專利名稱：一步法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及無機材料技術領域，具體涉及ー種ー步法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法。
背景技術：
氧化鐵黑是ー種在建筑、涂料等行業(yè)中有著廣泛用途的ー種化工產(chǎn)品，可用于彩色水泥、彩色水泥地磚、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地磚、彩色灰漿、彩色浙青、水磨石、馬賽克花磚、人造大理石及墻面粉刷等；還可以用來制造各種油漆、涂料、油墨。在其他エ業(yè)中，還可以用來做著色劑和填充劑。傳統(tǒng)生產(chǎn)氧化鐵黑的方法多采用硫酸亞鐵溶液與氫氧化鈉反應生成氫氧化亞鐵， 氫氧化亞鐵再與三氧化ニ鐵合成沉淀出氧化鐵黑的溶液沉淀法，傳統(tǒng)的溶液沉淀法對原材料的要求較高，產(chǎn)品晶種比較単一，原材料成本較高。脫硅泥餅是冷軋鋼廠生產(chǎn)磁性氧化鐵紅時脫硅裝置產(chǎn)生的濾廢料，主要成分Fe2O3(約30%), Fe (OH)2 (約20%), H2O (約50%)，還含有少量SiO2等雜質(zhì)，主要成分中的Fe2O3,Fe (OH) 2的含量隨著放置時間的延長，F(xiàn)e2O3將增高，而Fe (OH) 2將減少，原因是Fe (OH) 2性質(zhì)不穩(wěn)定，在空氣中極易氧化為Fe203。傳統(tǒng)エ藝中，需分別制備Fe203、Fe (OH)20脫硅泥餅中的Fe2O3可以在鐵黑制備中作為鐵黃添加劑使用，從而降低鐵刨花消耗，脫硅泥餅中的Fe (OH) 2替代了硫酸亞鐵與液堿的合成物，直接投入使用，減少了硫酸亞鐵和液堿的消耗。中國專利CN 100564267C公開了ー種用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，以鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅為原料生產(chǎn)氧化鐵黑，采用了氧化合成綜合法，通過含硫酸亞鐵與殘余硫酸的酸洗廢液與鐵皮反應制備硫酸亞鐵溶液，再通過硫酸亞鐵溶液與堿液反應生成Fe (OH)2，最后通過Fe(OH)2與Fe2O3反應制備鐵黑?？梢钥闯?，該エ藝綜合了傳統(tǒng)的溶液沉淀法中的氧化和合成エ藝，可有效處理寶鋼的廢酸和脫硅泥餅等鋼鐵廢棄資源，并將其綠色處理成ー種可供常規(guī)使用，無毒無害的氧化鐵黑產(chǎn)品。該エ藝利用之初與利用鐵皮、硫酸反應有一定的成本優(yōu)勢，但與現(xiàn)在利用鐵紅、鐵黃下腳料及鈦白粉副產(chǎn)物生產(chǎn)相比已不具備成本優(yōu)勢。鐵黑制備主要通過Fe2O3和Fe (OH)2按照一定比例合成制備得到，反應過程通過硫酸亞鐵與液堿制備得到Fe (OH)2，而脫硅泥餅中產(chǎn)生エ藝通過氯化亞鐵與氨水制備得到Fe (OH)2，兩者成分一致，為什么不利用脫硅泥餅中的Fe (OH)2直接制備鐵黑產(chǎn)品呢？

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種ー步法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，以鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅為原料，一歩合成氧化鐵黑替代現(xiàn)有兩步法生產(chǎn)氧化鐵黑的エ藝，一方面解決脫硅泥餅的處理問題，另一方面提高廢料流轉效率，同時降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的一歩法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，包括以下步驟
(I)脫硅泥餅加水打漿，制成脫硅泥漿料，取50ml漿料，加入50ml，濃度為30%的硫酸溶液，將氫氧化亞鐵膠體還原為硫酸亞鐵溶液。過濾液體，分別測定硫酸亞鐵的含量和氧化鐵含量，計算漿料的初始摩爾比(Fe2+:Fe3+的摩爾比)；鐵紅加水打漿，制成鐵紅漿料待用；(2)將脫硅泥漿料和鐵紅漿料打入反應釜中，如初始摩爾比小于1:2則加入硫酸亞鐵溶液，如初始配比大于1:2，則補入鐵紅漿料，最終使得混合液中Fe2+ = Fe3+的摩爾比為1:2 ；(3)升溫至90-110°C，加入堿液，調(diào)整混合液pH值至8_9，反應5 7h，過濾、洗滌、烘干得氧化鐵黒。其化學反應式為
FeS04+2Na0H — Na2S04+Fe (OH)2Fe203+Fe (OH) 2 — Fe304+H20為保證脫硅泥餅中Fe (OH)2的含量，需要最大限度的降低其暴露在空氣中的氧化時間，在最短時間內(nèi)用于生產(chǎn)，即所述脫硅泥餅為產(chǎn)生時間在10-48h內(nèi)的脫硅泥餅。步驟(I)中脫硅泥漿料中氫氧化亞鐵和鐵紅的總的固含量以調(diào)整至15_20wt%為宜；鐵紅漿料中鐵紅的含量調(diào)整至15-20wt%。所述堿液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液，濃度為25-35%，優(yōu)選氫氧化鈉溶液。步驟(I)中測定脫硅泥漿料中氫氧化亞鐵濃度的具體方法為取V1體積待測脫硅泥漿料，加入V2體積30%的硫酸使其中的氫氧化亞鐵完全溶解，反應式為Fe (OH) 2+H2S04 — FeS04+2H20 ；然后通過重鉻酸鉀滴定法測定反應液中亞鐵離子的濃度C2，根據(jù)C1=C2(VJV2)/'算得脫硅泥漿料中亞鐵離子的濃度Q。鐵黑主要通過Fe2O3和Fe (OH)2按照一定比例合成制備得到，本發(fā)明通過改善物流流程，利用了脫硅泥餅中產(chǎn)生エ藝中氯化亞鐵與氨水生成的Fe (OH)2直接參與制備鐵黒， 摒棄了以前分別制備硫酸亞鐵溶液和鐵黃的兩步制備鐵黑的方法，相對于傳統(tǒng)エ藝減少了生產(chǎn)步驟、提高了效率，節(jié)約了廢酸和堿液用量，同時在大量處理鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅的基礎上制備了性能優(yōu)良、成本低廉的氧化鐵黒。
具體實施例方式實施例I :配料除硅泥餅打漿取冷軋廠產(chǎn)生的24h內(nèi)的含水分50%的脫硅泥餅1000kg，投加到已加入2m3水的打衆(zhòng)爸中，ー邊加投ー邊分散,打衆(zhòng)爸攪拌轉速45轉/min,攪拌2h使泥餅充分分散成總體積為2. 5立方米，含固量20%的漿料。用重鉻酸鉀滴定法測定脫硅泥漿料中氫氧化亞鐵的含量，測得氫氧化亞鐵的含量為7. 2wt% (180kg/2. 5立方米)；用抽濾烘干法測定脫硅泥漿料中鐵紅的含量，測得含量12. 8wt% (320kg/2. 5立方米)；鐵紅打漿將500kg鐵紅干粉投入2. 5m3水中，測得含量16. 7wt%，取其2/5，(含鐵紅200kg,目的是提聞廣品的含鐵量)，打入反應摘，余下300kg備用。計算初始摩爾比Fe2+ = Fe3+為:1:3.25 (180/90:2*520/160)，需補入亞鐵濃度為35wt%的硫酸亞鐵I立方米，補入后，最終摩爾比為1:(180/90+350/278):2*520/160。加入25wt%的氫氧化鈉溶液液調(diào)整混合液pH值至9，升溫至100°C，反應5h，待完全脫水后，過325目篩，壓濾漂洗，100°C烘干得氧化鐵黑715kg。經(jīng)測試，達到 行業(yè)標準建筑級鐵黑產(chǎn)品的要求。
權利要求
1.一歩法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)脫硅泥餅加水打漿，制成脫硅泥漿料，分別測定硫酸亞鐵的含量和氧化鐵含量；鐵紅加水打漿，制成鐵紅漿料待用；計算兩種漿料的初始配比，即Fe2+ = Fe3+的摩爾比； (2)將脫硅泥漿料和鐵紅漿料打入反應釜中，如初始配比低于1:2，則加入硫酸亞鐵溶液，如初始配比高于1:2，則加入鐵紅漿料，最終使得混合液中Fe2+:Fe3+的摩爾比為1:2 ; (3)升溫至90-110°C，加入堿液，調(diào)整混合液pH值至8-9，反應5 7h，過濾、洗滌、烘干得氧化鐵黒。
2.權利要求I所述的一歩法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征在于，所述脫硅泥餅為產(chǎn)生時間在10-48h內(nèi)的脫硅泥餅，其中富含氫氧化亞鐵成分。
3.權利要求I所述的一歩法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征在于，步驟(I)中脫硅泥漿料中氫氧化亞鐵和氧化鐵的總的固含量調(diào)整至15-20wt% ;鐵紅漿料中鐵紅的含量調(diào)整至15-20wt%。
4.權利要求I所述的一歩法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征在于，所述堿液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液，濃度為25-35%。
5.權利要求I所述的一歩法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征在于，步驟(I)中測定脫硅泥漿料中氫氧化亞鐵濃度的具體方法為取V1體積待測脫硅泥漿料，加入V2體積.30%的硫酸使其中的氫氧化亞鐵完全溶解；然后通過重鉻酸鉀滴定法測定反應液中亞鐵離子的濃度C2，根據(jù)C1=C2 (V^V2)A1算得脫硅泥漿料中亞鐵離子的濃度Cp
全文摘要
本發(fā)明公開了一種一步法脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，本發(fā)明通過改善物流流程，利用了脫硅泥餅中產(chǎn)生工藝中氯化亞鐵與氨水生成的Fe(OH)2直接參與制備鐵黑，摒棄了以前分別制備硫酸亞鐵溶液和鐵黃的兩步制備鐵黑的方法，相對于傳統(tǒng)工藝減少了生產(chǎn)步驟、提高了效率，節(jié)約了廢酸和堿液用量，同時在大量處理鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅的基礎上制備了性能優(yōu)良、成本低廉的氧化鐵黑。
文檔編號C01G49/08GK102689931SQ201210191410
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月11日 優(yōu)先權日2012年6月11日
發(fā)明者丁雪良, 沈靜, 秦峰, 陳元峻 申請人:上海寶齊氧化鐵有限公司