專利名稱：稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純及回收的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氬氣、氮氣、氫氣的提純及回收，尤其涉及ー種采用稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純及回收的方法。
背景技術：
惰性氣體包括(0族元素)Home氦(He)、氖(Ne)、氬(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)、氡(Rn)。它們不與任何物質發(fā)生化學反應。由于空氣中氬含量較多，常作為保護氣、載氣、稀釋氣、標準氣等廣泛的應用于國民經濟的許多行業(yè)。以下以氬氣作為論述代表，エ藝技術也 適用于其它惰性氣體。目前市售エ業(yè)規(guī)模氣體產品一般純度標準為(氬、氮、氫大體相近)エ業(yè)純度彡99. 9 99. 99%,高純氣的純度彡99. 999 99. 9999%，高純氣的純度為エ廠在線檢測數(shù)據(jù)，實際上由于氣體輸送過程中不可避免的污染，高純氣用氣點的純度應在99. 999 99. 9995% 之間。國內外對氬、氮、氫等氣體的終端提純方法有很多種，用得比較多的有以下方法
I.選擇吸附法；2.變壓吸附法；3.催化反應法；4.深冷分離法；5.膜分離法；6.金屬吸氣法等等。同一種氣體在不同的應用情況下對氣體中雜質含量要求不同，采用的方法也不同，許多純化劑只對特定的雜質有脫除效應。全面脫雜，常常采用多種純化劑、多級集成的方法。如果エ藝選擇不當，將大大增加工藝操作復雜性和成本。專利號ZL 200510136041. 4名稱為“單晶硅制備中稀土鑭系基合金吸氣劑提純氬氣與氬氣回收エ藝”的發(fā)明專利(與本專利為同一申請人)中公開了ー種稀土鑭系基合金吸氣劑(以下簡稱CFOl劑)，CF01劑及エ藝設計要點是針對單晶硅制備，考慮到單晶硅制備中氮、氫氣體對硅沒有影響，在某些エ藝過程中甚至人為摻氮，而早期的區(qū)熔單晶硅是在氫氣保護下生長。因此對氬中的氮、氫氣體無吸除要求，而且實際上氮、氫含量微乎其微。采用単一 CFOl劑對單晶硅制備中氬氣提純，在常壓下控制溫度一般為350-450°C時即可滿足拉制高質量單晶硅要求，將對影響單晶硅制備的雜質氣體除盡，采用単一的CFOl劑及低溫エ藝主要目的是保證單晶硅質量的前提下簡化工藝，降低成本。采用單一的CFOl劑不能實現(xiàn)對多種氣體提純，如氮氣和氫氣。因此，如何采用ー種純化劑、最簡單的ー級エ藝、最低的成本同樣制造出與采用多種純化劑，多級集成エ藝相同甚至更高純度的高純氬、氮、氫氣體是近年來一直在不斷攻關的課題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是研發(fā)一種采用稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純及回收的方法。為實現(xiàn)該方法，本發(fā)明的另ー個目的是研發(fā)一種均采用稀土合金與海綿鈦混劑可通用于對氬、氮、氫氣提純的浄化機及浄化回收機。本發(fā)明采用的稀土合金為CFOl劑，用CFOl劑與海綿鈦組成的混合劑作為純化劑(以下簡稱稀鈦混劑)，采用稀鈦混劑在同一多溫度區(qū)域爐管中對惰性氣體、氮氣、氫氣提純及回收，實現(xiàn)了一機多用的設計方案。本發(fā)明采用的稀鈦混劑是以CFOl劑為基礎增加了純海綿鈦，其目的是在不同工藝條件下從提純惰性氣體氬進一步擴大應用于提純氮氣和氫氣。本發(fā)明除了仍可用于單晶硅制備的氬氣提純外，還廣泛應用于提純氮、氫氣的多種行業(yè)，如手套箱、分析儀器、高純金屬制備及半導體等許多行業(yè)中。CFOl劑組分及特性在專利號ZL 200510136041. 4發(fā)明專利中已有詳細論述，在此不再贅述。實踐和實驗證明CF01劑可以在不同溫度下產生較其它金屬或合金更強的吸附效能，從而激發(fā)和加速反應。利用CFOl劑對保護氣體中雜質特別是性能較活潑的極性雜質氣體強的吸附效應，從而達到提純保護氣體目的，制備高純氣體。在CFOl劑中加入海綿鈦能進一步提高純化劑吸氣性能，并在氬氣中除氫及氫氣提純中發(fā)揮獨特的作用。
熱還原法生產出的鈦呈海綿狀，是制造金屬鈦及鈦產品的中間產品，高質量海綿鈦純度一般為99. I 99. 7%，雜質元素(質量)總量為O. 3 O. 9%。鈦及海綿狀在常溫下其表面覆蓋著一層氧化物，主要是二氧化鈦，鈦的氧化物阻礙不同氣體與鈦發(fā)生化學反應。因此可以長期存放于空氣中。研究表明，溫度升高將造成膜出現(xiàn)裂口，隨著溫度的不斷升高，除惰性氣體以外的氣體與鈦反應速度及擴散速度加快，加上海綿鈦的巨大的多孔表面積所具有的表面能，更加快了反應速度及擴散速度，由于這些氣體與鈦化合反應生成鈦的化合物而使該氣體數(shù)量減少，常稱之為所謂吸氣效應，鈦或其它同類物品(包括CFOl劑)稱為吸氣劑。鈦與氣體生成穩(wěn)定的各種鈦化合物，溫度對鈦與氣體反應起主要作用。海綿鈦單獨作為吸氣劑的效能不高，通常在800 °C以上才能高效吸氣，但鈦與氫的反應很重要，具有特性。反應與其它氣體不同，反應為可逆反應，200-5000C時反應為正向生成鈦的固態(tài)化合物二氫化鈦Ti+H2 — TiH2，在低溫200-500°C時即足以使表面膜發(fā)生與氫反應產生所謂氫裂，在300°C以上反應已經很充分，生成二氫化鈦，二氫化鈦是間隙固熔體，并不穩(wěn)定，原子直徑很小的氫原子很容易沿鈦晶界擴散，鈦與氫形成的固熔體中氫原子數(shù)目對每一個鈦原子來說并非整數(shù)，500 °C以上時經過渡溫區(qū)后反應開始逐漸向逆反應方向進行。Ti+H2 — TiH2溫度升高600 °C以上，反應加劇并形成逆向反應而放出氫來。鈦與氫的可逆反應這一特性在本發(fā)明中有重要意義，可用于提純氬氣及氮氣時低溫除氫，也可用于鈦與氫的可逆反應過程中高溫放氫(鈦與氫不反應)效應用于提純氫氣。CF-Ol劑對氮、氧等氣體的吸除效能很高，但與鈦一樣高溫不與氫反應。鈦不直接與稀土金屬合金反應，鈦與氣體反應(包括固體雜質)生成的金屬化合物十分穩(wěn)定。即使是與氫的可逆反應的生成物也不發(fā)生大的結構變化。海綿鈦具有多孔海綿狀結構，除了具有巨大的表面能增加其吸附效應外，氣體流通渠道暢通，單位體積純化劑單位時間提純氣體的量(空速)較多，增加了所謂空速指標。海綿鈦的化合物不粉化，是稀鈦混劑理想的固著填料。就氣體凈化工藝而言，反應的生成物不粉化非常重要，不僅減輕了后續(xù)過濾負荷，而且使空速和吸氣劑不會因吸氣劑粉化而性能線性遞減，大大提高了工藝性能，延長了吸氣劑壽命。這也是本發(fā)明采用CF-Ol劑與海綿鈦混劑的依據(jù)之一。稀鈦混劑按一定體積比制成機械混合物作為純化劑使用，充分利用了 CFOl劑低溫高效吸除極性氣體及海綿鈦與氫的可逆反應等特性，同時利用海綿鈦反應物結構穩(wěn)定的特點(不粉化)，大大提高了純化效能并改善了綜合工藝性能。
在對長期的工作實踐中記錄、實驗數(shù)據(jù)及理論的分析研究中發(fā)現(xiàn)高質量的海綿鈦與CF-Ol劑混合使用不但能高效吸除雜質氣體，而且在不同エ藝情況下具有選擇吸氣特點，可用于多種氣體如IS氣、氮氣、氫氣的提純。在高純氣的干燥技術中，金屬及合金脫水性能是比較差的，多數(shù)無能為力，經中國原子能研究院放化所手套箱氬氣凈化回收エ藝中流程在線測氧、水時發(fā)現(xiàn)在200-650°C可將水含量降低IOPPm (北京氧氣廠做過系統(tǒng)的氬氣凈化實驗中也于證實)。在前期生產的單晶硅制備中，稀鈦混劑回收機在秦皇島華美電源設備公司試用中也證明，可將回收氬水含量露點約_70°C降低至_76°C以上。本發(fā)明的原料氣體的純度99. 99%以上，水含量不超過5PPm，稀鈦混劑對氣體終端提純中，降低水含量IOPPm有重要意義?？梢赃_到高純級氣體水含量標準(小于IPPm)。CFOl劑和稀鈦混劑在北京氧氣廠分別做過系統(tǒng)的氬氣凈化實驗實驗是采用意大利2700型氦離子化氣相色譜儀、法國AL-800型氬中微量雜貨氣相色譜儀、國產10-200 微量氧分析儀、648A-5微量氧分析儀、SH-81型光電露點儀進行測試的。在被測氬氣含雜量高達近3000PPm (其中含氮高達857-2000PPm、氧965 PPm)的實驗配氬在200-650°C時，CFOl劑和稀鈦混劑均可將氬氣中極性氣體總雜質量降到0. IPPm(儀器最低檢測限)以內。同時在實驗中還發(fā)現(xiàn)氬氣中的氫時有時無，實際上是氫與海綿鈦的可逆反應特性所至。200-500で吸氫，500°C以上吸氫效能遞減，當溫度在600 °C以上時稀鈦混劑幾乎不吸氫。加入海綿鈦的稀鈦混劑對脫氫性能強于單獨CFOl齊U。在本次實驗中還發(fā)現(xiàn)CF01劑和稀鈦混劑吸氧效能很高，200-300°C時數(shù)千PPm的氧幾乎測不到(含氧化氣體，水汽實際上也是含氧氣體)，氧含量已經可降至0. IPPm以內，當然溫度升高吸氧效能更高。因此吸氧的溫度在200°C以上很寬的溫度區(qū)域適用。而在本溫度范圍內脫氮不力，幾乎不吸氮，溫度逐漸升高脫氮加速，500°C時吸氮效能明顯加劇，到550°C時數(shù)千的氮含量已經測不出來。稀鈦混劑雖然在550で以上吸氮效能較高，但在此溫度范圍內卻是氫與稀鈦混劑放氫過程(吸氫為200-500で)，因此如制備無氮無氫的超純氬氣，則必須置稀鈦混劑于兩個溫度區(qū)域，通常采用兩級凈化系統(tǒng)，本發(fā)明在一個爐管中設計兩個溫度區(qū)域，很好地解決了這個問題。綜上所述，采用単一 CFOl劑對單晶硅制備中氬氣提純與本發(fā)明具有吸氣劑不同，提純效能不同，應用范圍不同，エ藝及設備不同等不同點，本發(fā)明是在前者基礎上的進步和發(fā)展，較前者應用范圍更廣，效能更高，設備更簡單，應用價值更高。本發(fā)明采取的技術方案是一種稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在干稀土合金與海綿鈦混劑是由稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混合的純化齊U，將稀土合金與海綿鈦混劑及填料放入純化爐管中，純化爐管分為第一低溫區(qū)、第二高溫區(qū)和粗過濾區(qū)，兩個溫度區(qū)利用稀土合金與海綿鈦混劑的不同溫度的選擇吸氣特性脫除氬、氮、氫氣中的雜質氣，最后經粗過濾區(qū)的填料粗過濾，完成提純過程，提純后再通過過濾器除去微塵后送入用氣點，第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)的工作溫度范圍200 650°C。本發(fā)明所述的稀鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的回收方法，其特征在于采用稀鈦混劑對氬、氮、氫氣提純后的高純氣經用氣點用氣后，排出的廢氣經無泄漏高氣密壓縮機壓入緩沖罐中，重新進入凈化系統(tǒng)，如此往復循環(huán)。本發(fā)明產生的有益效果是由于采用具有在不同溫度(200-650°C)區(qū)間選擇性吸除惰性氣體以外氣體特性的稀鈦混劑進行提純，不僅擴展了應用范圍，而且對氬、氮、氫氣體提純的效能更高，由采用一種純化劑、最簡單的一級工藝、最低的成本替代了原始的采用多種純化劑，多級集成工藝制造高純度的氬、氮、氫氣體，實現(xiàn)了一機多用的設計方案。經再次提純后可循環(huán)往復使用，節(jié)能減排，提聞效益。在以上氣體的提純行業(yè)中具有很大的應用價值和經濟效益。


圖I為本發(fā)明凈化機設備工藝流程圖。圖2為本發(fā)明凈化回收機設備工藝流程圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發(fā)明作進一步說明。稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦組成的混 合劑性能參數(shù)
O吸氧容量:280毫升/克(CF01劑計)；
2)空速(單位體積純化劑單位時間提純氣體的量)大于13000/時(CF01劑計)；
3)工作壓力常壓 O.O3MPa ；
4)工作溫度稀鈦混劑在溫度為200-650°C時可吸除氧氣、氧化合氣體和水汽；在溫度為200-500 °C時吸除氫氣，在溫度為600°C以上時不吸氫氣，(在500-600°C之間是可逆反應的轉變溫區(qū)可視為平衡區(qū))，溫度在300°C以下時不吸氮氣，在溫度為500 1以上時可脫除氮氣并隨溫度升高而脫氮效能加強，在任何溫度下不吸惰性氣體(氬、氦)。性能參數(shù)所設定的溫度區(qū)域較寬，目的是為了在實施應用中設備在比較寬的溫度區(qū)域內可選擇性較大，以適應用于多種氣體提純工藝中。溫度低則吸除雜質效能較差，而溫度高則耗能高且減少設備壽命，因此在設定有效的溫度范圍內，應根據(jù)用戶對氣體含雜量不同要求選擇溫度。用戶可根據(jù)稀鈦混劑在不同溫度下的吸氣性能選擇所需提純的氣體及靈活掌握所需吸除和保留的氣體。5)純化劑尺寸CF01劑為直徑2-3毫米、長5_10毫米柱狀物。海綿鈦選擇盡可能高質量品種，粒度控制在直徑為3-6毫米。
6)穩(wěn)定性CF01劑和海綿鈦常溫時性能穩(wěn)定，可長期在空氣中存放。稀土合金與海綿鈦混劑一次性裝入后長期使用，沒有復雜的活化再生工藝。7)原料氣純化前原料氣純度為工業(yè)級99. 99%，用氣點是在高純氣環(huán)境中，只要所有的管路輸送設備及器件不泄漏，回收氣純度不低于99. 99%
8)稀鈦混劑用量由于用戶使用情況及規(guī)模不同，可根據(jù)CFOl劑吸氧容量、空速指標及所需處理的不同原料氣體的流量及所需除去雜質含量計算CFOl劑用重量，然后按CFOl劑與海綿鈦體積比4 6確定總重量，使用時間可定為兩年。稀鈦混劑及粗濾填料應裝在徑高比不小于12的純化爐管中。純化爐管底部出口部分約IOOmm長度的粗過濾區(qū)裝有耐溫粗過濾填料，填料可選用內徑l_2mm、長小于5mm的瓷管。本發(fā)明采用稀鈦混劑在對氬氣進行提純中，如想獲得無氮氫的超純氬氣，則必須采用溫度分區(qū)浄化機。第一低溫區(qū)溫度控制在200-500で脫除氫氣、氧氣、氧化合氣體及水汽，第二高溫區(qū)溫度控制在500 650°C脫除氮氣，即可將所有雜質除盡，制備超純氬、氦氣。采取此エ藝，在原料氣體純度(99. 99%)時，原料氬雜質總量小于lOOPPm。盡管稀鈦混劑除雜質總量實驗數(shù)據(jù)很高，但從經濟性考慮應限定在此標準之內。純化后氬氣等惰性氣體純度可達99. 99995% (水單列)，其中的雜質氣體含量(ppma):氧< 0. 01，氧化氣體< 0. 01，氮< 0. 1，氫< 0. 1，烴類< 0. 1，露點-76°C以下。本發(fā)明采用稀鈦混劑在對氮氣進行提純中，第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)的溫度全部控制在200 300°C脫除氫氣、氧氣、氧化合氣體及水汽。稀鈦混劑雖在300°C時脫除氫氣效能不高，但エ業(yè)氮中的氫含量已經很少( 一般小于10 ppma),純化后的氫氣含量小于5ppma?？紤]到氮氣仍然有一定的活性，對原料氣要求純度不低于99. 99%，提純后氮氣純度達99.999%以上(水單列)。其中的雜質氣體含量(ppma):氧< 1，氧化氣體< 1，，氫< 5，烴類< 1，露點_76°C以下。如果溫度超過300°C，將有部分氮氣被脫除而進ー步影響稀鈦混劑壽命。本發(fā)明采用稀鈦混劑在對氫氣進行提純中，第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)的溫度全部控制在550 650°C脫除氮氣、氧氣、氧化合氣體及水汽。原料氣要求純度不低于99. 99%，用以制備99. 999% (水單列)以上純度的氫氣。氫氣必須在升至550°C 650°C時才可進入不含任何氣體(惰性氣體除外)的真空純化爐管中。純化后氫氣中的雜質氣體含量(ppma):氧< 0. 1，氧化合氣體< 1，氮< 5，烴類< 2，露點-76°C以下。目前不少單位同時在不同エ序對氬、氮、氫提純，采用本發(fā)明的溫度分區(qū)浄化機可靈活的用一種設備通用于對氬、氮、氫提純。如果凈化機為專用氮氣、氫氣浄化機也可以不分高低溫區(qū)，此時變?yōu)椹`個溫區(qū)，一區(qū)和ニ區(qū)用ー套加熱控制系統(tǒng)，溫度均控制在要求的溫度區(qū)間。惰性氣體可視為無含量氣體，在其它氣體提純中忽略不計。在稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混合劑放入純化爐管之前進行活化處理，處理方法是首先將海綿鈦用濃度為10%以下稀鹽酸液浸洗片刻，然后用去離子水沖凈烘干；隨即將計算好的CFOl劑用量與處理后的海綿鈦按重量體積比4 6混合均勻，并與粗過濾填料同時按圖I所示順序裝入純化爐管中。純化爐管密封后，稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混劑在兩個溫度區(qū)的溫度均為500-550°C下邊加熱邊抽真空16小時以上活化處理，稀鈦混劑一旦處理后，純化爐管保持負壓不準許任何氣體進入，設備的氣密性應達到任何時長壓カ表針不動。第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)全部裝入稀鈦混劑，因為稀鈦混劑吸氣性能隨溫度升高呈平滑増加，沒有拐點和突變。因此兩個溫度區(qū)交接處溫度變化要求不高，無需精確地控制兩個溫度區(qū)交接處溫度值，兩個溫度區(qū)的溫度范圍是一個相對長度的平均值，溫度區(qū)交接處溫度是ー個漸變過程。兩個溫區(qū)總爐管徑高比在12以上，有足夠的溫度保證。同時稀鈦混劑吸氣溫度適用范圍較寬，溫度控制波動在25°C內也不會有問題。因此在設計選擇加熱元件和控溫系統(tǒng)時采用常用的加熱及控制系統(tǒng)即可。本發(fā)明采用的設備價廉、エ藝簡單、運行可靠。當然用戶如需電腦高精度自動控制，并配高精度檢測儀器儀表也可。實施例I :參照圖1，稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化機包括純化爐4內設有由加熱器件供熱的純化爐管7，純化爐管7外設有保溫筒10，純化爐管7內設有兩個溫度區(qū)，分別是第一低溫區(qū)14和第二高溫區(qū)15，且由兩個溫度區(qū)的加熱系統(tǒng)16分別進行控制，第一常溫區(qū)14和第二低溫區(qū)15裝有稀土合金與海綿鈦混劑8，純化爐管7底部設有粗過濾區(qū)17，粗過濾區(qū)17裝有填料9，純化爐管7進口通過流量計2與第一閥門I連接，流量計2通過第二閥門5與抽氣泵6連接，純化爐管7的出口通過第三閥門10與過濾器12連接，過濾器12通過第四閥門13連接用氣點。稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化機設備工藝流程說明原料氣由第一閥門I進入流量計2，由流量計2控 流量后進入純化爐管7中，在純化爐管7內裝有純化劑-稀土合金與海綿鈦混劑(稀鈦混劑)8，在相應的溫度下稀鈦混劑吸除原料氣中的雜質氣體，提純后的產品純氣經過純化爐管7出口部分的粗過濾填料9粗過濾，填料粗濾稀鈦混劑與氣體反應產生的塵埃，然后經過第三閥門11進入精密過濾器12進一步過濾除去微塵，經過提純和除塵的高純無塵產品氣體經第四閥門13送往用氣點。壓力表3用于檢測整個系統(tǒng)壓力，第二閥門5是通向抽氣泵氣體的開關，抽氣泵6的作用是檢測系統(tǒng)的氣密性，保證系統(tǒng)處于負壓狀態(tài)及稀鈦混劑活化處理。兩個溫度區(qū)的加熱系統(tǒng)16由位于純化爐管外的加熱及溫控儀表組成。溫度由電阻式加熱絲產生，由傳感器熱電偶及自動控制儀器儀表控制加熱絲的功率，按用戶要求自動控制產生不同的溫度。以上工藝主要用于不能回收的惰性氣體(氬、氦)、氮、氫行業(yè)的終端凈化。實施例2:參照圖2，稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化回收機包括無泄露高氣密壓縮機23和緩沖罐24，用氣點19連接有補氣閥門20和放氣閥門21，用氣點19排出廢氣的出口通過第五閥門22與無泄露高氣密壓縮機23連接，無泄露高氣密壓縮機23與緩沖罐24連接，在無泄露高氣密壓縮機23進口與緩沖罐24出口之間連接有調節(jié)閥門25，緩沖罐24通過減壓控制閥門26與第一閥門I連接，第一閥門I與減壓控制閥門26之間連接有進氣閥門18。稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化回收機設備工作流程說明原料氣經過進氣閥18和第一閥門I進入流量計2，由流量計2控制流量后進入純化爐4中。經過純化爐4中的稀鈦混劑提純和粗過濾填料粗濾塵埃的純氣由第三閥門11進入精密過濾器12進一步精過濾除去微塵。經過提純和除塵的高純無塵產品氣體經第四閥門13送往用氣點19中。用氣點19上裝有補氣閥門20和放氣閥門21，它們的作用是微調用氣點19的壓力穩(wěn)定。補氣閥門20與外接高純氣連接。用氣點19排出的廢棄氣體經第五閥門22收集，并經無泄漏高氣密壓縮機23壓縮至緩沖罐24中，調節(jié)閥門25控制壓縮機23壓縮量，以調節(jié)系統(tǒng)流量在用戶所需范圍內。緩沖罐24出來的氣體由下游穩(wěn)定減壓控制閥門26將用戶所需穩(wěn)定壓力的氣體送往第一閥門1，由第一閥門I再次進入流量計2，以此循環(huán)往復，實現(xiàn)回收。稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化回收機是在凈化機的基礎上增加廢氣收集、壓縮、再提純以達到循環(huán)使用的目的。提純氬氣、氮氣、氫氣的凈化機和凈化回收機的爐管結構相同，所裝的純化劑相同，采用不同的溫度即可用于上述氣體提純，是一種通用的凈化回收裝置。用戶可采用不同的溫度區(qū)域提純不同的氣體。純化爐4的內部結構可參見圖I (虛線內所示)。如果連續(xù)用氣則可采用兩套純化爐4并聯(lián)，一套工作，一套備用。其它流程和設備不變。在以上エ藝條件下，可根據(jù)所提純氣體的處理量大小做成微型、小型、中型、大型浄化及回收裝置。全部管路設計及設備選擇應符合高純氣規(guī)范。浄化機及回收機系統(tǒng)均不能有任何泄漏，在壓カ表檢測壓カ為0. 5Mpa時各管路及設備在不少于一周內壓カ表顯示數(shù)據(jù)不得有任何變化。該エ藝及裝置可對用于手套箱、高純金屬、半導體材料制備(如區(qū)熔硅單晶制備的氬氣回收)等可回收的保護氣體實施往復循環(huán)浄化回收。由于以上エ藝中保護氣用量較大，高純氣成本較高，因此該エ藝大大降低了成本，具有很高的效能和經濟效益。·
權利要求
1.一種稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在于稀土合金與海綿鈦混劑是由稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混合的純化劑，將稀土合金與海綿鈦混劑及填料放入純化爐管中，純化爐管分為第一低溫區(qū)、第二高溫區(qū)和粗過濾區(qū)，兩個溫區(qū)利用稀土合金與海綿鈦混劑的不同溫度的選擇吸氣特性脫除氬、氮、氫氣中的雜質氣，最后經粗過濾區(qū)的填料粗過濾，完成提純過程，提純后再通過過濾器除去微塵后送入用氣點，第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)的工作溫度范圍200 650°C。
2.根據(jù)權利要求I所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在于所述的稀土合金與海綿鈦混劑在對氬氣進行提純中，第一低溫區(qū)溫度控制在200-500°〇脫除氫氣、氧氣、氧化合氣體及水汽，第二高溫區(qū)溫度控制在500 650°C脫除氮氣。
3.根據(jù)權利要求I所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在于所述的稀土合金與海綿鈦混劑在對氮氣進行提純中，第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)的溫度全部控制在200 300°C脫除氫氣、氧氣、氧化合氣體及水汽。
4.根據(jù)權利要求I所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在于所述的稀土合金與海綿鈦混劑在對氫氣進行提純中，第一低溫區(qū)和第二高溫區(qū)的溫度全部控制在550 650°C脫除氮氣、氧氣、氧化合氣體及水汽。
5.根據(jù)權利要求I所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在于在稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混合劑放入純化爐管之前進行活化處理，處理方法是首先將海綿鈦用稀鹽酸液中浸洗，然后用去離子水沖凈烘干；將處理后的海綿鈦與稀土鑭系基合金吸氣劑按比例均勻混合，與粗過濾填料同時裝入純化爐管中，純化爐管密封后，稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混劑在兩個溫度區(qū)的溫度均為500-550°C下邊加熱邊抽真空16小時以上活化處理，稀鈦混劑處理后，純化爐管保持負壓不準許任何氣體進入。
6.根據(jù)權利要求5所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的方法，其特征在于所述稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混合的重量體積比為4 :6。
7.根據(jù)權利要求I所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的回收方法，其特征在于采用稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純后的高純氣經用氣點用氣后，排出的廢氣經壓縮機壓入緩沖罐中，重新進入凈化系統(tǒng)，如此往復循環(huán)。
8.根據(jù)權利要求I所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化機，包括純化爐(4)內設有由加熱器件供熱的純化爐管(7)，純化爐管(7)外設有保溫筒(10)，其特征在于所述純化爐管(7)內設有兩個溫度區(qū)，分別是第一低溫區(qū)(14)和第二高溫區(qū)(15)，且由兩個溫度區(qū)的加熱系統(tǒng)(16)分別進行控制，所述第一常溫區(qū)(14)和第二低溫區(qū)(15)裝有稀土合金與海綿鈦混劑(8)，純化爐管(7)底部設有粗過濾區(qū)(17)，粗過濾區(qū)(17)裝有填料(9)，純化爐管(7)進口通過流量計(2)與第一閥門(I)連接，流量計(2)通過第二閥門(5)與抽氣泵(6)連接，純化爐管(7)的出口通過第三閥門(11)與過濾器(12)連接，過濾器(12)通過第四閥門(13)連接用氣點。
9.根據(jù)權利要求I、權利要求7或權利要求8所述的稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純的凈化回收機，包括其特征在于包括壓縮機(23)和緩沖罐(24)，用氣點(19)連接有補氣閥門(20 )和放氣閥門(21 )，用氣點(19 )排出廢氣的出口通過第五閥門(22 )與所述的壓縮機(23)連接，壓縮機(23)與緩沖罐(24)連接，在壓縮機(23)進口與緩沖罐(24)出口之間連接有調節(jié)閥門(25)，緩沖罐(24)通過減壓控制閥門(26)與所述第一閥門(I)連接，第一閥門(I)與減壓控制閥門(26 )之間連接有進氣閥門(18 ) 。
全文摘要
本發(fā)明涉及稀土合金與海綿鈦混劑對氬、氮、氫氣提純及回收的方法。稀土合金與海綿鈦混劑是由稀土鑭系基合金吸氣劑與海綿鈦混合的純化劑，將稀土合金與海綿鈦混劑放入純化爐管中的兩個溫度區(qū)脫除氬、氮、氫氣中的雜質氣，最后經粗過濾區(qū)的填料粗過濾，完成提純過程，提純后再通過過濾器除去微塵后送入用氣點。本發(fā)明不僅擴展了應用范圍，而且提純的效能更高，由采用一種純化劑、最簡單的一級工藝、最低的成本替代了原始的采用多種純化劑，多級集成工藝制造高純度的氬、氮、氫氣體的方法，實現(xiàn)了一機多用的設計方案。并在凈化提純的基礎上對上述氣體實現(xiàn)了回收，經再次提純后往復循環(huán)使用。因此，具有很大的應用價值和經濟效益。
文檔編號C01B21/04GK102795608SQ201210289980
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月15日 優(yōu)先權日2012年8月15日
發(fā)明者張憶延 申請人:天津環(huán)煜電子材料科技有限公司