專利名稱：一種生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種通過液化作用進行氣體分離的方法，尤其涉及一種從空氣中分離高純氮和帶壓低純氧的方法。
背景技術：
隨著浮法玻璃、化工等行業(yè)的快速發(fā)展，對高純氮氣、低純氧需求量急劇增大， 通常浮法玻璃行業(yè)在使用的高純氮氣壓力為0. 2^0. 5MPa，氮氣純度為99. 999% (O2濃度 (3ppm)。鑒于空氣中的主要氣體成分為氮氣和氧氣，氮氣和氧氣體積分數(shù)分別為78. 12% 和20. 95%，而空氣作為廉價資源無處不在，因此通過分離空氣來生產(chǎn)氮氣和氧氣是最為傳統(tǒng)，也是最為實惠的方法。傳統(tǒng)的空氣提純氮氣包括深冷空分制氮技術和變壓吸附(Pressure Swing Adsorption,PSA)技術。其中，但是深冷空分制氮技術已有百年歷史，然而該方法工藝流程復雜、基建費用高、產(chǎn)率低、而且所需操作人員多。PSA技術為目前一般企業(yè)常用的氮氣提純技術，然而PSA技術只能生產(chǎn)99. 9%純度的氮氣，國內(nèi)也只有個別企業(yè)可生產(chǎn)99. 99%濃度的氮氣，目前只有美國空氣用品公司能夠采用PSA技術生產(chǎn)彡99. 999%的氮氣，但是價格
曰蟲印貝。通過精餾提取氮氣，仍是最常用的空分技術。目前廠家一般采用氮氣和氧氣的單獨制備工藝。氮氣的制備工藝有1).單塔正流制氮流程，其制備的氮氣壓力可達 0. 2 0. 3MPa，氮氣提取率55飛5% ；2).單塔返流制氮流程，其制備的氮氣壓力達0. 4MPa l MPa，氮氣提取率達到43飛8% ；3).雙塔返流制氮流程，制得的氮氣壓力達0. 2 0. 3MPa，氮氣提取率達6(Γ71%，如中國專利CN2000201071.2提供了一種空氣分離制取壓力氮氣的裝置及方法，其采用“雙塔正流”制氮流程，可制得壓力達0. 15^0. 4MPa的氮氣，而且其提取率可達78 86%。低純氧的生產(chǎn)一般采用全低壓雙塔精餾制取低壓氮氣及氧氣，其電耗一般為 0. 38、. 5KWh/m3，能耗較高，其副產(chǎn)品低壓氮氣不能直接輸送，需增加氮氣壓縮機，氮氣純度也不能滿足高端浮法玻璃的需求。同時生產(chǎn)的氧氣壓力小于0. IMPa，而浮法玻璃、化工行業(yè)需要大量的帶壓力的高純氮氣、低純氧氣，氮氣及氧氣壓力要求大于0. 15MPa。同時為了達到節(jié)能減排的要求，從空分過程中直接生產(chǎn)高提取率、帶壓力的高純氮、低純氧是非常具有價值的。專利US006079223A公開了一種低溫空氣分離系統(tǒng)，將空氣分離成為富氮蒸汽和富氧液體，在包含精餾段和汽提段的回流冷凝器中精餾得到中純度氮產(chǎn)品，汽提得到中等純度氧產(chǎn)品，采用該方法生產(chǎn)的氮和氧產(chǎn)品純度低。專利US006230519B1公開了一種生產(chǎn)氣態(tài)氮和氣態(tài)氧的低溫空氣分離方法，將空氣低溫精餾并在低壓塔內(nèi)分離成富氧流體和副氮流體，然后根據(jù)密度不同分別從低壓塔上下部回收氮氣和氧氣，該方法制冷降溫過程復雜。專利CN1038514A公開了一種生產(chǎn)高壓氧和高壓氮的空氣分離流程，將空氣壓縮、吸附除雜后通過雙級精餾塔進行精餾，由于氮氣和氧氣均在同一塔內(nèi)進行精餾，生產(chǎn)效率低。
中國專利申請?zhí)?01010535961.4的專利申請文件，公開了一種生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，該方法可以獲得氮氣的高提取率(> 70%)或氧氣的高提取率(> 95%);但該方法當氧氣提取率達到90%以上時，氮氣提取會降低至60%以下，當?shù)獨馓崛÷矢哂?0% 以上時氧氣提取率會降到80%，即氧氮不能同時達到高提取率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種以空氣為原料、同時生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，采用三塔制氮、制氧流程，在直接制備高純度氮氣以及帶壓力低純氧氣的同時，保證了氮氣和氧氣的高提取率。從而提高了產(chǎn)品的附加值，節(jié)省設備投資、降低能耗，實現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟效應。本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，通過以下技術方案實現(xiàn)其目的 一種生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，其中，步驟如下
步驟1，將純化、干燥的空氣冷卻至飽和狀態(tài)，然后送入下塔精餾分離成氮氣和液態(tài)空氣，然后將分離出來的氮氣經(jīng)冷凝蒸發(fā)器冷凝成為液氮后部分回流至下塔精餾；
步驟2，冷凝蒸發(fā)器冷凝的液氮部分回流至下塔，其余液氮和下塔中分離出的液體空氣分別通入氮塔進行精餾，分離成帶壓力的氮氣和富氧液，將氮氣從塔頂抽出，得到高純氮； 同時由所述氮塔中段抽出部分污液氮，送入氧塔；富氧液從氮塔的釜底抽出，并從氧塔中段送入氧塔；
步驟3，將污液氮和富氧液在氧塔中進行精餾，分離成低純氧和污氮氣，將低純氧冷卻從塔釜抽出；
步驟4，將污氮氣從氧塔塔頂抽出，經(jīng)過冷器、主換熱器部分復熱并送入透平膨脹機膨脹至大氣壓制冷，以補充冷量。上述的方法，其中，將所述步驟1中的由冷凝蒸發(fā)器冷凝得到的部分液氮頂部通入所述氧塔頂部作為氧塔的回流液。上述的方法，其中，在所述步驟2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔頂部的污液氮進口送入氧塔。上述的方法，其中，在所述步驟2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔上段的污液氮進口送入氧塔，所述污液氮進口上方至少設有1塊塔板。上述的方法，其中，所述氧塔和氮塔中均裝有冷凝蒸發(fā)器，在所述步驟1中，所述下塔中精餾產(chǎn)生的氮氣分別通入所述氧塔和氮塔中的冷凝蒸發(fā)器，形成液氮。上述的方法，其中，所述下塔內(nèi)塔板數(shù)量為5(Γ130塊，操作壓力為0.6 1. IMPa ；所述氧塔內(nèi)塔板數(shù)量為2(Γ90塊，操作壓力> 0. OSMPa ；所述氮塔內(nèi)塔板數(shù)量為45 120塊，操作壓力為0. I5MPa 0. 5MPa。上述的方法，其中，液態(tài)空氣由氮塔的塔釜處、或者由氮塔塔釜以上第廣第10塊塔板中的一塊塔板處進入氮塔。上述的方法，其中，將步驟3中得到的低純氧通過主換熱器后通入透平膨脹機的增壓端增壓，使氧氣壓力提高。上述的方法，其中，在所述步驟2中，富氧液從氮塔的釜底抽出，并從氧塔中段的富氧液進口送入氧塔；所述富氧液進口的上方至少設有3塊塔板。通過上述設計，本發(fā)明和傳統(tǒng)技術相比具有以下優(yōu)點1)本發(fā)明采用三塔連續(xù)化生產(chǎn)，能夠同時生產(chǎn)高純氮和低純氧，生產(chǎn)能力大幅提高，本發(fā)明通過氮塔中部抽取部分液氮改善了氧塔的回流，提高了氧氣提取率，使氧氮同時達到高提取率。2)本發(fā)明采用氧氣增壓技術，使達到同樣的氧氣壓力時，空氣進入主換熱器的壓力大大降低，制備工藝中條件控制更為方便。3)采用本發(fā)明生產(chǎn)的氮氣壓力可達0. 15 0. 35MPa，純度達99. 999% (氧氣含量小于5ppm)，而且同時生產(chǎn)的氧氣純度可達到90% 98%，壓力達0. Γθ. 25MPa ；氮氣提取率為 68-76%,同時氧氣提取率為90 99% ；綜合電耗低，為0. 16 0. 18KWh/NM3(N2+02)，在同時制取高純度氮氣和氧氣的同時，減小能源消耗，降低成本支出。


圖1為本發(fā)明實施方式1的流程圖； 圖2為本發(fā)明實施方式2的流程圖中，1為下塔，2為氧塔，3為氮塔，4為主換熱器上段，5為主換熱器下段，6為過冷器， 7為截止閥，81為透平膨脹機，82為透平膨脹機增壓端，9為氮塔冷凝蒸發(fā)器，10為氧塔冷凝蒸發(fā)器，11為壓縮空氣，12為下塔中抽出的氮氣，13為液態(tài)空氣，14為進入氧塔冷凝蒸發(fā)器的氮氣，15為出氧塔冷凝蒸發(fā)器的液氮，16為進入氮塔冷凝蒸發(fā)器的氮氣，17為出氮塔冷凝蒸發(fā)器的液氮，18出氮塔冷凝蒸發(fā)器與氧塔冷凝蒸發(fā)器的部分液氮，181為進入氮塔的液氮，182為進入氧塔的液氮，19為高純氮，20污氮氣，201為膨脹后的污氮，21為富氧液，22 為低純氧，23為污液氮，30為高純液氮，40為低純液氧。
具體實施例方式本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，采用下塔、氧塔和氮塔三塔設計，其配合冷凝蒸發(fā)系統(tǒng)以及換熱器采用精餾對空氣進行空分處理，從而得到高純度的氮氣和帶低壓的低純度氧氣。根據(jù)氮氣和氧氣提純的需要，本方法中采用的三座精餾塔塔板數(shù)以及操作壓力可分別從以下范圍中選擇
下塔塔板數(shù)量:50 130塊，操作壓力:0. 6MPa l· IMPa ； 氮塔塔板數(shù)量45 120塊，操作壓力0. 15MPa 0. 5MPa ； 氧塔塔板數(shù)量2(Γ90塊，操作壓力》0. OSMPa0實施方式1
參照圖1，本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法如下
氮塔3、氧塔2和下塔1按照圖1方式通過管道連接，其中，氮塔3內(nèi)安裝45塊塔板，操作壓力0. 27MPa ；氧塔2內(nèi)安裝20塊塔板，操作壓力0. 17 MPa ；下塔1內(nèi)安裝50塊塔板，操作壓力0. 8MPa。所述氮塔3和氧塔2中分別裝有冷凝蒸發(fā)器9和10，其利用所述氮塔3與氧塔2 中精餾的液體(或氣體)上、下溫差從而實現(xiàn)通入所述兩個冷凝蒸發(fā)器9和10中的氣體進行熱交換。本發(fā)明高純氮和帶壓低純氧的制備流程如圖所示，經(jīng)分子篩吸附除去二氧化碳和水后，空氣1經(jīng)過主換熱器的上段4和下段5進行冷卻成為飽和狀態(tài)，送入下塔1中進行分離，從而得到氮氣和液態(tài)空氣；將得到的氮氣12從塔頂抽出后分成兩股氮氣流14和16，分別經(jīng)氧塔2內(nèi)的冷凝蒸發(fā)器10和氮塔內(nèi)的冷凝蒸發(fā)器9冷卻成液氮15和17，然后回流至下塔進行精餾。其中，將部分由所述冷凝蒸發(fā)器9和10冷凝得到的部分液氮18經(jīng)過冷器 6冷卻后，通入所述氮塔3的頂部，作為所述氮塔3的精餾回流液參與所述氮塔3的內(nèi)部精溜。之后在所述下塔1的塔釜底抽出液空13并經(jīng)節(jié)流后，由所述氮塔3上部第10塊塔板處通入所述氮塔3進行精餾，從而得到高純度氮氣和富氧液。由所述氮塔3塔頂處提取的高純氮氣19，并經(jīng)過冷器6和主換熱器下段5、上段4復熱后，得到供用戶使用的大于 99. 999%純度、0. 25ΜΙ^壓力的高純氮氣。而得到的富氧液21由塔釜處提取，在通入所述過冷器6冷卻后，由所述氧塔2中段通入通入所述氧塔2中精餾，從而得到低純氧。其中，為了得到提高所述氧塔2中氧氣的提取率以及提取的低純氧濃度，在所述氮塔3中段提取部分污液氮23并通入所述氧塔2的頂部，作為回流液參與精餾。而所述， 氮塔2塔釜處抽出的富氧液21，距氧塔段至少3塊塔板處送入氧塔2，這樣可以確保精餾得到純度90%-98%的低純氧氣。將精餾得到的低純氧22由塔釜抽出，經(jīng)主換熱器復熱后出冷箱。將所述氧塔2中剩余污氮氣20由塔頂抽出，經(jīng)過冷器6、主換熱器下段5中復熱進入透平膨脹機81膨脹至大氣壓或接近大氣壓制冷，以補充裝置冷量。而膨脹后的污氮氣13經(jīng)主換熱器下段5、主換熱器上段4復熱后進入與膨脹機81 的增壓端82進行增壓以從而可以提高得到的低純氧的壓力。實施方式2:
參照圖2，本發(fā)明生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法如下
三座精餾塔條件氮塔3內(nèi)安裝70塊塔板，操作壓力0. 3IMPa ；氧塔2內(nèi)安裝60塊塔板，操作壓力0. 18 MPa ；下塔1內(nèi)安裝90塊塔板，操作壓力0. 9MPa。經(jīng)分子篩吸附除去二氧化碳和水后，空氣1經(jīng)過主換熱器的上段4和下段5進行冷卻成為飽和狀態(tài)，送入下塔1中進行分離，從而得到氮氣和液態(tài)空氣；將得到的氮氣12從塔頂抽出后分成兩股氮氣流14和16，分別經(jīng)氧塔2內(nèi)的冷凝蒸發(fā)器10和氮塔內(nèi)的冷凝蒸發(fā)器9冷卻成液氮15和17，然后回流至下塔進行精餾。其中，將部分由所述冷凝蒸發(fā)器9 和10冷凝得到的液氮經(jīng)過冷器6冷卻后，分成兩股液氮，液氮181和液氮182，分別通入所述氮塔3和氧塔2的頂部，作為所述氮塔3氧塔2的精餾回流液，精餾，從而提高所述氮塔 3和氧塔2中的氮氣和氧氣的純度。之后在所述下塔1的塔釜底抽出富氧液13并經(jīng)節(jié)流閥調節(jié)后，由所述氮塔3上部第10塊塔板處通入所述氮塔3進行精餾，從而得到高純度氮氣和富氧液。由所述氮塔3塔頂處提取的高純氮氣19。而得到的富氧液21由塔釜處提取，在通入所述過冷器6冷卻后，由所述氧塔2中段通入通入所述氧塔2中精餾，從而得到低純氧。其中，為了得到提高所述氧塔2中氧氣的提取率以及提取的低純氧濃度，在所述氮塔3中段提取部分污液氮23并由氧塔上段距至少上方1塊塔板處送入所述氧塔2中，作為回流液參與精餾。而所述，氮塔2塔釜處抽出的富氧液21，距氧塔段至少3塊塔板處送入氧塔2，這樣可以確保精餾得到純度90%-98%的低純氧氣。將所述氧塔2中剩余污氮氣20由塔頂抽出，經(jīng)過冷器6、主換熱器下段5中復熱進入透平膨脹機81膨脹至大氣壓或接近大氣壓制冷，以補充裝置冷量。而膨脹后的污氮氣13經(jīng)主換熱器下段5、主換熱器上段4復熱后進入與膨脹機81 的增壓端82進行增壓以從而可以提高得到的低純氧的壓力。按照實施方式1和2所述的方法，所生產(chǎn)的氮氣壓力可達0. 15^0. 35MPa,純度達99. 999% (氧氣含量小于5ppm)，而且同時生產(chǎn)的氧氣純度可達到90% 98%，壓力達0. Γ0. 25MPa ；氮氣提取率為68_76%，同時氧氣提取率為90 99% ；其綜合電耗低，為 0. 16^0. 18Kffh/NM3 ( + )，在同時制取高純度氮氣和氧氣的同時，減小能源消耗，降低成本支出。以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領域技術人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，其特征在于，步驟如下步驟1，將純化、干燥的空氣冷卻至飽和狀態(tài)，然后送入下塔精餾分離成氮氣和液態(tài)空氣，然后將分離出來的氮氣經(jīng)冷凝蒸發(fā)器冷凝成為液氮后部分回流至下塔精餾；步驟2，冷凝蒸發(fā)器冷凝的液氮部分回流至下塔，其余液氮和下塔中分離出的液體空氣分別通入氮塔進行精餾，分離成帶壓力的氮氣和富氧液，將氮氣從塔頂抽出，得到高純氮； 同時由所述氮塔中段抽出部分污液氮，送入氧塔；富氧液從氮塔的釜底抽出，并由氧塔中段送入氧塔；步驟3，將污液氮和富氧液在氧塔中進行精餾，分離成低純氧和污氮氣，將低純氧冷卻從塔釜抽出；步驟4，將污氮氣從氧塔塔頂抽出，經(jīng)過冷器、主換熱器部分復熱并送入透平膨脹機膨脹至大氣壓制冷，以補充冷量。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，將所述步驟1中的由冷凝蒸發(fā)器冷凝得到的部分液氮通入所述氧塔頂部作為氧塔的回流液。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔頂部的污液氮進口送入氧塔。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述氮塔中段抽出部分污液氮，并由所述氧塔上段的污液氮進口送入氧塔，所述污液氮進口上方至少設有1塊塔板。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧塔和氮塔中均裝有冷凝蒸發(fā)器，在所述步驟1中，所述下塔中精餾產(chǎn)生的氮氣分別通入所述氧塔和氮塔中的冷凝蒸發(fā)器，形成液氮。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述下塔內(nèi)塔板數(shù)量為5(Γ130塊，操作壓力為0. 6 1. IMPa ；所述氧塔內(nèi)塔板數(shù)量為20 90塊，操作壓力> 0. OSMPa ；所述氮塔內(nèi)塔板數(shù)量為45 120塊，操作壓力為0. 15MPa 0. 5MPa。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，液態(tài)空氣由氮塔的塔釜處、或者由氮塔塔釜以上第廣第10塊塔板中的一塊塔板處進入氮塔。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟3中得到的低純氧通過主換熱器后，通入透平膨脹機的增壓端增壓，使氧氣壓力提高。
9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟2中，富氧液從氮塔的釜底抽出，并從氧塔中段的富氧液進口送入氧塔；所述富氧液進口的上方至少設有3塊塔板。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)高純氮和帶壓低純氧的方法，通過將冷卻至飽和狀態(tài)的空氣送入下塔分離成為氮氣和液態(tài)空氣，然后將氮氣冷卻成液氮，液氮與液態(tài)空氣分別送入氮塔精餾，得到高純氮氣和富氧液，將富氧液送入氧塔精餾制得低純氧，低純氧出冷箱利用膨脹機增壓端增壓提高氧氣壓力。本發(fā)明中，將部分氮塔中的液氮通入氧塔中，從而提高氮氣與氧氣純度的同時，滿足氮氣與氧氣的高提取率。本發(fā)明方法采用三塔設計，同時生產(chǎn)帶有壓力的高純氮和低純氧，生產(chǎn)效率高，能耗低，可以連續(xù)化生產(chǎn)浮化玻璃等行業(yè)所需的氮氣和氧氣。
文檔編號C01B21/04GK102530892SQ201110205078
公開日2012年7月4日 申請日期2011年7月21日 優(yōu)先權日2011年7月21日
發(fā)明者俞建, 周大榮, 扈麗杰, 陳熙靜 申請人:上海啟元空分技術發(fā)展股份有限公司