專利名稱：硫化銅納米片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種硫化銅納米片的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化銅是ー種重要的過渡金屬硫化物，也是ー種化學(xué)穩(wěn)定性好的多功能半導(dǎo)體材料。納米硫化銅粉體粒徑小、比表面積大，由于量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，其半導(dǎo)體納米晶體在分子實體和微晶粒之間有傳導(dǎo)電子的媒介作用，具有其塊體材料無法比擬的光電特性，因此硫化銅納米粉體是ー種重要的光電導(dǎo)材料，被廣泛應(yīng)用于發(fā)光ニ極管、光催化劑、熒光材料、電致發(fā)光器件、電化學(xué)電池、傳感器、激光器和太陽能電池等領(lǐng)域，受到人們廣泛的關(guān)注，成為研究的熱點。目前硫化銅半導(dǎo)體納米材料的制備方法很多，如化學(xué)沉淀法、微波輻射法、氣相沉 積法、同相法、溶膠ー凝膠法、微乳液法、水熱合成法、噴霧熱解法和超聲合成法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產(chǎn)物尺寸、形貌難于控制；產(chǎn)率不高；高溫反應(yīng)條件苛刻或是制備過程比較復(fù)雜、成本相對較高等。因此，如何制備高產(chǎn)率、高分散、尺寸可控、形貌規(guī)整的硫化銅半導(dǎo)體納米材料仍然是一個關(guān)鍵的問題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了ー種硫化銅納米片的制備方法，制備的硫化銅納米片形貌規(guī)整、分散性好、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好。本發(fā)明的硫化銅納米片的制備方法，包括以下步驟I)將氯化銅利表面活性劑溶于去離子水中配成溶液A ;將硫代こ酰胺溶于去離子水中配成溶液B ;2)將溶液A和溶液B兩種溶液混合作為反應(yīng)溶液進(jìn)行水浴反應(yīng)，得到硫化銅納米片。進(jìn)ー步，所述溶液A中，氯化銅的摩爾濃度為O. 01 O. 03mol/L ；進(jìn)ー步，所述表面活性劑為聚こ烯吡咯炕酮、β -環(huán)糊精或十二烷基苯磺酸鈉；進(jìn)ー步，所述溶液A中，表面活性劑的用量為O. 01 O. 15g/100ml ；進(jìn)ー步，所述溶液B中，硫代こ酰胺的摩爾濃度為O. 05 O. 25mol/L ；進(jìn)ー步，所述反應(yīng)溶液中，氯化銅與硫代こ酰胺的摩爾比為I : 2 I : 5;進(jìn)ー步，所述水浴反應(yīng)的水浴溫度為80 100°C，反應(yīng)時間為I 4小時；進(jìn)ー步，還包括以下步驟3)水浴反應(yīng)后,將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離,然后用去離子水和無水こ醇洗滌沉淀物；4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40 60°C下干燥，烘干時間為4 6小時，最終得到黒色硫化鋅粉末。本發(fā)明的有益效果在干本發(fā)明以常見的氯化銅、硫代こ酰胺為反應(yīng)原料，在表面活性劑的輔助下進(jìn)行水浴反應(yīng)，得到硫化銅納米片；通過控制反應(yīng)條件，可控制硫化銅納米片的邊長在55 140nm之間，厚度在8 20nm之間；因此，本發(fā)明具有原料易得、設(shè)備簡易、成本低廉、操作簡單、高效快捷等特點，制備的硫化銅納米片形貌規(guī)整、分散性好、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好，適合大規(guī)模エ業(yè)生產(chǎn)；本發(fā)明制備的硫化銅納米材料在發(fā)光二極管、光催化齊U、熒光材料、電致發(fā)光器件、電化學(xué)電池、傳感器、激光器和太陽能電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，其中圖I為本發(fā)明實施例I制備的硫化銅納米片SEM圖；圖2為本發(fā)明實施例2制備的硫化銅納米片SEM圖； 圖3為本發(fā)明實施例3制備的硫化銅納米片SEM圖。
具體實施例方式以下將參照附圖，對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實施例I本實施例硫化銅納米片的制備方法，包括以下步驟I)稱取O. 45g氯化銅和O. Ig聚こ烯吡咯烷酮溶于IOOml去離子水中配成溶液A ；稱取O. 6g硫代こ酰胺溶于50ml去離子水中配成溶液B ；2)將IOOml溶液A和50ml溶液B混合作為反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液放入90°C水浴中反應(yīng)2小時，得到硫化銅納米片；3)水浴反應(yīng)后,將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離,然后用去離子水和無水こ醇洗滌沉淀物；4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50°C下干燥，烘干時間為5小時，最終得到黑色硫化銅粉末。在氯化銅溶液中加入一定量的表面活性劑聚こ烯吡咯炕酮，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化銅納米片從懸濁反應(yīng)液中分離出來；本實施例制備的硫化銅納米片SEM圖如圖I所示，平均邊長為140nm，平均厚度為10nm。實施例2本實施例硫化銅納米片的制備方法，包括以下步驟I)稱取O. 45g氯化銅和O. 05g β -環(huán)糊精溶于IOOml去離子水中配成溶液A ;稱取O. 6g硫代こ酰胺溶于50ml去離子水中配成溶液B ；2)將IOOml溶液A和50ml溶液B混合作為反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液放入80°C水浴中反應(yīng)2小時，得到硫化銅納米片；3)水浴反應(yīng)后,將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離,然后用去離子水和無水こ醇洗滌沉淀物；4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)50°C下干燥，烘干時間為5小時，最終得到黑色硫化銅粉末。在氯化銅溶液中加入一定量的表面活性劑β -環(huán)糊精，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的日的是將制備的硫化銅納米片從懇濁反應(yīng)液中分離出米；本實施例制備的硫化銅納米片SEM圖如圖2所示，平均邊長為55nm,平均厚度為20nm。實施例3本實施例硫化銅納米片的制備方法，包括以下步驟I)稱取O. 45g氯化銅和O. 75g十二燒基苯磺酸鈉溶于IOOml去離子水中配成溶液A ;稱取O. 6g硫代こ酰胺溶于50ml去離子水中配成溶液B ；2)將IOOml溶液A和50ml溶液B混合作為反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液放入90°C水浴中反應(yīng)2小時，得到六邊形硫化銅納米片； 3)水浴反應(yīng)后,將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離,然后用去離子水和無水こ醇洗滌沉淀物；4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40°C下干燥，烘干時間為6小時，最終得到黑色硫化銅粉末。在醋酸鋅溶液中加入一定量的表面活性劑十二炕基苯磺酸鈉，目的是控制產(chǎn)物的形貌，同時還起到防止發(fā)生粒子團(tuán)聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化銅納米片從懸濁反應(yīng)液中分離出來；本實施例制備的硫化銅納米片SEM圖如圖3所示，平均邊長為85nm,平均厚度為8nm。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.ー種硫化銅納米片的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)將氯化銅和表面活性劑溶于去離子水中配成溶液A;將硫代こ酰胺溶于去離子水中配成溶液B ； 2)將溶液A和溶液B兩種溶液混合作為反應(yīng)溶液進(jìn)行水浴反應(yīng)，得到硫化銅納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于所述溶液A中，醋酸鋅的摩爾濃度為O. Ol O. 03mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為聚こ烯吡咯燒酮、β -環(huán)糊精或十二燒基苯磺酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于所述溶液A中，表面活性劑的用量為O. 01 O. 15g/100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于所述溶液B中，硫代こ酰胺的摩爾濃度為O. 05 O. 25mol/Lo
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溶液中，氯化銅與硫代こ酰胺的摩爾比為I : 2 I : 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于所述水浴反應(yīng)的水浴溫度為80 100°C，反應(yīng)時間為I 4小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至7任意一項所述的硫化銅納米片的制備方法，其特征在于還包括以下步驟 3)水浴反應(yīng)后，將懸濁反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，然后用去離子水利無水こ醇洗滌沉淀物； 4)將沉淀物放在真空干燥箱內(nèi)40 60°C下干燥，烘干時間為4 6小時，最終得到黑色硫化銅粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫化銅納米片的制備方法，包括以下步驟1)將氯化銅和表面活性劑溶于去離子水中配成溶液A；將硫代乙酰胺溶于去離子水中配成溶液B；2)將溶液A和溶液B兩種溶液混合作為反應(yīng)溶液進(jìn)行水浴反應(yīng)，得到六邊形硫化銅納米片；通過控制反應(yīng)條件，可控制硫化銅納米片的邊長在55～140nm之間，厚度在8～20nm之間；本發(fā)明具有原料易得、設(shè)備簡易、成本低廉、操作簡單、高效快捷等特點，制備的硫化銅納米片形貌規(guī)整、分散性好、尺寸可控、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；本發(fā)明制備的硫化銅納米材料在發(fā)光二極管、光催化劑、熒光材料、電化學(xué)電池、傳感器、激光器和太陽能電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C01G3/12GK102689918SQ201210060199
公開日2012年9月26日 申請日期2012年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月4日
發(fā)明者吳會杰, 李慶, 田亮亮 申請人:重慶文理學(xué)院