專利名稱：一種高活化度二氧化硅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化硅的制備方法，更具體地說涉及一種高活化度二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化硅是一種超細(xì)的粉末顆粒并具有活性的二氧化硅粒子，俗稱白炭黑， 又稱無定型納米水合二氧化硅，不溶于水和酸，在加熱的情況下能和強(qiáng)堿和氫氟酸反應(yīng)，是一種用途非常廣泛的化工原料。納米二氧化硅具有多孔性、內(nèi)表面積大、高分散性、質(zhì)輕、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等，納米二氧化硅分子式可以簡寫成S^2 · ηΗ20, 呈白色粉末狀，質(zhì)輕，其粉塵易漂浮在空氣中。由于納米二氧化硅獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)——表面帶有大量活性羥基，經(jīng)過改性后可以與有機(jī)溶劑很好的相容，因此被廣泛應(yīng)用于橡膠、涂料、塑料、日用化工等眾多化工行業(yè)。目前，國內(nèi)外納米二氧化硅的改性多以液相法和固相法改性為主，即活化通過包覆一定的有機(jī)物的方式，使顆粒由親水變?yōu)槭杷H油，改善顆粒在有機(jī)介質(zhì)中的分散性。一般采用活化度來表示活化效果，具體測試方法如下稱取5g改性后納米二氧化硅粉體，將粉體置于250 mL分液漏斗中，加200 mL水，以120次/min的速度往返振搖1 min。輕放于漏斗架上，靜置20 30min，待明顯分層后一次性將下沉納米二氧化硅放入預(yù)先于105士5°C 下恒重的(精確至0.001 g)坩堝中，抽濾除去水，置于恒溫干燥箱中，于105士5°C下干燥至恒重，精確至0. OOlg，所測活化度 W=[l-(m2-ml)/m]*100 ；其中，w—活化度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； 堝的質(zhì)量，g ;m2—干燥后坩堝和未包覆二氧化硅的質(zhì)量，g;m—初始粉體的
質(zhì)量，go

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種污染小簡便易行的高活化度性二氧化硅的制備方法本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明提供的高活化度二氧化硅的制備方法主要包括以下步驟
(A)分散常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散，調(diào)節(jié)pH值為1(Γ14；
(B)反應(yīng)加入處理劑，處理溫度60 80°C，處理時(shí)間2 4小時(shí)，得高活化度二氧化
娃；
(C)干燥用溶劑洗滌并過濾上述高活化度二氧化硅，真空干燥5 10小時(shí)。本發(fā)明中所用的處理劑，其化學(xué)分子式為(R1)n-C-O-Si(Cro) 2]Ii-O-(R2)n，其中R1 甲基、乙基或者多碳烷基基團(tuán)，&是甲基，乙基或者多碳烷基基團(tuán)，η ^ 3，處理劑的用量是二氧化硅重量的0. 25 5倍。另外本發(fā)明中所使用的固體二氧化硅粉末可以為氣相法或者沉淀法二氧化硅，溶劑為去離子水，并且用了為二氧化硅質(zhì)量的20倍以上，混合乳液pH值為1(Γ14。本發(fā)明的高活化度二氧化硅是指活化度達(dá)到99%以上的二氧化硅。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是
(1)本發(fā)明的高活化度二氧化硅的制備方法，以去離子水為溶劑，減少了有機(jī)溶劑的污染，制備的高活化度二氧化硅的活化度可達(dá)99%以上。(2)本發(fā)明的高活化度二氧化硅的制備方法中，簡單的表面處理步驟和溫和的實(shí)驗(yàn)條件，能大大降低反應(yīng)中能源的消耗，降低成本。( 3)本發(fā)明制備的高活化度二氧化硅，能分散在有機(jī)溶劑中，可以應(yīng)用在涂料、橡膠等生產(chǎn)領(lǐng)域，提高產(chǎn)品的性能。本發(fā)明制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，沒有有機(jī)溶劑的參與，制備成本低，制備的二氧化硅的活化度達(dá)到99%以上，具有高活化度性能。


圖1本發(fā)明反應(yīng)后二氧化硅在水中的分散性圖2本發(fā)明反應(yīng)后二氧化硅在水中的分散性
圖3本發(fā)明反應(yīng)后二氧化硅在有機(jī)溶劑二甲苯中的分散性。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
稱取20g沉淀法二氧化硅(粒徑50-100nm)，量取400ml去離子水，置于IOOOml燒瓶中， 攪拌使其分散均勻；向燒瓶中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為10;升溫至60°C，加入5g聚二甲基硅氧烷，攪拌、反應(yīng)2小時(shí)，洗滌并過濾二氧化硅粉體，置于100°C的真空干燥箱中，干燥5 小時(shí)，經(jīng)檢測結(jié)果見表1 實(shí)施例2
稱取20g氣相法二氧化硅(粒徑50-100nm)，量取400ml，置于IOOOml燒瓶中，攪拌使其分散均勻；向燒瓶中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為10 ；升溫至60°C，加入5g聚二甲基硅氧烷， 攪拌、反應(yīng)2小時(shí)，洗滌并過濾二氧化硅粉體，置于100°C的真空干燥箱中，干燥5小時(shí)，經(jīng)檢測結(jié)果見表1 實(shí)施例3
稱取20g沉淀法二氧化硅(粒徑50-100nm)，量取400ml去離子水，置于IOOOml燒瓶中， 攪拌使其分散均勻；向燒瓶中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為10 ；升溫至60°C，加入5g三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，攪拌、反應(yīng)2小時(shí)，洗滌并過濾二氧化硅粉體，置于100°C的真空干燥箱中，干燥5小時(shí)，經(jīng)檢測結(jié)果見表1 實(shí)施例4
稱取20g沉淀法法二氧化硅(粒徑50-100nm)，量取400ml去離子水，置于IOOOml燒瓶中，攪拌使其分散均勻；向燒瓶中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為10 ；升溫至80°C，加入5g三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷，攪拌、反應(yīng)4小時(shí)，洗滌并過濾二氧化硅粉體，置于100°C的真空干燥箱中，干燥5小時(shí)，經(jīng)檢測結(jié)果見表1 實(shí)施例5
稱取20g沉淀法法二氧化硅(粒徑50-100nm)，量取400ml去離子水，置于IOOOml燒瓶中，攪拌使其分散均勻；向燒瓶中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液PH值為12 ；升溫至80°C，加入5g聚二甲基硅氧烷，攪拌、反應(yīng)4小時(shí)，洗滌并過濾二氧化硅粉體，置于100°C的真空干燥箱中，干燥5小時(shí)，經(jīng)檢測結(jié)果見表1 實(shí)施例6
稱取20g沉淀法法二氧化硅(粒徑50-100nm)，量取400ml去離子水和IOOml酒精，置于 IOOOml燒瓶中，攪拌使其分散均勻；向燒瓶中滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液pH值為12 ；升溫至80°C， 加入IOg聚二甲基硅氧烷，攪拌、反應(yīng)4小時(shí)，洗滌并過濾二氧化硅粉體，置于100°C的真空干燥箱中，干燥5小時(shí)，經(jīng)檢測結(jié)果見表1
表1反應(yīng)前后二氧化硅的活化度的變化一覽表
權(quán)利要求
1.一種高活化度二氧化硅的制備方法，其特征在于包括以下步驟(A)分散常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散，調(diào)節(jié)PH值為1(Γ14；(B)反應(yīng)加入處理劑，處理溫度60 80°C，處理時(shí)間2 4小時(shí)，得到高活化度二氧化硅；(C)干燥用溶劑洗滌并過濾上述高活化度二氧化硅，真空干燥5 10小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活化度二氧化硅的制備方法，其特征在于步驟(B)中所述的處理劑，其化學(xué)分子式為(R1)n-C-O-Si(Cro) 2] Ii-O-(R2)n，其中R1甲基、乙基或者多碳烷基基團(tuán), 是甲基、乙基或者多碳烷基基團(tuán)，η >3，處理劑的用量是二氧化硅重量的0. 25 5 倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活化度二氧化硅的制備方法，其特征在于所述的溶劑為去離子水，步驟(A)中溶劑的用量為二氧化硅重量的20倍以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高活化度二氧化硅的制備方法，該制備方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，沒有有機(jī)溶劑的污染，制備成本較低。本發(fā)明的高活化度二氧化硅的制備方法主要包括以下步驟(A)分散常溫下，將二氧化硅固體粉末和溶劑混合并均勻分散，調(diào)節(jié)pH值為10～14后加入反應(yīng)器；(B)反應(yīng)加入處理劑，處理溫度60～80℃，處理時(shí)間2～4小時(shí)，得高活化度二氧化硅；(C)干燥用溶劑洗滌并過濾上述高活化度二氧化硅，真空干燥5～10小時(shí)。
文檔編號C01B33/12GK102229433SQ20111014554
公開日2011年11月2日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者劉善善, 劉玲玲, 張劍平, 張大衛(wèi), 施利毅 申請人:上海大學(xué)