專利名稱：一種鎳酸鑭導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電氧化物薄膜材料，具體地說是一種LaNiO3成分的導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近來人們發(fā)現(xiàn)某些鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的金屬氧化物，如釕酸鍶(SrRu03)、鑭鍶鈷氧 (IAl5Sra5C0O3)、鎳酸鑭(LaNiO3)具有良好的導(dǎo)電性，可以作為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電薄膜底電極使用。其中鎳酸鑭(LaNiO3)由于其優(yōu)良的導(dǎo)電性、低廉的成本，并且其晶格常數(shù)與鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電薄膜非常接近，使之不僅可以作為鐵電薄膜底電極使用，而且還可以作為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電薄膜的籽晶層，從而獲得了廣泛的關(guān)注。人們已經(jīng)利用各種物理、化學(xué)方法(溶膠-凝膠法，分子束外延，脈沖激光沉積等)在硅襯底上制備出擇優(yōu)取向的鎳酸鑭薄膜?；瘜W(xué)溶液沉積方法制備薄膜材料具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、組分均勻、可大面積均勻成膜等很多優(yōu)點(diǎn)。到目前為止，已經(jīng)有化學(xué)溶液沉積法在硅襯底上制備出具有擇優(yōu)取向的鎳酸鑭薄膜的報(bào)道，如在2002年8月7日公開的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開說明書CN1362749A所披露的“鎳酸鑭導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料的制備方法”。該方法采用醋酸、去離子水為溶劑、添加劑甲酰胺、硝酸鑭和醋酸鎳為溶質(zhì)，混合得到前驅(qū)體溶液，通過旋涂、分段退火得到鎳酸鑭導(dǎo)電薄膜。但該方法存在不足之處，原料中采用了醋酸、甲酰胺，均為有毒的液體，且制備工藝較為復(fù)雜，增加了生產(chǎn)成本和難度。在2010年10月20日公開的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開說明書CN101863679A披露的另外一種制備鎳酸鑭的化學(xué)溶液沉積方法，對(duì)前一專利進(jìn)行了一些改進(jìn)，但仍然存在類似的不足原料中的溶劑丙酸、乙醇胺依然是對(duì)人體有害的化學(xué)試劑，溶液制備仍然步驟復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種更為環(huán)保、安全、操作更加簡(jiǎn)單的鎳酸鑭薄膜材料制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的具體技術(shù)方案是
一種鎳酸鑭導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料的制備方法，包括以下具體步驟
a)配制溶液
溶劑為乙醇，溶質(zhì)為硝酸鑭及醋酸鎳，按照La Ni的摩爾比為1 1稱量硝酸鑭和醋酸鎳后，以0. 2 0. 3M的濃度標(biāo)準(zhǔn)加入乙醇(分析純)，然后在室溫下進(jìn)行攪拌，攪拌至硝酸鑭及醋酸鎳全部溶解為止，得到綠色透明溶液；
b)制備薄膜材料
將步驟a)配制好的溶液滴到高速旋轉(zhuǎn)的基片上，基片轉(zhuǎn)速為3500 4500轉(zhuǎn)/分，旋轉(zhuǎn)20 30秒，得到原料膜；然后將原料膜置于退火爐中進(jìn)行熱處理，退火步驟依次為在 180 220°C下保溫3分鐘，再在380 400°C下熱解5分鐘，最后在650°C 700°C下退火 3 5分鐘；得到鎳酸鑭導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料。
所述基片為經(jīng)拋光處理的(100)取向硅片。重復(fù)步驟b)，可得到不同厚度的鎳酸鑭薄膜材料。本發(fā)明本發(fā)明的突出特點(diǎn)是
(1)以無毒的乙醇為溶劑，使得配置溶液的操作十分安全。(2)配置的溶液性能穩(wěn)定，可長(zhǎng)期存放。(3)設(shè)備簡(jiǎn)單，一般實(shí)驗(yàn)室設(shè)備都能達(dá)到要求。(4)不需要非常困難的操作，方法非常的簡(jiǎn)單。(5)成本低，重復(fù)性好，適合大批量的制備。(6)本發(fā)明制備的鎳酸鑭薄膜呈現(xiàn)(100)擇優(yōu)取向，并顯示出金屬性導(dǎo)電性，同時(shí)作為籽晶層，在其上可制備出高質(zhì)量的鈣鈦礦鐵電薄膜，并可作為鐵電薄膜的底電極。


圖1為本發(fā)明制得鎳酸鑭薄膜的X射線衍射圖； 圖2為本發(fā)明制得鎳酸鑭薄膜的斷面SEM圖3為本發(fā)明制得鎳酸鑭薄膜的表面AFM圖。
具體實(shí)施例方式a、制備溶液
稱取0. 01摩爾的硝酸鑭、0. 01摩爾的醋酸鎳，倒入IOOml燒瓶中，再加入50ml乙醇(分析純)，攪拌使之溶解，得到濃度為0. 2M的綠色透明溶液。b、制備薄膜材料
(1)將配制好的溶液滴到高速旋轉(zhuǎn)的硅片上，硅片轉(zhuǎn)速在4000轉(zhuǎn)/分，旋轉(zhuǎn)25秒，得到原料膜；
(2)分段退火在20(TC下保溫3分鐘，再在380°C下熱解5分鐘，最后在680°C下高溫退火4分鐘；
(3)重復(fù)上述過程6次，制得厚度為240nm的鎳酸鑭薄膜材料。
權(quán)利要求
1.一種鎳酸鑭導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟a)配制溶液溶劑為乙醇，溶質(zhì)為硝酸鑭及醋酸鎳，按照La Ni的摩爾比為1 1稱量硝酸鑭和醋酸鎳后，以0. 2 0. 3M的濃度標(biāo)準(zhǔn)加入乙醇，乙醇濃度為分析純，然后在室溫下進(jìn)行攪拌， 攪拌至硝酸鑭及醋酸鎳全部溶解為止，得到綠色透明溶液；b)制備薄膜材料將步驟a)配制好的溶液滴到高速旋轉(zhuǎn)的硅片上，硅片轉(zhuǎn)速為3500 4500轉(zhuǎn)/分，旋轉(zhuǎn)20 30秒，得到原料膜；然后將原料膜置于退火爐中進(jìn)行熱處理，退火步驟依次為在 180 220°C下保溫3分鐘，再在380 400°C下熱解5分鐘，最后在650°C 700°C下退火 3 5分鐘；得到鎳酸鑭導(dǎo)電金屬氧化物薄膜材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述基片為經(jīng)拋光處理的(100)取向娃片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎳酸鑭導(dǎo)電薄膜材料的制備方法，該方法是按鑭∶鎳為1∶1的摩爾比，稱量硝酸鑭和醋酸鑭后，以乙醇為溶劑，充分?jǐn)嚢韬蟮玫骄G色澄清溶液。接著將所得溶液置于襯底上旋涂成膜，在快速退火爐中退火，退火過程在180-220℃下保溫3分鐘，再在380-400℃下熱解5分鐘，最后在650℃-700℃下高溫退火3～5分鐘；重復(fù)上述過程數(shù)次，得到所需厚度的鎳酸鑭薄膜材料。該材料在功能薄膜材料信息材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01G53/00GK102320670SQ201110140209
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者李亞巍, 沈育德, 褚君浩 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)