專利名稱：硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置及控制設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫酸法鈦白生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種能夠在線檢測(cè)硫酸氧鈦水解變灰點(diǎn)的裝置以及一種能夠控制硫酸氧鈦水解的設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)有70多家鈦白生產(chǎn)企業(yè)，產(chǎn)能達(dá)150萬噸/a，其中98%的生產(chǎn)企業(yè)采用硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝。硫酸法鈦白生產(chǎn)中水解是影響產(chǎn)品質(zhì)量最主要的因素之一，受到國(guó)內(nèi)高度的重視。變灰點(diǎn)又是水解過程的關(guān)鍵點(diǎn)，可以說水解變灰點(diǎn)判定的優(yōu)劣直接影響 著鈦白粉的最終質(zhì)量。據(jù)調(diào)研，國(guó)內(nèi)各廠家變灰點(diǎn)判斷大多采用人工肉眼觀測(cè)，這種用肉眼觀察的方式主觀性強(qiáng)，造成產(chǎn)品批次間質(zhì)量波動(dòng)大，產(chǎn)品總體穩(wěn)定性差。另外少數(shù)廠家依靠時(shí)間判定，時(shí)間判斷雖排除了主觀的影響，然而水解鈦液、溫度等是變化的。因此，時(shí)間的判定方式同樣會(huì)導(dǎo)致不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)波動(dòng)以及產(chǎn)品穩(wěn)定性差。此外，鈦液變灰還與鈦液指標(biāo)及操作條件密切相關(guān)，因此變灰點(diǎn)的判定很難把握。亟待有一種裝備用于鈦液水解判斷變灰點(diǎn)來消除人工判斷帶來的產(chǎn)品波動(dòng)。英國(guó)第1335537號(hào)專利公開了一種通過用綠光濾光片來測(cè)定反射率確定鈦液水解變灰點(diǎn)的方法。該專利在水解罐開一個(gè)厚玻璃視窗，光源通過觀察孔照射鈦液用色差計(jì)檢測(cè)反射光，反射光曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為變灰點(diǎn)。然而該方法觀察孔容易被粘稠的粒子污染，因此限制了這種方法的使用。公開號(hào)為CN 101793679A的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種判斷變灰點(diǎn)的裝置，其采用分光光度計(jì)來測(cè)定水解鈦液的透光率來判定水解臨界點(diǎn)。然而其操作復(fù)雜，另外水解鈦液從水解罐中抽出進(jìn)入檢測(cè)單元不但脫離了水解環(huán)境而且檢測(cè)與水解存在一定的滯后性。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于解決上述不足中的一種或多種。本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠及時(shí)、準(zhǔn)確地在線檢測(cè)硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝中硫酸氧鈦水解的變灰點(diǎn)的裝置。本發(fā)明的另一目的在于提供一種能夠時(shí)、準(zhǔn)確地在線檢測(cè)硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝中硫酸氧鈦水解的變灰點(diǎn)并控制水解過程的硫酸氧鈦水解控制設(shè)備。本發(fā)明的一方面提供了一種硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置。所述在線檢測(cè)裝置包括檢測(cè)單元和分析單元，其中，所述檢測(cè)單元設(shè)置在水解容器的溶液中并與分析單元連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元；所述分析單元分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，在所述一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)，判定出現(xiàn)變灰點(diǎn)。在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述檢測(cè)單元包括探頭和發(fā)光元件，其中，所述探頭包括密閉的筒體、不透光內(nèi)壁、透明窗口、光源光纖、檢測(cè)光纖、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口設(shè)置在筒體端部；光源光纖和檢測(cè)光纖沿與透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地設(shè)置在筒體中；同步干涉片沿與透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纖和檢測(cè)光纖的前端；切光片設(shè)置在同步干涉片與透明窗口之間并僅位于光源光纖的前方，從而能夠僅允許入射光源通過。 在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述筒體的材質(zhì)可以為聚四氟乙烯、玻璃、石英、剛玉、哈氏合金、滲氮鋼或涂納米防腐層鋼。在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的一個(gè)示例性實(shí)施例中，透明窗口由透光玻璃或石英制成。本發(fā)明的另一方面提供了一種硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備。所述控制設(shè)備包括加熱裝置、攪拌裝置、檢測(cè)單元、分析單元和控制單元，其中，所述加熱裝置用于加熱水解容器中的溶液；所述攪拌裝置用于攪拌水解容器中的溶液；所述檢測(cè)單元設(shè)置在水解容器的溶液 中并與分析單元連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元；所述分析單元分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，并與控制單元連接，以在所述一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)將控制信號(hào)傳遞至控制單元；所述控制單元根據(jù)所述控制信號(hào)來停止加熱裝置和攪拌裝置的運(yùn)行。在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述檢測(cè)單元包括探頭和發(fā)光元件，其中，所述探頭包括密閉的筒體、不透光內(nèi)壁、透明窗口、光源光纖、檢測(cè)光纖、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口設(shè)置在筒體端部；光源光纖和檢測(cè)光纖沿與透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地設(shè)置在筒體中；同步干涉片沿與透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纖和檢測(cè)光纖的前端；切光片設(shè)置在同步干涉片與透明窗口之間并僅位于光源光纖的前方，從而能夠僅允許入射光源通過。在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備的一個(gè)示例性實(shí)施例中，所述筒體的材質(zhì)為聚四氟乙烯、玻璃、石英、剛玉、哈氏合金、滲氮鋼或涂納米防腐層鋼。在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備的一個(gè)示例性實(shí)施例中，透明窗口由透光玻璃或石英制成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于能夠準(zhǔn)確、及時(shí)地在線檢測(cè)硫酸氧鈦水解的變灰點(diǎn)，從而優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量，減小或消除不同批次間產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)問題。此外，由于本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)在線檢測(cè)和控制水解，因此，能夠改善勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了水解效率。


圖I示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備的一個(gè)示例性實(shí)施例的示意圖。圖2示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的檢測(cè)單元的一個(gè)示例性實(shí)施例的示意圖。圖3示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的一個(gè)示例性實(shí)施例所測(cè)得的在鈦白水解過程中反射光隨時(shí)間變化的曲線圖；圖4示出了與圖3對(duì)應(yīng)的反射光對(duì)時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)曲線。附圖標(biāo)記說明探頭I、分析單元2、水解罐3、控制單元4、加熱裝置5、攪拌裝置6、光源光纖7、檢測(cè)光纖8、同步干涉片9、不透光內(nèi)壁10、筒體11、切光片12、透明窗口 1具體實(shí)施例方式在下文中，將參照附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置及控制設(shè)備。圖I示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備的一個(gè)示例性實(shí)施例的示意圖。如圖I所示，硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備包括加熱裝置5、攪拌裝置6、探頭I、發(fā)光元件(未示出)、分析單元2和控制單元4，其中，加熱裝置5用于加熱水解罐3中的溶液；攪拌裝置6用于攪拌水解罐3中的溶液；發(fā)光元件用于向水解罐3中的溶液發(fā)射不同波長(zhǎng)的光，探頭I設(shè)置在水解罐的溶液中并與分析單元2連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元2 ;分析單元2分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，并與控制單元連接，以在所述一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)將控制信號(hào)傳遞至控制單元；控制單元根據(jù)所述控制信號(hào)來停止加熱裝置和攪拌裝置的運(yùn)行。此外，發(fā)光單元也可集成在控制單元中。此外，分析單元也可集成在控制單元中。盡管上面的示例性實(shí)施例中描述了由發(fā)光單元和探頭組成的用于檢測(cè)水解罐中的溶液的反射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元的組件，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，其它可以實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)解罐中的溶液的反射率的組件也可作為本發(fā)明中的檢測(cè)單元。圖2示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的檢測(cè)單元的一個(gè)示例性實(shí)施例的示意圖。如圖2所示，在本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，檢測(cè)單元可以包括探頭和發(fā)光元件。其中，發(fā)光元件為光源，發(fā)光元件設(shè)置在控制單元中并與設(shè)置在探頭中的光源光纖連接以向水解罐中的溶液發(fā)射光。探頭I包括密閉的筒體11、不透光內(nèi)壁10、透明窗口 13、光源光纖7、檢測(cè)光纖8、同步干涉片9、切光片12。其中，透明窗口 13設(shè)置在筒體11端部；光源光纖7和檢測(cè)光纖8沿與透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地設(shè)置在筒體11中；同步干涉片9沿與透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纖和檢測(cè)光纖的前端；切光片12設(shè)置在同步干涉片9與透明窗口 13之間并僅位于光源光纖7的前方，其能夠僅允許入射光源通過。光源光纖用于將光源引入探頭，同步干涉片為了過濾掉筒體端部透明窗口一次反射和二次反射光，使其透射光不受反射光影響，切光片為了調(diào)制光信號(hào)。檢測(cè)光纖為了探測(cè)溶液對(duì)光的反射光。本實(shí)施例的探頭能夠方便快捷的測(cè)控溶液的變化，并將信號(hào)傳輸給分析單元，分析單元完成分析后給控制單元，控制單元接到數(shù)據(jù)發(fā)出命令，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)的控制。其中，筒體的材質(zhì)可以為聚四氟乙烯、玻璃、石英、剛玉、哈氏合金、滲氮鋼或涂納米防腐層鋼。透明窗口可由透光玻璃或石英制成。圖3示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的一個(gè)示例性實(shí)施例所測(cè)得的在鈦白水解過程中反射光隨時(shí)間變化的曲線圖。圖4示出了與圖3對(duì)應(yīng)的反射光對(duì)時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)曲線。如圖3和圖4所示，當(dāng)反射光對(duì)時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)，水解罐 中的溶液出現(xiàn)變灰點(diǎn)。例如，對(duì)于本示例性實(shí)施例而言，在以水解罐中的待加熱至第一次沸騰前的溶液的反射率作為參比值的情況下，通常在檢測(cè)光纖檢測(cè)到的反射率達(dá)到參比值的20% 30%時(shí)，水解鈦液出現(xiàn)變灰點(diǎn)。
圖I和圖2還示出了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置的一個(gè)示例性實(shí)施例。如圖I和圖2所示，在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置包括由探頭和發(fā)光單元(未示出)組成的檢測(cè)單元以及分析單元，其中，探頭設(shè)置在水解罐的溶液中并與分析單元連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元；分析單元分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，在所述一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)，判定出現(xiàn)變灰點(diǎn)。檢測(cè)單元的具體結(jié)構(gòu)如上所述。對(duì)于本示例性實(shí)施例的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置而言，在以水解罐中的待加熱至第一次沸騰前的溶液的反射率作為參比值時(shí)，通常在檢測(cè)光纖檢測(cè)到的反射率達(dá)到參比值的20% 30%時(shí)，溶液出現(xiàn)變灰點(diǎn)。下面示出了使用本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置及控制設(shè)備制備金紅石型鈦白的示例，通過這些示例，本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置及控制設(shè)備的結(jié)構(gòu)和功能將更加清楚。示例 I量取占鈦液體積25 %的去離子水作為底水加入到水解罐中預(yù)熱95 ± I °C，然后，將預(yù)熱槽中95±1°C的鈦液用泵在16 20min打至水解罐，加料過程維持體系溫度95±1°C，加料完成后，開始使用本發(fā)明的在線檢測(cè)裝置來實(shí)時(shí)檢測(cè)水解罐中的溶液的反射光，并以水解罐中的待加熱至第一次沸騰前的溶液(也即所述的加料完成后的時(shí)刻的溶液)的反射率作為參比值(即，基準(zhǔn)值)。保持升溫速率I. (TC/min升溫到第一次沸騰，維 持體系處于微沸狀態(tài)。當(dāng)分析單元顯示檢測(cè)到的反射光導(dǎo)數(shù)突然出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)，即達(dá)到灰變點(diǎn)，分析單元輸出控制信號(hào)給控制單元，控制單元分別發(fā)出指令給加熱裝置和攪拌裝置以停止對(duì)水解罐的加熱和攪拌。體系熟化30min，熟化結(jié)束后控制單元輸出信號(hào)開啟攪拌和加熱15 20min以將體系升溫到第二次沸騰，并保持微沸狀態(tài)。90min后加入80 90°C的稀釋水將體系稀釋至165g/L，加稀釋水用時(shí)120min(即，從開始進(jìn)行加稀釋水到結(jié)束加稀釋水的過程共用2小時(shí))，加完稀釋水后水解結(jié)束。示例 2將二氧化鈦2%的硫酸氧鈦制備的銳鈦晶種加入到預(yù)熱到85 90°C的鈦液中，使鈦液濃度保持在200g/L左右。然后檢測(cè)溶液反射光作為O基準(zhǔn)。保持升溫速率O. 50C /min升溫到一沸，維持體系處于微沸狀態(tài)。當(dāng)分析單元顯示檢測(cè)到的反射光導(dǎo)數(shù)突然出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)即達(dá)到灰變點(diǎn)，分析單元輸出信號(hào)給控制單元，控制單元發(fā)出指令停止對(duì)水解罐的加熱和攪拌，體系熟化30min，熟化結(jié)束后控制單元輸出信號(hào)開啟攪拌和加熱25 30min將體系升溫到第二次沸騰，并保持微沸狀態(tài)。二沸90min后加入80 90°C的稀釋水將體系稀釋至165g/L，加稀釋水用時(shí)120min，加完稀釋水后水解結(jié)束。盡管上面已經(jīng)結(jié)合附圖和示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置及控制設(shè)備，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況下，可以對(duì)上述示例性實(shí)施例進(jìn)行各種修改。
權(quán)利要求
1.一種硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置，其特征在于，所述在線檢測(cè)裝置包括檢測(cè)單元 和分析單元，其中，所述檢測(cè)單元設(shè)置在水解容器的溶液中并與分析單元連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反 射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元；所述分析單元分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，在所述一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)， 判定出現(xiàn)變灰點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置，其特征在于，所述檢測(cè)單元 包括探頭和發(fā)光元件，其中，所述探頭包括密閉的筒體、不透光內(nèi)壁、透明窗口、光源光纖、 檢測(cè)光纖、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口設(shè)置在筒體端部；光源光纖和檢測(cè)光纖沿與透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地設(shè)置在筒體中； 同步干涉片沿與透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纖和檢測(cè)光纖的前端； 切光片設(shè)置在同步干涉片與透明窗口之間并僅位于光源光纖的前方，從而能夠僅允許 入射光源通過。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置，其特征在于，所述筒體的材 質(zhì)為聚四氟乙烯、玻璃、石英、剛玉、哈氏合金、滲氮鋼或涂納米防腐層鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫酸氧鈦水解變灰點(diǎn)的在線檢測(cè)裝置，其特征在于，透明窗 口由透光玻璃或石英制成。
5.一種硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備，其特征在于，所述控制設(shè)備包括加熱裝置、攪拌裝 置、檢測(cè)單元、分析單元和控制單元，其中，所述加熱裝置用于加熱水解容器中的溶液；所述攪拌裝置用于攪拌水解容器中的溶液；所述檢測(cè)單元設(shè)置在水解容器的溶液中并與分析單元連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反 射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元；所述分析單元分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，并與控制單元連接，以在所述 一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)將控制信號(hào)傳遞至控制單元；所述控制單元根據(jù)所述控制信號(hào)來停止加熱裝置和攪拌裝置的運(yùn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備，其特征在于，所述檢測(cè)單元包括 探頭和發(fā)光元件，其中，所述探頭包括密閉的筒體、不透光內(nèi)壁、透明窗口、光源光纖、檢測(cè) 光纖、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口設(shè)置在筒體端部；光源光纖和檢測(cè)光纖沿與透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地設(shè)置在筒體中； 同步干涉片沿與透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纖和檢測(cè)光纖的前端； 切光片設(shè)置在同步干涉片與透明窗口之間并僅位于光源光纖的前方，從而能夠僅允許 入射光源通過。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備，其特征在于，所述筒體的材質(zhì)為 聚四氟乙烯、玻璃、石英、剛玉、哈氏合金、滲氮鋼或涂納米防腐層鋼。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硫酸氧鈦水解的控制設(shè)備，其特征在于，透明窗口由透光玻 璃或石英制成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫酸氧鈦水解的在線檢測(cè)裝置及控制設(shè)備。所述控制設(shè)備包括加熱裝置、攪拌裝置、檢測(cè)單元、分析單元和控制單元，其中，加熱裝置和攪拌裝置分別用于加熱和攪拌水解容器中的溶液；檢測(cè)單元設(shè)置在水解容器的溶液中并與分析單元連接，以在線檢測(cè)所述溶液的反射率并將檢測(cè)結(jié)果傳送至分析單元；分析單元分析所述反射率對(duì)水解時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，并與控制單元連接，以在所述一階導(dǎo)數(shù)出現(xiàn)拐點(diǎn)時(shí)將控制信號(hào)傳遞至控制單元；控制單元根據(jù)所述控制信號(hào)來停止加熱裝置和攪拌裝置的運(yùn)行。本發(fā)明的在線檢測(cè)裝置和控制設(shè)備能夠簡(jiǎn)潔、快速、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)地判定水解的變灰點(diǎn)，為鈦白粉生產(chǎn)變灰點(diǎn)判定實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化并提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C01G23/053GK102636463SQ201210122049
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者任亞平, 杜劍橋, 稅必剛, 羅志強(qiáng), 路瑞芳, 馬維平 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司