專利名稱：一種高純煤瀝青浸漬高純石墨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用高純煤浙青作為浸潰劑浸潰高純石墨的方法。
背景技術(shù)：
高純石墨屬于多孔材料，其中部分氣孔來源于骨料顆粒內(nèi)部固有孔隙以及顆粒之間的孔隙，而另外一部分氣孔則是生坯在焙燒處理過程中形成的。大量的氣孔對高純石墨的體積密度、抗氧化性、機械強度、電阻率、導(dǎo)熱性能以及耐腐蝕、耐高溫氧化速度有很大影響，因此對高純石墨用浸潰劑進(jìn)行密實處理是改善其性能的重要手段。目前國內(nèi)廣泛使用的浸潰劑為工業(yè)用的煤浙青，其主成分碳含量〈85%，且主要雜質(zhì)鋅、鋁、鈦、鐵等含量高，傳
統(tǒng)的直接用工業(yè)煤浙青作為浸潰劑主要存在以下缺點①其純度低，主成份在85%左右，浸潰過程中容易帶入雜質(zhì)；②煤浙青的黏度較大，在浸潰過程中，很難進(jìn)入到焙燒胚料中的微細(xì)孔中，浸潰效果不佳。目前國內(nèi)廣泛使用的浸潰劑僅適用于一般石墨制備，但對于高純石墨的制備，勢必會帶入雜質(zhì)，不能滿足高純石墨制備的要求。如Zn的含量>4. 0%，A1的含量>1. 25%，Ti的含量>0. 95%，F(xiàn)e的含量>1. 35%。這對于制取高純石墨的工藝中，要求Zn的含量〈O. 0005%,Al的含量〈O. 0002%,Fe的含量〈O. 0002%,Ti的含量〈O. 0001%,總灰份的含量小于O. 0008%
有較大差距。因此有必要尋找一種用高純煤浙青浸潰高純石墨的工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述存在的問題，本發(fā)明提出一種由工業(yè)煤浙青制備所得的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)一種高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于用工業(yè)煤浙青經(jīng)提純后主品位達(dá)99. 999%的高純煤浙青作為浸潰劑，同時為了降低黏度，按高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為30:1 20:1加入柴油作為稀釋劑進(jìn)行稀釋，并在加壓條件下對焙燒石墨胚料進(jìn)行浸潰。所述的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，步驟如下(I)工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99. 999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn 的含量〈O. 0005%, Al 的含量〈O. 0002%, Fe 的含量〈O. 0002%, Ti 的含量〈O. 0001% ；(2)焙燒石墨胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘干3(T60min，備用；(3)將步驟(I)所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為30:1 20:1加入柴油進(jìn)行稀釋并混合均勻后作為浸潰劑；浸潰劑中放入步驟(2)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣體積比為4:1的混合氣體，控制壓力I. 2 I. 6MPa，控制溫度150。。 170°C，浸潰時間為60 240min,浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，所得胚料反復(fù)焙燒并浸潰多次后進(jìn)入石墨化工序。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)方案
所述在高純煤浙青中加入柴油進(jìn)行稀釋時，高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為26:1 22:1。所述浸潰過程中壓力控制在I. 2 I. 4MPa，浸潰時間為120 180min。所述的石墨胚料反復(fù)焙燒并浸潰3飛次。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于①浸潰劑煤浙青純度高，浸潰過程中不帶入雜質(zhì)；②采用稀釋劑稀釋后，煤浙青容易滲透進(jìn)入石墨胚料中的微細(xì)孔中；③采用加壓浸潰的方法，使煤浙青達(dá)到很好的浸潰效果。這樣既可提高石墨胚料的體積密度、高溫密封性和抗氧化能力，又不會引入雜質(zhì)，保證了產(chǎn)品的純度。工藝過程簡單、可靠易行。采用添加稀釋劑的高純煤浙青作為浸潰劑不僅可提高高純石墨制品的密度、降低孔隙率、滲透性，增加產(chǎn)品的機械強度及改善導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，而且整個高純石墨制備過程不引入雜質(zhì)，降低雜質(zhì)含量，保證高純石墨制品純度。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例實施例I :⑴工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99. 999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn的含量〈O. 0005%, Al的含量〈O. 0002%, Fe的含量〈O. 0002%,Ti的含量〈O. 0001%。⑵焙燒石墨胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘3(T60min，烘干后備用；⑶將所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按加高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為28:1加入柴油進(jìn)行稀釋、混合均勻后作為浸潰劑備用；放入經(jīng)預(yù)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣的混合氣體，氮氣與氬氣體積比為4:1，控制壓力I. 2MPa，控制溫度在150°C，浸潰時間為60min，浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，壓力降至為0，溫度降至80°C以下，所得胚料反復(fù)焙燒、浸潰3飛次后進(jìn)入石墨化工序。實施例2 :⑴工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99. 999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn的含量〈O. 0005%, Al的含量〈O. 0002%, Fe的含量〈O. 0002%,Ti的含量〈O. 0001%。⑵焙燒胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘3(T60min，烘干后備用；⑶將所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按加高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為26:1加入柴油進(jìn)行稀釋、混合均勻后作為浸潰劑備用；放入經(jīng)預(yù)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣的混合氣體，氮氣與氬氣體積比為4:1，控制壓力1.3MPa，控制溫度在150°C，浸潰時間為120min，浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，壓力降至為0，溫度降至80°C以下，所得胚料反復(fù)焙燒、浸潰3飛次后進(jìn)入石墨化工序。實施例3 :⑴工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99. 999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn的含量〈O. 0005%, Al的含量〈O. 0002%, Fe的含量〈O. 0002%,Ti的含量〈O. 0001%。⑵焙燒胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘3(T60min，烘干后備用；⑶將所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按加高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為24:1加入柴油進(jìn)行稀釋、混合均勻后作為浸潰劑備用；放入經(jīng)預(yù)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣的混合氣體，氮氣與氬氣體積比為4:1，控制壓力I. 4MPa，控制溫度在160 C，浸潰時間為120min，浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，壓力降至為O，溫度降至80°C以下，所得胚料反復(fù)焙燒、浸潰3飛次后進(jìn)入石墨化工序。實施例4 :⑴工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99. 999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn的含量〈O. 0005%, Al的含量〈O. 0002%, Fe的含量〈O. 0002%,Ti的含量〈O. 0001%。⑵焙燒胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘3(T60min，烘干后備用；⑶將所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按加高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為22:1加入柴油進(jìn)行稀釋、混合均勻后作為浸潰劑備用；放入經(jīng)預(yù)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣的混合氣體，氮氣與氬氣體積比為4:1，控制壓力1.5MPa，控制溫度在160°C，浸潰時間為180min，浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，壓力降至為0，溫度降至80°C以下，所得胚料反復(fù)焙燒、浸潰3飛次后進(jìn)入石墨化工序。實施例5 :⑴工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99. 999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn的含量〈O. 0005%, Al的含量〈O. 0002%, Fe的含量〈O. 0002%,Ti的含量〈O. 0001%。⑵焙燒胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘3(T60min，烘干后備用；⑶將所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按加高純煤浙青與柴油的質(zhì) 量比例為20:1加入柴油進(jìn)行稀釋、混合均勻后作為浸潰劑備用；放入經(jīng)預(yù)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣的混合氣體，氮氣與氬氣體積比為4:1，控制壓力1.6MPa，控制溫度在170°C，浸潰時間為240min，浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，壓力降至為0，溫度降至80°C以下，所得胚料。反復(fù)焙燒、浸潰3飛次后進(jìn)入石墨化工序。
權(quán)利要求
1.一種高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于用工業(yè)煤浙青經(jīng)提純后主品位達(dá)99. 999%的高純煤浙青作為浸潰劑，按高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為30:1 20:1加入柴油進(jìn)行稀釋后，在加壓條件下對焙燒石墨胚料進(jìn)行浸潰。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于步驟如下 (1)工業(yè)煤浙青按已有技術(shù)經(jīng)凈化提純后得到主品位為99.999%的高純煤浙青，總灰份〈O. 0008%, Zn 的含量〈O. 0005%, Al 的含量〈O. 0002%, Fe 的含量〈O. 0002%, Ti 的含量〈O.0001% ； (2)焙燒石墨胚料用煤油進(jìn)行清洗，在85 105°C下烘干3(T60min，備用； (3)將步驟(I)所得高純煤浙青放入高壓釜，在100 140°C下熔化，按高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為30:1 20:1加入柴油進(jìn)行稀釋并混合均勻后作為浸潰劑；浸潰劑中放入步驟(2)處理后的石墨胚料進(jìn)行加壓浸潰，浸潰過程中通入氮氣與氬氣體積比為4:1的混合氣體，控制壓力I. 2 I. 6MPa，控制溫度150°C 170°C，浸潰時間為60 240min，浸潰反應(yīng)完成后降溫卸壓，所得胚料反復(fù)焙燒并浸潰多次后進(jìn)入石墨化工序。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于在高純煤浙青中加入柴油進(jìn)行稀釋時，高純煤浙青與柴油的質(zhì)量比例為26:1 22:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于浸潰過程中壓力控制在I. 2 I. 4MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于浸潰過程中浸潰時間為120 180min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純煤浙青浸潰高純石墨的方法，其特征在于對石墨胚料反復(fù)焙燒并浸潰3 5次。
全文摘要
一種高純煤瀝青浸漬高純石墨的方法，其特征在于用工業(yè)煤瀝青經(jīng)提純后主品位達(dá)99.999%的高純煤瀝青作為浸漬劑，按高純煤瀝青與柴油的質(zhì)量比例為30:1～20:1加入柴油進(jìn)行稀釋后，在加壓條件下對高純石墨進(jìn)行浸漬。采用添加稀釋劑的高純煤瀝青作為浸漬劑不僅可提高高純石墨制品的密度、降低孔隙率、滲透性，增加產(chǎn)品的機械強度及改善導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，而且整個高純石墨制備過程不引入雜質(zhì)，降低雜質(zhì)含量，保證高純石墨制品純度。
文檔編號C01B31/04GK102774830SQ20121028313
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者于站良, 和曉才, 崔濤, 徐亞飛, 徐慶鑫, 李懷仁, 李永剛, 楊大錦, 翟忠標(biāo), 許娜, 謝剛, 陳家輝 申請人:昆明冶金研究院