專利名稱：粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到粉煤灰的資源化和綜合利用的工藝方法，具體地講是涉及一種粉 煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，是采用一定濃度硫酸加熱加壓浸出硫酸鋁，經(jīng)固液分 離之后通入陽(yáng)離子交換樹脂吸附除鐵，可制備出Fe含量低于0.2ppm的超高純度硫酸鋁。
背景技術(shù)：
粉煤灰是一種富含硅鋁酸鹽的中級(jí)品位鋁礦，而且隨著我國(guó)鋁土資源的不斷枯 竭，利用粉煤灰來提取鋁具有十分廣闊的應(yīng)用前景。鋁鹽是重要的化工原料，用途非 常廣泛，其中，硫酸鋁和氯化鋁主要用于飲用水、工業(yè)用水、廢水和污水處理、造紙、 印染、鞣革，還可以用作消防材料及其木材防護(hù)劑等，氯化鋁還可以用于精密鑄造等行 業(yè)。采用酸浸法提取粉煤灰中的鋁，常用方法有2種鹽酸酸浸法提取氯化鋁和 硫酸酸浸法提取硫酸鋁，要獲得高純度的鋁鹽，關(guān)鍵在于鋁鹽溶液的提純除鐵方法的效 率，例如采用鹽酸酸浸法的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01010161808.X公開了一種以粉煤灰 為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，其包括步驟粉煤灰粉碎、濕法磁選除鐵、鹽酸酸 浸反應(yīng)、減壓濃縮、50°C 60°C加熱重結(jié)晶2 5次、固液分離、干燥得到低鐵結(jié)晶氯化 鋁產(chǎn)品，所得結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中Fe含量低于0.025%。201010161822.X公開了另外一種 以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，本發(fā)明提供一種以粉煤灰為原料制備低鐵 結(jié)晶氯化鋁的方法，其方法步驟與201010161808.X的差異在于，氯化鋁粗液的提純不是 采用重結(jié)晶，而是采用將酸浸液通入大孔型陽(yáng)離子樹脂柱吸附除鐵的方法，所得結(jié)晶氯 化鋁產(chǎn)品的Fe含量低于2X10_5%。在前述的鹽酸酸浸提取的專利申請(qǐng)中，由于鹽酸溶 液的濃度不可能很高，一般只有20% 30%，因而需要大量消耗額外的水份，而且鹽酸 容易揮發(fā)、導(dǎo)致氯化氫氣體泄漏，此外，鹽酸對(duì)金屬設(shè)備具有較大的銹蝕作用，從而限 制了這種技術(shù)的推廣應(yīng)用。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?4100813.4采用硫酸酸浸法提取硫酸鋁，公開了一種以 粉煤灰為原料生產(chǎn)硫酸鋁的方法，以粉煤灰為原料，加入50% 60%硫酸，浸泡12 24h，在IOCTC加熱2 4h，趁熱過濾，反復(fù)洗滌濾餅呈中性，將濾液合并煮沸濃縮至 15 20波美度，抽濾即得硫酸鋁晶體，具有原料易得，工藝簡(jiǎn)單，成本低等特點(diǎn)，但 是由于原來粉煤灰沒有除鐵，酸浸液也沒有采用有效的除鐵措施，導(dǎo)致硫酸鋁產(chǎn)品雜質(zhì) 成分較高，產(chǎn)品用途受到限制。200810011311.2公開了一種利用粉煤灰制備硫酸鋁的方 法，包括以下步驟機(jī)械活化、硫酸加熱加壓浸出反應(yīng)、生成堿式硫酸鋁、堿式硫酸鋁 液體加入硫酸、轉(zhuǎn)化為硫酸鋁溶液、蒸發(fā)濃縮、冷卻析晶得到硫酸鋁晶體，該發(fā)明專利 申請(qǐng)以提高鋁的提取率為追求目標(biāo)，其中涉及到形成中間體堿式硫酸鋁的復(fù)雜過程，所 獲得的硫酸鋁晶體含有較多的雜質(zhì)，難以制備出超高純度硫酸鋁產(chǎn)品，推廣應(yīng)用受限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，具有工藝簡(jiǎn)單、 流程短、生產(chǎn)過程易于控制、鋁提取率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、質(zhì)量穩(wěn)定的 優(yōu)點(diǎn)，便于推廣應(yīng)用。粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟(1)機(jī)械活化將粉煤灰進(jìn)行機(jī)械活化；(2)浮選除碳粉煤灰加水，攪拌，浮選除去未燃凈的黑；(3)磁選除鐵經(jīng)過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；(4)硫酸浸提鋁粉煤灰殘液加濃硫酸在耐酸反應(yīng)設(shè)備中行加熱加壓反應(yīng)1 6h，反應(yīng)的最高溫度為200°C 240°C，壓力為0.1 0.5MPa ；(5)固液分離反應(yīng)降溫后，在反應(yīng)液內(nèi)加水，加熱煮沸，抽濾，得到pH值為 1 3的硫酸鋁粗液；(6)樹脂吸附除鐵將所得硫酸鋁粗液通入陽(yáng)離子交換樹脂柱除鐵，制得低鐵 硫酸鋁溶液；(7)低鐵硫酸鋁溶液濃縮低鐵硫酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10 1/20， 冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；(8)有機(jī)醇醇化洗酸在硫酸鋁濃縮液中，按照有機(jī)醇與硫酸鋁濃縮液的體積 比為1 1 4 1加入有機(jī)醇，充分?jǐn)嚢琛⑦^濾后得到低鐵硫酸鋁濾餅；(9)硫酸鋁脫水烘干低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)烘干，得到Fe含量低于0.2ppm的超高 純度硫酸鋁。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于步驟(1)的機(jī)械活化是采 用粉磨設(shè)備進(jìn)行磨細(xì)，粉磨時(shí)間為0.5 6h;步驟(2)中按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 3加水；步驟(4)中，硫酸在粉煤灰混合溶液的質(zhì)量濃度是30% 95%，粉煤灰與硫酸 溶液的固液比是1 1 1 15質(zhì)量比，加熱加壓反應(yīng)時(shí)間是1 6h ；步驟(5)中，反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10 1 20加水；步驟(7)中，低鐵硫酸鋁溶液的蒸發(fā)濃縮溫度是90°C 130°C°C ；步驟(8)中，按照有機(jī)醇與低鐵硫酸鋁濃縮液的體積比為1/10 1/20加入有 機(jī)醇，充分?jǐn)嚢?；所采用的有機(jī)醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇的或任意兩種的混合 物；步驟(9)中，低鐵硫酸鋁濾餅的烘干溫度為70°C 100°C。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于步驟 (1)的機(jī)械活化的粉磨時(shí)間為1 3h ；步驟(4)中，硫酸在粉煤灰混合溶液的質(zhì)量濃度是40% 70%，粉煤灰與硫酸 溶液的固液比是1 5 1 10質(zhì)量比，加熱加壓反應(yīng)時(shí)間是3 4h;步驟(5)中，反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 12 1 18加水；步驟(7)中，低鐵硫酸鋁溶液的蒸發(fā)濃縮溫度是100 120°C ；步驟⑶中，按照有機(jī)醇與低鐵硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1 3 1加入有 機(jī)醇，充分?jǐn)嚢钑r(shí)間是2 3h;所采用的有機(jī)醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇的或任意兩種的混合物；步驟(9)中，低鐵硫酸鋁濾餅的烘干溫度為80°C 90°C。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于在步驟(2)、(3)之間，采 用濕法磁選除去磁鐵礦。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于所述的陽(yáng)離子交換樹脂的 處理溫度為室溫至90°C，硫酸鋁粗液的流速為1 4倍樹脂體積/h。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于所述的陽(yáng)離子交換樹脂選 自 D001、D001FC、D001MB、D001SC、D001TR、732、742、JK008、7020H、7120H 和SPC-I中的任意一種。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于所述的陽(yáng)離子交換樹脂的 處理溫度為60 80°C，硫酸鋁粗液的流速為2 3倍樹脂體積/h。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于洗脫劑為水或濃度為3% 15%的鹽酸，洗脫劑用量為1 3倍樹脂體積，洗脫劑流速為1 3倍樹脂體積/h，洗 脫溫度為室溫 60°C，洗脫時(shí)洗脫劑從上進(jìn)下出的方式通過樹脂柱；再生時(shí)采用濃度為 3% 15%的鹽酸，用量為1 2倍樹脂體積，流速為1 3倍樹脂體積/h，再生溫度為 室溫 60°C，再生時(shí)鹽酸從上進(jìn)下出的方式通過樹脂柱。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于樹脂在洗脫和再生過程中 的廢液，經(jīng)過濃縮，冷卻析出結(jié)晶氯化鐵，經(jīng)過常規(guī)的離心分離或真空帶式過濾，干燥 后，得到含鋁氯化鐵產(chǎn)品。前述粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于洗脫劑是7% 12%的鹽 酸，再生過程采用 12%的鹽酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、采用硫酸酸浸法提取粉煤灰中的鋁，制備硫酸鋁的過程能耗低，操作簡(jiǎn)單。2、采用磁選和樹脂吸附聯(lián)合除鐵的提純方法，易于硫酸鋁的工業(yè)化除鐵，除鐵 效率高，其成本較低，工藝簡(jiǎn)單，得到超高純度硫酸鋁。3、本發(fā)明所得到的超過高純度硫酸鋁產(chǎn)品為純白色晶體，均優(yōu)于HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。 其Fe含量低于0.2ppm，比上述標(biāo)準(zhǔn)的最嚴(yán)格技術(shù)要求還要低2個(gè)數(shù)量級(jí)，可用于醫(yī)藥、 化學(xué)試劑、精細(xì)化工以及用于制備超高純度氧化鋁等。4、樹脂吸附除鐵工序中的陽(yáng)離子交換樹脂吸附飽和后，經(jīng)鹽酸洗脫和再生使樹 脂恢復(fù)吸附能力，實(shí)現(xiàn)樹脂的循環(huán)回收利用；鹽酸洗脫和再生過程中的廢液經(jīng)過濃縮、 冷卻析出沉淀、固液分離和干燥，獲得含鋁氯化鐵晶體。5、有機(jī)醇醇化洗酸工序中的濾液，經(jīng)過不同溫度的蒸餾、濃縮、冷卻析出沉 淀、過濾，依次實(shí)現(xiàn)有機(jī)醇和硫酸的循環(huán)回收利用，以及獲得高鐵硫酸鋁晶體。6、本發(fā)明在獲得較高的鋁提取率的同時(shí)，100%綜合利用粉煤灰資源，實(shí)現(xiàn)了 粉煤灰所有成分的資源化，除能夠生產(chǎn)出高純工業(yè)一級(jí)硫酸鋁產(chǎn)品以外，還可以獲得未 燃凈的碳、磁鐵礦粉、高鐵硫酸鋁、高硅灰等產(chǎn)品，綜合利用效益顯著。


圖1為實(shí)施例1的超高純度硫酸鋁產(chǎn)品的X-射線衍射分析圖譜。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，這些實(shí)施例僅用于舉例說明的目的，并沒 有限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件。原料1 原料粉煤灰組成為Al2O3含量37.7 %，F(xiàn)e2O3含量4.38 %，CaO含量 3.74%, MgO含量0.54%，SiO2含量49.9%，燒失量1.92%。原料粉煤灰也可以采用其 他成分及其相應(yīng)的量。原料2 原料粉煤灰的組成為Fe2O3含量為3.66%，Al2O3含量為40.88%，CaO 含量為2.96%，MgO含量為0.36%，SiO2含量為42.7%，燒失量5.46%。原料3 原料粉煤灰的組成為Fe2O3含量為2.72%，Al2O3含量為41.67%，CaO 含量為2.39%，MgO含量為0.43%，SiO2含量為46.21 %，燒失量3.07%。原料4:原料粉煤灰的組成為Fe2O3含量為4.39%，Al2O3含量為28.7%，CaO 含量為5.38%，MgO含量為1.28%，SiO2含量為52.51 %，燒失量4.29%。實(shí)施例1 以原料1為研究對(duì)象將粉煤灰在球磨機(jī)中球磨lh，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 3 加水，充分?jǐn)嚢瑁?jīng)過浮選除去未燃凈的碳黑，未燃凈的碳黑可用于制造碳黑或直接燃 燒生產(chǎn)熱量；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵，經(jīng)過濕法磁選得到的磁鐵礦粉，用于生產(chǎn)水泥、 制作鐵黑顏料或者煉鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸質(zhì) 量濃度為40%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 8，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中 進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)3h，反應(yīng)的最高溫度為240°C，壓力為0.5MPa;反應(yīng)降溫后，按照粉 煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量 比為1 2的水洗滌，得到pH值為3的硫酸鋁粗液，分析鋁的提取率為72%。得到的 含SiO2的固體殘?jiān)?，?jīng)過70°C 120°C烘干后，得到高硅灰?？梢灾苯佑米鞲咝阅芑炷?土的活性礦物摻合料或者與輕燒白云石、輕燒氧化鎂一起混合配制成新型硅鎂水泥。將所得硫酸鋁粗液用耐腐蝕泵壓入裝有DOOl大孔型陽(yáng)離子樹脂的樹脂柱進(jìn)行除 鐵，處理溫度為65°C，處理時(shí)硫酸鋁粗液(流動(dòng)相)的流速為4倍樹脂體積/h，得到低 鐵硫酸鋁溶液。當(dāng)所述大孔型陽(yáng)離子樹脂吸附飽和后，經(jīng)過洗脫和再生使樹脂恢復(fù)吸附能力， 洗脫條件為洗脫劑采用濃度為10%的鹽酸，洗脫溫度為50°C，鹽酸流速為1倍樹脂體 積/h，共采用2倍樹脂體積的鹽酸進(jìn)行洗脫；再生時(shí)采用濃度為10%的鹽酸，溫度為 40鹽酸流速為2倍樹脂體積/h，共采用1倍樹脂體積的鹽酸進(jìn)行再生。將低鐵硫酸鋁溶液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，冷卻后，得到硫酸鋁濃 縮液，濾液在100°c以下經(jīng)過蒸餾、回收有機(jī)醇，再返回到有機(jī)醇醇化洗酸工序中使用， 實(shí)現(xiàn)有機(jī)醇的循環(huán)回收利用；經(jīng)過蒸餾回收有機(jī)醇之后的二次溶液，繼續(xù)加熱到120°c 以上蒸餾、濃縮，冷卻析出沉淀，經(jīng)過濾后的硫酸溶液和蒸餾出的硫酸，經(jīng)過混合得到 稀硫酸，可繼續(xù)用于硫酸浸提鋁工序，實(shí)現(xiàn)硫酸的循環(huán)回收利用。經(jīng)過濾后析出的沉 淀物在80°C 120°C烘干后，得到含鐵硫酸鋁晶體。在硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為1 1加入無水乙醇，充分?jǐn)嚢?h、過濾后得到低鐵硫酸鋁濾 餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過85°C烘干，得到超高純度硫酸鋁，X-射線衍射 分析圖譜見圖1，分析其中的Fe含量為0.13ppm，Al2O3含量為17.4%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體(飲用水用)產(chǎn)品 的技術(shù)要求。表1是實(shí)施例2 實(shí)施例15所采用的反應(yīng)條件列表。除了表1所列的條件外， 其余內(nèi)容同實(shí)施例1。表1中a =球磨機(jī)中球磨時(shí)間；b =粉煤灰與水的質(zhì)量比；c =硫酸在粉煤灰殘 液與濃硫酸配成的混合溶液所占質(zhì)量濃度；d=粉煤灰與混合溶液的固液比(質(zhì)量比)； e=反應(yīng)壓力；f =反應(yīng)時(shí)間；g =反應(yīng)的最高溫度；h =加水量與粉煤灰的質(zhì)量比；i = 洗滌用水與粉煤灰的質(zhì)量比；j =鋁的提取率；k =蒸發(fā)溫度；1=硫酸鋁粗液蒸發(fā)濃縮 至原體積的比例；m =有機(jī)醇與硫酸鋁濃縮液的體積比；m =攪拌時(shí)間；ο =有機(jī)醇；ρ =低鐵硫酸鋁濾餅烘干溫度。表 權(quán)利要求
1.粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟(1)機(jī)械活化將粉煤灰進(jìn)行機(jī)械活化；(2)浮選除碳粉煤灰加水，攪拌，浮選除去未燃凈的碳黑；(3)磁選除鐵經(jīng)過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；(4)硫酸浸提鋁粉煤灰殘液加濃硫酸在耐酸反應(yīng)設(shè)備中行加熱加壓反應(yīng)1 6h， 反應(yīng)的最高溫度為200°C 240°C，壓力為0.1 0.5MPa ；(5)固液分離反應(yīng)降溫后，在反應(yīng)液內(nèi)加水，加熱煮沸，抽濾，得到pH值為 1 3的硫酸鋁粗液；(6)樹脂吸附除鐵將所得硫酸鋁粗液通入陽(yáng)離子交換樹脂柱除鐵，制得低鐵硫酸 鋁溶液；(7)低鐵硫酸鋁溶液濃縮低鐵硫酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10 1/20，冷 卻后，得到硫酸鋁濃縮液；(8)有機(jī)醇醇化洗酸在硫酸鋁濃縮液中，按照有機(jī)醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為 1 1 4 : 1加入有機(jī)醇，充分?jǐn)嚢琛⑦^濾后得到低鐵硫酸鋁濾餅；(9)硫酸鋁脫水烘干低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)烘干，得到Fe含量低于0.2ppm的超高純 度硫酸鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于步驟(1) 的機(jī)械活化是采用粉磨設(shè)備進(jìn)行磨細(xì)，粉磨時(shí)間為0.5 6h ；步驟(2)中按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1: 3加水； 步驟(4)中，硫酸在粉煤灰混合溶液的質(zhì)量濃度是30% 95%，粉煤灰與硫酸溶 液的固液比是1: 1 1: 15質(zhì)量比，加熱加壓反應(yīng)時(shí)間是1 6h ；步驟(5)中，反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10 20加水； 步驟(7)中，低鐵硫酸鋁溶液的蒸發(fā)濃縮溫度是90°C 130°C°C ； 步驟(8)中，按照有機(jī)醇與低鐵硫酸鋁濃縮液的體積比為1/10 1/20加入有機(jī) 醇，充分?jǐn)嚢?；所采用的有機(jī)醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇的或任意兩種的混合 物；步驟(9)中，低鐵硫酸鋁濾餅的烘干溫度為70°C 100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于步驟(1) 的機(jī)械活化的粉磨時(shí)間為1 3h ；步驟(4)中，硫酸在粉煤灰混合溶液的濃度是40% 70%，粉煤灰與硫酸溶液的 固液比是1: 5 1: 10，加熱加壓反應(yīng)時(shí)間是3 4h;步驟(5)中，反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 12 1: 18加水； 步驟(7)中，低鐵硫酸鋁溶液的蒸發(fā)濃縮溫度是100 120°C ； 步驟(8)中，按照有機(jī)醇與低鐵硫酸鋁濃縮液的體積比為2: 1 3: 1加入有機(jī) 醇，充分?jǐn)嚢钑r(shí)間是2 3h;所采用的有機(jī)醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇的或任意 兩種的混合物；步驟(9)中，低鐵硫酸鋁濾餅的烘干溫度為80°C 90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于在步驟 (2)、 (3)之間，采用濕法磁選除去磁鐵礦。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于所述的陽(yáng) 離子交換樹脂的處理溫度為室溫至90°C，硫酸鋁粗液的流速為1 4倍樹脂體積/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于所述 的陽(yáng)離子交換樹脂選自 D001、D001FC、D001MB、D001SC、D001TR、732、742、 JK008、7020H、7120H 和 SPC — 1 中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于所述的 陽(yáng)離子交換樹脂的處理溫度為60 80°C，硫酸鋁粗液的流速為2 3倍樹脂體積/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于洗脫劑 為水或濃度為3% 15%的鹽酸，洗脫劑用量為1 3倍樹脂體積，洗脫劑流速為1 3 倍樹脂體積/h，洗脫溫度為室溫 60°C，洗脫時(shí)洗脫劑從上進(jìn)下出的方式通過樹脂柱； 再生時(shí)采用濃度為3% 15%的鹽酸，用量為1 2倍樹脂體積，流速為1 3倍樹脂體 積/h，再生溫度為室溫 60°C，再生時(shí)鹽酸從上進(jìn)下出的方式通過樹脂柱。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于樹脂在洗脫 和再生過程中的廢液，經(jīng)過濃縮，冷卻析出結(jié)晶氯化鐵，經(jīng)過常規(guī)的離心分離或真空帶 式過濾，干燥后，得到含鋁氯化鐵產(chǎn)品。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，其特征在于洗脫劑是 7% 12%的鹽酸，再生過程采用7% 12%的鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粉煤灰生產(chǎn)超高純度硫酸鋁的方法，包括以下步驟粉煤灰經(jīng)過機(jī)械活化、浮選除碳、磁選除鐵、硫酸浸提鋁、固液分離、樹脂吸附除鐵、低鐵硫酸鋁溶液濃縮、有機(jī)醇醇化洗酸、硫酸鋁脫水烘干得到Fe含量低于0.2ppm的超高純度硫酸鋁，優(yōu)于HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的最嚴(yán)格技術(shù)要求。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、流程短、生產(chǎn)過程易于控制、鋁提取率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C01F7/74GK102020303SQ20101060161
公開日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者余紅發(fā), 吳成友, 李成棟, 李穎, 武金永, 王梅娟, 董金美, 麻海燕 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所, 內(nèi)蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開發(fā)有限責(zé)任公司, 南京航空航天大學(xué)