液的比重為I. 2-1. 4;
(9)冷卻結(jié)晶分離將蒸發(fā)后的溶液冷卻至40°C進(jìn)行結(jié)晶,然后分離出晶體 和母液,母液返回步驟(6)與步驟(5)中加入NaOH的浸出液體進(jìn)行攪拌苛化;
(10)環(huán)保型LiOH.H2O制作在溫度為80-100°C的時(shí)候進(jìn)行烘干,烘干后的
LiOH. H2O中加入新型活化劑,新型活性劑與LiOH · H2O的重量比例為O. 1-1:100然后用攪拌機(jī)攪拌均勻,I小時(shí)后成品密封包裝。攪拌機(jī)所采用的攪拌槳為框式攪拌槳,便于固定攪拌。新型活性劑與LiOH · H2O的重量比例優(yōu)選O. 5-1:100。新型活化劑由C12 — C20的直鏈烷烴、C12—C20的支鏈烷烴和環(huán)烷烴或環(huán)烷烴的烷基取代衍生物混合組成,其中直鏈烷烴的質(zhì)量百分含量為70-75%,支鏈烷烴的質(zhì)量百分含量為20%,環(huán)烷烴或環(huán)烷烴的烷基取代衍生物的質(zhì)量百分含量為5%-10% ;新型活化劑的沸點(diǎn)為80-120°C,C12 — C20的直鏈烷烴是指直鏈上碳原子的含量為12個(gè)至碳原子含量為20的烷烴。環(huán)烷烴為環(huán)戊烷或環(huán)己烷,C12—C20的支鏈烷烴是指在直鏈烷烴的一條主鏈上的某ー個(gè)或多個(gè)C鍵上衍生出來(lái)新的烷烴,如2,5-ニ壬基庚烷,2,5-ニ甲基-3-丙基辛烷等。新型活化劑是可以再生的,從資源角度上比礦物油更具有優(yōu)勢(shì)。專(zhuān)利中所提雙飛粉主要成份為碳酸鈣,主要作用是在酸化礦制漿過(guò)程中中和酸化礦中的硫酸,調(diào)整礦漿的PH值,以達(dá)到生產(chǎn)要求。本發(fā)明的積極效果體現(xiàn)在
a)環(huán)保型氫氧化鋰對(duì)空氣的無(wú)污染,對(duì)使用質(zhì)量不會(huì)造成影響;
b)常規(guī)的單水氫氧化鋰細(xì)微粉塵對(duì)人體的皮膚和呼吸道有嚴(yán)重的傷害,環(huán)保型氫氧化鋰通過(guò)新型活化劑吸附細(xì)微粉塵,使粉塵凝聚,因此阻斷了粉塵源和原產(chǎn)品的刺激性氣味,解決了原產(chǎn)品對(duì)人體造成傷害的問(wèn)題;
c)本產(chǎn)品加入了新型活化劑后流動(dòng)性更好,晶體増大;
d)加入新型活化劑后對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)無(wú)任何影響,在使用過(guò)程中更方便。


圖I為本發(fā)明中的エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的詳細(xì)描述,但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實(shí)施例。實(shí)施例I :
將過(guò)200目的鋰輝石粉末在高溫的條件下焙燒30分鐘,其中鋰輝石中Li2O的含量大于5% ;將焙燒過(guò)后的鋰輝石經(jīng)球磨機(jī)球磨至粒度大于200目;取濃度為98%的濃硫酸與球磨后的鋰輝石粉末進(jìn)行混合均勻,控制反應(yīng)溫度在250° C ;將酸化礦和水制成漿,加入雙飛粉后并將PH值調(diào)至5. 5, 再加入生石灰或石灰漿使pH值調(diào)至13. 5后攪拌反應(yīng)20分鐘;在盤(pán)濾機(jī)分離出液體和渣,渣在用水經(jīng)過(guò)1-6次的洗滌外排制磚,先在步驟(5)分離出的液體中加入NaOH和步驟(9)中分離出的母液攪拌均勻;送至冷凍罐降溫至O度析出硫酸鈉晶體,用分離機(jī)分離出硫酸鈉晶體,分離出的液體在送到冷凍罐降溫至零下10° C,蒸發(fā)冷凍后的溶液加溫蒸發(fā)掉其中的水分,蒸發(fā)至溶液比重I. 3 ;冷卻結(jié)晶分離然后將蒸發(fā)后的溶液冷卻至40° C以下進(jìn)行結(jié)晶處理,分離出晶體和母液,母液返回前段冷凍,
環(huán)保型LiOH. H2O制作在烘干后的LiOH. H2O中加入ー種新型輔料的新型活化劑,該新型活化劑中C12的支鏈烷烴的質(zhì)量百分含量為20%、C12的直鏈烷烴的質(zhì)量百分含量為75%,環(huán)烷烴的質(zhì)量百分含量為5%,新型活化劑的沸點(diǎn)為110°C,然后用攪拌機(jī)攪拌均勻,時(shí)間為I小時(shí)后成品。該新型活化劑比礦物油有更強(qiáng)的吸附能力,同等吸附率下比礦物油用量約少20%,因此可以保證單水氫氧化鋰的純度;新型活化劑是可以再生的,從資源角度上比礦物油更具有優(yōu)勢(shì);和礦物油同樣是C、H化合物,揮發(fā)的氣體對(duì)人體沒(méi)有危害。實(shí)施例2
將鋰輝石經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)エ藝的轉(zhuǎn)型、酸化、浸出、冷凍、蒸發(fā)、烘干等エ藝制成エ業(yè)級(jí)LiOH -H2O0取500公斤エ業(yè)級(jí)LiOH -H2O放入三維混合器中,按新型活化劑與LiOH -H2O的質(zhì)量比例為O. 8:100,加入新型活化劑,該活化劑按照70%的C12的直鏈烷烴、20%的2,5- ニ壬基庚烷和10%的環(huán)戊烷配比組成的。并將三維混合器密封,混合轉(zhuǎn)數(shù)為120轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間為半小時(shí)。最終得到環(huán)保型LiOH · H2O,得到的環(huán)保型LiOH · H2O過(guò)320目的分樣篩,其中篩下部分的粉塵(按質(zhì)量百分比計(jì))< O. 5%。實(shí)施例3:
將鋰輝石經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)エ藝的轉(zhuǎn)型、酸化、浸出、冷凍、蒸發(fā)、烘干等エ藝制成エ業(yè)級(jí)LiOH · H2O0取500公斤エ業(yè)級(jí)LiOH · H2O放入三維混合器中,按新型活化劑與LiOH · H2O的比例O. 5:100加入新型活化劑,該活化劑按照75%的C15的直鏈烷烴、20%的2,5- ニ甲基-3_丙基辛烷和5%的環(huán)己烷配比組成的。并將三維混合器密封,三維混合器的轉(zhuǎn)數(shù)為50轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間為半小時(shí)。最終得到環(huán)保型LiOH · H2O,得到的環(huán)保型LiOH · H2O過(guò)320目的分樣篩,其中篩下部分的粉塵(按質(zhì)量百分比計(jì))O. 6%。實(shí)施例4:
將鋰輝石經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)エ藝的轉(zhuǎn)型、酸化、浸出、冷凍、蒸發(fā)、烘干等エ藝制成エ業(yè)級(jí)LiOH · H2O0取500公斤エ業(yè)級(jí)LiOH · H2O放入三維混合器中,按新型活化劑與LiOH · H2O的比例O. 3:100加入新型活化劑,該活化劑按照73%的C20的直鏈烷烴、20%的2,5- ニ甲基-3_丙基辛烷和7%的環(huán)己烷配比組成的并將三維混合器密封,三維混合器的轉(zhuǎn)數(shù)為80轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間為半小時(shí)。最終得到環(huán)保型LiOH · H2O,最終得到環(huán)保型LiOH · H2O,得到的環(huán)保型LiOH · H2O過(guò)320目的分樣篩,其中篩下部分的粉塵(按質(zhì)量百分比計(jì))占0.8%。實(shí)施例5:將鋰輝石經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)エ藝的轉(zhuǎn)型、酸化、浸出、冷凍、蒸發(fā)、烘干等エ藝制成エ業(yè)級(jí)LiOH -H2O0取500公斤エ業(yè)級(jí)LiOH -H2O放入三維混合器中,按新型活化劑與LiOH -H2O的比例O. 1:100加入新型活化劑,該活化劑按照74%的C19的直鏈烷烴、20%的2,5- ニ壬基庚烷和6%的環(huán)戊烷配比組成的,并將三維混合器密封,三維混合器的轉(zhuǎn)數(shù)為50-120轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間為半小吋。最終得到的環(huán)保型LiOH-H2O過(guò)320目的分樣篩,其中篩下部分的粉塵(按質(zhì)量百分比計(jì))占1%。從實(shí)施例2-5中可以看出隨著新型活化劑加入量的減少,320目分樣篩的篩下部分逐漸增多,說(shuō)明該新型活化劑能夠使微小的粉塵凝聚,使其晶體變大,隨著晶體的變大其流動(dòng)性自然變的更好。
新型環(huán)保型LiOH · H2O在90°C下烘干,新型活化劑分解完全,LiOH · H2O的品質(zhì)沒(méi)
有影響。
權(quán)利要求
1.用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征在于包括以下步驟 (1)焙燒將過(guò)80-200目的鋰輝石粉末在高溫的條件下焙燒; (2)球磨將焙燒過(guò)后的鋰輝石經(jīng)球磨機(jī)球磨至粒度為200目; (3)酸化取濃硫酸與球磨后的鋰輝石粉末進(jìn)行混合,混合均勻后進(jìn)入酸化窯進(jìn)行酸化,控制反應(yīng)溫度為200°C -300°C ; (4)浸出將步驟(3)中進(jìn)行酸化后的礦物質(zhì)粉末與步驟(5)中的洗滌后的水混合制成漿,加入雙飛粉后并將PH值調(diào)至5-6,再加入生石灰或石灰漿使pH值調(diào)至13-14后攪拌反應(yīng)20分鐘; (5)過(guò)濾用盤(pán)濾機(jī)對(duì)步驟(4)反應(yīng)后的物質(zhì)進(jìn)行分離,分離出浸出液體和浸出渣,浸出渣用水經(jīng)過(guò)1-6次的洗滌外排制磚,洗滌后的水進(jìn)入步驟(4)進(jìn)行混合制漿; (6)苛化向步驟(5)中的浸出液體中加入NaOH和步驟(9)中分離出的母液進(jìn)行攪拌,并攪拌均勻; (7)冷凍將步驟(6)后的溶液送至冷凍罐進(jìn)行降溫,待降至0°C析出硫酸鈉晶體,然后采用分離機(jī)進(jìn)行分離,分離出硫酸鈉晶體和液體,分離出的液體再送到冷凍罐降溫至零下8-10。。; (8)蒸發(fā)對(duì)步驟(7)中冷凍后的溶液進(jìn)行加溫,加溫蒸發(fā)掉其中的水分,蒸發(fā)至溶液的比重為I. 2-1. 4 ; (9)冷卻結(jié)晶分離將蒸發(fā)后的溶液冷卻至40°C進(jìn)行結(jié)晶,然后分離出晶體和母液,母液返回步驟(6)與步驟(5)中加入NaOH的浸出液體進(jìn)行攪拌苛化; (10)環(huán)保型LiOH.H2O制作在烘干后的LiOH. H2O中加入新型活化劑,烘干的溫度為80-10(TC,然后用攪拌機(jī)攪拌均勻并密封,I小時(shí)后成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征在于所述的步驟(3)中濃硫酸的質(zhì)量百分含量為98%,加入的濃硫酸與鋰輝石中氧化鋰的質(zhì)量比為 4. 2-4. 5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征在于所述的步驟(5)和步驟(6)中,浸出液體中氧化鋰濃度為45g/L-50g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征在于步驟(4)中所述的將步驟(3)中進(jìn)行酸化后的礦物質(zhì)粉末與步驟(5)中的洗滌后的水混合制成漿,其酸化后的礦物質(zhì)粉末與洗滌后的水的質(zhì)量比為I. 45。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征在于步驟(I)中所述的高溫是指在溫度1050-1100°C,焙燒時(shí)間為30-35min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征是所述的新型活化劑由C12-C20直鏈烷烴以及支鏈烷烴和環(huán)烷烴組成,其中直鏈烷烴的質(zhì)量百分含量為70-75%,支鏈烷烴的質(zhì)量百分含量為20%,環(huán)烷烴的質(zhì)量百分含量為5-10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征是所述新型活化劑的沸點(diǎn)為80-120°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法,其特征是所述的步驟(10)中在烘干后的LiOH. H2O中加入新型活化劑,新型活化劑與LiOH -H2O的重量比例為O. 1-1:100,然后用攪拌機(jī)攪拌均勻并密封,攪拌機(jī)采用的攪拌槳為框式攪拌槳。
全文摘要
本發(fā)明為用鋰輝石直接生產(chǎn)環(huán)保型LiOH.H2O的方法。該方法包括以下步驟1)焙燒將過(guò)80-200目的鋰輝石粉末在高溫的條件下焙燒;2)球磨將焙燒過(guò)后的鋰輝石經(jīng)球磨機(jī)球磨至粒度為200目;3)酸化取濃硫酸與球磨后的鋰輝石粉末進(jìn)行混合,混合均勻后進(jìn)入酸化窯進(jìn)行酸化,控制反應(yīng)溫度為200℃-300℃;4)浸出將步驟3)中進(jìn)行酸化后的礦物質(zhì)粉末與步驟5)中的洗滌后的水混合制成漿,加入雙飛粉后調(diào)pH值等步驟。環(huán)保型氫氧化鋰對(duì)空氣的無(wú)污染,對(duì)使用質(zhì)量不會(huì)造成影響;環(huán)保型氫氧化鋰通過(guò)新型活化劑吸附細(xì)微粉塵,使粉塵凝聚,因此阻斷了粉塵源和原產(chǎn)品的刺激性氣味,解決了原產(chǎn)品對(duì)人體造成傷害的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01D15/02GK102838140SQ20121034050
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月14日
發(fā)明者鄧智林, 嚴(yán)顯偉 申請(qǐng)人:四川國(guó)潤(rùn)新材料有限公司
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