專利名稱：一種制備三氟化溴的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備三氟化溴的方法，具體涉及一種以氟氣和單質(zhì)溴為原料制備
三氟化溴的方法。
背景技術(shù)：
三氟化溴(BrF3)有強(qiáng)氧化性和強(qiáng)反應(yīng)活性，它是強(qiáng)氧化劑之一，廣泛應(yīng)用于無機(jī)化學(xué)產(chǎn)物的制備中。當(dāng)合成無水金屬氟化物時(shí)，三氟化溴是一種很好的氟化劑，它能使金屬、金屬的氧化物以及金屬的氯化物、溴化物和碘化物轉(zhuǎn)變?yōu)榉铩Ｋ捎米鞫栊匀軇?，以溶解六氟化硫、六氟化鉬、六氟化鎢等氟化物。還可用作火箭推進(jìn)劑。目前，制備三氟化溴的方法主要有氟氣以鼓泡方式通過液態(tài)溴合成法，五氟化溴和過量的溴定量反應(yīng)生成法。氟氣與單質(zhì)溴反應(yīng)是氟氣以鼓泡方式通過液態(tài)溴，二者合成三氟化溴液體。其主要反應(yīng)為
Br2+3F2 — 2BrF3 副反應(yīng)為 Br2+5F2 — 2BrF5
五氟化溴和過量的溴定量反應(yīng)法，主要依據(jù)溴在80°C的氟化作用原理，生成大量的五氟化溴，然后，五氟化溴按下列方程式和過量的溴迅速地定量反應(yīng) 3BrF5+ Br2 — 5BrF3
上述方法的缺點(diǎn)是三氟化溴中雜質(zhì)含量高，純度低，對設(shè)備要求高，環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一種設(shè)備簡單、操作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小的制備三氟化溴的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種制備三氟化溴的方法，包括以下步驟 (i)對反應(yīng)器預(yù)處理
對反應(yīng)器密封測漏合格后，將其預(yù)熱到100 120°c，停止加熱，對反應(yīng)器抽空到-0. 095Mpa 左右。( ii )氟氣與溴蒸氣合成反應(yīng)
氟氣與噴入的溴蒸氣在反應(yīng)器內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)，反應(yīng)器溫度范圍控制在120 160 0C ；
反應(yīng)后得到三氟化溴粗品，反應(yīng)方程式為
Br2 +3F2 — 2BrF3
(iii)去除三氟化溴粗品中的雜質(zhì)
從反應(yīng)器出來的三氟化溴粗品液體進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔保持溫度為70 90°C，使接收器的溫度維持在-10 _30°C，使五氟化溴氣體和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)由蒸餾塔頂部進(jìn)入接收器內(nèi)，使五氟化溴氣體和溴單質(zhì)液化。(iv)提純?nèi)?br> 蒸餾塔內(nèi)的三氟化溴液體進(jìn)入提純器，提純器溫度為140 160°C，三氟化溴液體開始?xì)饣?，三氟化溴氣體產(chǎn)品收集至儲(chǔ)氣瓶中。(V)尾氣處理
在接收器中其它不凝氣體雜質(zhì)進(jìn)入冷凍器中，冷凍器溫度為-70 -100°C，進(jìn)一步除去含氟溴的雜質(zhì)氣體，剩余的不凝氣體雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。本發(fā)明設(shè)備簡單、操作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、環(huán)境污染小，產(chǎn)品純度可達(dá)98%以上。


圖1是本發(fā)明的制備三氟化溴的方法的工藝流程圖。其中
1反應(yīng)器2蒸餾塔
3提純器4儲(chǔ)氣瓶
5接收器6冷凍器
7酒精冷阱8液氮冷阱。
具體實(shí)施例方式下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的制備三氟化溴的方法進(jìn)行詳細(xì)說明。如圖1所示，一種制備三氟化溴的方法，包括以下步驟 (i)對反應(yīng)器預(yù)處理
對反應(yīng)器1密封測漏合格后，將其預(yù)熱到100 120°C，停止加熱，對反應(yīng)器1抽空到-0. 095Mpa 左右。(ii)氟氣與溴蒸氣進(jìn)行合成反應(yīng)
緩慢開啟反應(yīng)器1前的閥門，向反應(yīng)器1內(nèi)通入氟氣，反應(yīng)器1壓力至常壓后關(guān)閉反應(yīng)器1前閥門。開啟溴原料的入口閥門，通入溴蒸氣。氟氣與噴入的溴蒸氣在反應(yīng)器1內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，這時(shí)反應(yīng)器1的壓力會(huì)逐漸下降，溫度會(huì)逐漸升高。當(dāng)反應(yīng)器1內(nèi)的壓力和溫度不再變化時(shí)，認(rèn)為氟氣反應(yīng)完全。反應(yīng)器ι溫度范圍控制在120 160°C時(shí)產(chǎn)率較好。反應(yīng)后得到三氟化溴粗品，反應(yīng)方程式為 Br2 (蒸汽)+3F2 — 2BrF3 (液體)
反應(yīng)中還產(chǎn)生五氟化溴等輕組分雜質(zhì)和剩余的溴單質(zhì)。一般情況下，每次通入的溴蒸氣的量應(yīng)與每次充入的氟氣按比例相匹配。因?yàn)榉磻?yīng)放熱，反應(yīng)器1通過自然冷卻，所以在反應(yīng)過程中需要控制通入溴蒸氣的量來控制反應(yīng)溫度。(iii)去除三氟化溴粗品中的雜質(zhì)
從反應(yīng)器1出來的三氟化溴粗品液體進(jìn)入蒸餾塔2，蒸餾塔2保持溫度為70 90°C。在接收器5的外部設(shè)置有酒精冷阱7，維持酒精液面達(dá)到接收器5三分之二高度，使接收器5的溫度維持在-10 -30°C，開啟接收器5前的閥門，使五氟化溴和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)由蒸餾塔2頂部進(jìn)入接收器5內(nèi)，使五氟化溴和溴單質(zhì)液化。(iv)提純?nèi)?br> 蒸餾塔2內(nèi)的三氟化溴液體進(jìn)入提純器3，對提純器3加熱，加熱溫度為140 160°C， 三氟化溴液體開始?xì)饣?，三氟化溴氣體產(chǎn)品收集至儲(chǔ)氣瓶4中。三氟化溴氣體的純度可達(dá)到98%以上。(V)尾氣處理
在接收器5中其它不凝氣體雜質(zhì)進(jìn)入冷凍器6中，在冷凍器6的外部設(shè)置有液氮冷阱 8。通過液氮冷凍維持冷凍器6溫度為-70 -100°C，進(jìn)一步除去含氟溴的雜質(zhì)氣體。剩余的不凝氣體雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。實(shí)施例1
將反應(yīng)器清洗烘干，對反應(yīng)器密封測漏合格后預(yù)熱至100°C并抽空至-0. 095Mpa。緩慢開啟反應(yīng)器前的閥門，向反應(yīng)器內(nèi)通入氟氣，反應(yīng)器壓力至常壓后關(guān)閉反應(yīng)器前閥門。開啟溴原料的入口閥門，通入溴蒸氣與氟氣進(jìn)行合成反應(yīng)，生成含有雜質(zhì)的三氟化溴粗品。反應(yīng)器溫度控制在120°C。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)器壓力不再下降。從反應(yīng)器出來的三氟化溴液體進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔加熱溫度70°C。開啟接收器前的閥門，五氟化溴和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)由蒸餾塔頂進(jìn)入接收器內(nèi)進(jìn)行液化，接收器溫度為-10°C，液化完成后，關(guān)閉接收器前的閥門，啟動(dòng)真空機(jī)組，其它不凝氣經(jīng)冷凍器進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，冷凍器溫度-70°c。蒸餾塔內(nèi)的三氟化溴液體進(jìn)入提純器，對提純器加熱，加熱溫度為140°C，三氟化溴液體開始?xì)饣?，產(chǎn)品收集至儲(chǔ)氣瓶中。三氟化溴的純度可達(dá)到98%以上。實(shí)施例2
將反應(yīng)器清洗烘干，對反應(yīng)器密封測漏合格后預(yù)熱至110°C并抽空至-0. 095Mpa。緩慢開啟反應(yīng)器前的閥門，向反應(yīng)器內(nèi)通入氟氣，反應(yīng)器壓力至常壓后關(guān)閉反應(yīng)器前閥門。開啟溴原料的入口閥門，通入溴蒸氣與氟氣進(jìn)行合成反應(yīng)，生成含有雜質(zhì)的三氟化溴粗品。反應(yīng)器溫度控制在140°C。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)器壓力不再下降。從反應(yīng)器出來的三氟化溴液體進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔加熱溫度80°C。開啟接收器前的閥門，五氟化溴和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)由蒸餾塔頂進(jìn)入接收器內(nèi)進(jìn)行液化，接收器溫度為-20°C，液化完成后，關(guān)閉接收器前的閥門，啟動(dòng)真空機(jī)組，其它不凝氣經(jīng)冷凍器進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，冷凍器溫度-80°C。塔釜的三氟化溴液體進(jìn)入提純器，對提純器加熱，加熱溫度為150°C，三氟化溴液體開始?xì)饣a(chǎn)品收集至儲(chǔ)氣瓶中。三氟化溴的純度可達(dá)到98%以上。實(shí)施例3
將反應(yīng)器清洗烘干，對反應(yīng)器密封測漏合格后預(yù)熱至120°C并抽空至-0. 095Mpa。緩慢開啟反應(yīng)器前的閥門，向反應(yīng)器內(nèi)通入氟氣，反應(yīng)器壓力至常壓后關(guān)閉反應(yīng)器前閥門。開啟溴原料的入口閥門，通入溴蒸氣與氟氣進(jìn)行合成反應(yīng)，生成含有雜質(zhì)的三氟化溴粗品。反應(yīng)器溫度控制在160°C。反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)器壓力不再下降。從反應(yīng)器出來的三氟化溴液體進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔加熱溫度90°C。開啟接收器前的閥門，五氟化溴和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)由蒸餾塔頂進(jìn)入接收器內(nèi)進(jìn)行液化，接收器溫度為-30°C，液化完成后，關(guān)閉接收器前的閥門，啟動(dòng)真空機(jī)組，其它不凝氣經(jīng)冷凍器進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，冷凍器溫度_90°C。 塔釜的三氟化溴液體進(jìn)入提純器，對提純器加熱，加熱溫度為160°C，三氟化溴液體開始?xì)饣?，產(chǎn)品收集至儲(chǔ)氣瓶中。三氟化溴的純度可達(dá)98%以上。
權(quán)利要求
1. 一種制備三氟化溴的方法，其特征在于包括以下步驟(i)對反應(yīng)器預(yù)處理對反應(yīng)器(1)密封測漏合格后，將其預(yù)熱到100 120°c，抽空至-0. 095Mpa左右；(ii)氟氣與溴蒸氣合成反應(yīng)氟氣與噴入的溴蒸氣在反應(yīng)器(1)內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)的溫度為120 160°C ；反應(yīng)后得到三氟化溴粗品，反應(yīng)方程式為=Br2 +3F2 — 2BrF3(iii)去除三氟化溴粗品中的雜質(zhì)從反應(yīng)器出來的三氟化溴粗品液體進(jìn)入蒸餾塔(2)，蒸餾塔(2)保持溫度為70 90°C， 使接收器(5)的溫度維持在-10 -30°C，使五氟化溴氣體和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)由蒸餾塔 (2)頂部進(jìn)入接收器(5)內(nèi)，使五氟化溴氣體和溴單質(zhì)液化；(iv)提純?nèi)逭麴s塔(2)內(nèi)的三氟化溴液體進(jìn)入提純器(3)，提純器(3)溫度為140 160°C，三氟化溴液體開始?xì)饣鍤怏w產(chǎn)品收集至儲(chǔ)氣瓶(4)中；(ν)尾氣處理在接收器(5)中其它不凝氣體雜質(zhì)進(jìn)入冷凍器(6)中，冷凍器(6)溫度為-70 -100°C，進(jìn)一步除去含氟溴的雜質(zhì)氣體，剩余的不凝氣體雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備三氟化溴的方法，包括以下步驟(i)對反應(yīng)器預(yù)處理，將其預(yù)熱到100～120℃，抽空至-0.095MPa左右；(ⅱ)氟氣與溴蒸氣進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120～160℃，得到三氟化溴粗品；(ⅲ)去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴單質(zhì)等輕組分雜質(zhì)；(ⅳ)提純?nèi)澹?ⅴ)尾氣處理。本發(fā)明設(shè)備簡單、操作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、環(huán)境污染小，產(chǎn)品純度可達(dá)98%以上。
文檔編號(hào)C01B7/24GK102502503SQ201110296368
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月8日
發(fā)明者侯姝, 張春芳, 李于教 申請人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司