專利名稱：一種能穩(wěn)定分散的單層石墨烯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米石墨導(dǎo)電材料領(lǐng)域，具體涉及一種基于酚基胺類(lèi)還原劑制備的能在水相或有機(jī)相穩(wěn)定分散的單層石墨烯及其制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是繼發(fā)現(xiàn)碳納米管后的又一種新型碳納米材料。自從2004年發(fā)現(xiàn)以來(lái)，石墨烯一直是人們的研究熱點(diǎn)，它由單層碳原子組成，具有優(yōu)良的機(jī)械、電學(xué)、熱學(xué)和光學(xué)特性，在電池材料、儲(chǔ)能材料、電子器件、復(fù)合材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。如同其它新發(fā)現(xiàn)的碳質(zhì)材料，如碳納米管，單層石墨烯的高效制備和分散是石墨烯應(yīng)用過(guò)程的重要技術(shù)。已報(bào)道的石墨烯的制備方法主要有機(jī)械剝離法，化學(xué)氣相沉積法，晶體外延生長(zhǎng)法和還原氧化石墨法等。其中，前三種方法因操作復(fù)雜、條件苛刻或產(chǎn)率低而難以規(guī)?；苽?；而還原氧化石墨法由于具有可批量生產(chǎn)和易化學(xué)修飾，引起了人們廣泛關(guān)注。目前，還原氧化石墨法主要是采用胼類(lèi)還原劑來(lái)制備石墨烯。但是胼類(lèi)還原劑為極毒性試劑，不利于應(yīng)用。因此，尋找新型簡(jiǎn)單的還原方法已經(jīng)很迫切。專利申請(qǐng)?zhí)枮?200910050318. X的中國(guó)專利采用無(wú)毒的二甲亞砜還原氧化石墨制備了石墨烯，該法工藝簡(jiǎn)單，操作方便。然而，在制備過(guò)程中石墨烯團(tuán)聚，不易分散；且在制備過(guò)程中二甲亞砜分解產(chǎn)生惡臭的有毒氣體。另外，盡管利用胼還原氧化石墨可以制得石墨烯，但是在制備過(guò)程中石墨烯出現(xiàn)團(tuán)聚，不易得到單層石墨烯。因此，如何在制備過(guò)程中保持石墨烯單層有效分散也是一個(gè)亟待解決的難題。目前，采用加入聚合物或表面活性劑為穩(wěn)定劑，水合胼為還原劑將氧化石墨烯還原為石墨烯，并能穩(wěn)定分散于水溶液中。Stankovich等利用聚苯乙烯磺酸鈉為穩(wěn)定劑，水合胼為還原劑將氧化石墨烯還原為石墨烯，并能穩(wěn)定分散于水溶液中(Mankovich，et al. Journal of Material Chemistry, 2006，16，155)。專利申請(qǐng)?zhí)枮?200910099595. X 的中國(guó)專利采用了吐溫類(lèi)等表面活性劑，水合胼為還原劑將氧化石墨烯還原為石墨烯，并能穩(wěn)定分散于水溶液中。然而，聚合物或表面活性劑等穩(wěn)定劑的存在無(wú)疑對(duì)石墨烯后續(xù)應(yīng)用產(chǎn)生不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種以酚基胺類(lèi)化合物為還原劑制備的石墨烯。該材料具備在不添加任何穩(wěn)定劑的條件下，在水相和/或有機(jī)相中可穩(wěn)定分散，剝離完全，導(dǎo)電性能良好的特點(diǎn)。因此，該材料可以應(yīng)用于制備石墨烯薄膜或可自支撐的石墨烯“紙狀物”，應(yīng)用于電池材料、儲(chǔ)能材料和電子器件等領(lǐng)域；并且該材料與多種聚合物有良好的相容性，能均勻分散于聚合物基材中，可應(yīng)用于制備具有導(dǎo)電、導(dǎo)熱性的聚合物復(fù)合材料領(lǐng)域。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述單層石墨烯材料的新型簡(jiǎn)單的制備方法。通過(guò)使用酚基胺類(lèi)綠色環(huán)保還原劑，選用石墨為原料，經(jīng)過(guò)氧化、剝離、還原三個(gè)步驟，在不添加任何穩(wěn)定劑的條件下，制備出能廣泛穩(wěn)定分散于水和/或有機(jī)溶劑的單層石墨烯。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到
一種能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，該能穩(wěn)定分散于水或有機(jī)溶劑中的單層石墨烯由單層氧化石墨烯經(jīng)酚基胺類(lèi)化合物還原制得。酚基胺類(lèi)化合物還原單層氧化石墨烯的方法為將單層氧化石墨烯的水分散液和酚基胺類(lèi)化合物混合均勻，在50 120°C及攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、水洗，得到單層石墨烯凝膠。該單層石墨烯，其表面帶有還原劑所含的氨基和酚基基團(tuán)，能穩(wěn)定分散在水和/ 或有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑如乙醇，甲醇，二甲基亞砜，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，丙酮，丁酮，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙腈，四氫呋喃等中的一種或幾種。本發(fā)明中的一種能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其直徑為0.2-5. 0 μ m，厚度小于1 nm， 并且具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能。本發(fā)明中的酚基胺類(lèi)化合物為同時(shí)含有酚基基團(tuán)和胺基基團(tuán)的化合物，如 3，4- 二羥基苯乙胺鹽酸鹽、3，4- 二羥基苯丙氨酸、4- (2-氨基-1-羥基乙基)-1，2-苯二酚、 3,3' - 二羥基聯(lián)苯胺、2，4- 二羥基苯甲酰胺、2，6- 二羥基苯甲酰胺，3，5- 二羥基苯甲酰胺、2，5-二羥基-N-(2-羥乙基)苯甲酰胺、對(duì)羥基苯甲胺，對(duì)羥基苯乙胺，對(duì)羥基苯乙胺鹽酸鹽、對(duì)羥基苯丙氨酸、對(duì)羥基苯氨基乙酸、對(duì)氨基苯酚、對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽、間氨基苯酚、 鄰氨基苯酚、2-羥基萘胺、對(duì)氨基水楊酸，對(duì)氨基水楊酸鈉、鄰羥基苯甲酰胺、鄰羥基苯乙酰胺、2-羥基-N-苯基苯酰胺、對(duì)-羥基苯乙酰胺、2-羥基-3-萘甲酰胺、鄰氨基酚磺酸、3-氨基-4-羥基苯甲酸、3-氨基-3-羥基苯甲酸中的一種或幾種。酚基胺類(lèi)化合物進(jìn)一步優(yōu)選為含有多羥基酚基的酚基胺類(lèi)化合物。酚基胺類(lèi)化合物最優(yōu)選選自3，4- 二羥基苯乙胺鹽酸鹽或3，4- 二羥基苯丙氨酸中的一種或幾種。本發(fā)明的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯的制備方法，包括如下步驟將單層氧化石墨烯的水分散液和酚基胺類(lèi)化合物混合均勻，在50 120°C及攪拌下反應(yīng)6 48小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、水洗，得到能穩(wěn)定分散的單層石墨烯凝膠；其中所述酚基胺類(lèi)化合物為同時(shí)含有酚基基團(tuán)和胺基基團(tuán)的化合物，更具體的定義如上所述。單層氧化石墨烯的水分散液的濃度為0. 1 5mg/ml。酚基胺類(lèi)化合物與單層氧化石墨烯水分散液中的單層氧化石墨烯的質(zhì)量比例為0. 1 10 :1，優(yōu)選為0. 5 5 :1，進(jìn)一步優(yōu)選為1 3 :1。制備單層石墨烯的原料單層氧化石墨烯的水分散液可以采用現(xiàn)有技術(shù)已有的方法進(jìn)行制備，或者直接利用已有的單層氧化石墨烯水分散液。本發(fā)明還提供了一種單層氧化石墨烯的水分散液的制備方法將氧化石墨凝膠用水稀釋后，制成濃度為0. 1 5mg/ml 的分散液，再經(jīng)超聲處理，得到均一分散的單層氧化石墨烯的水分散液。制備單層氧化石墨烯的水分散液的原料氧化石墨凝膠，也可以采用現(xiàn)有技術(shù)已有的方法進(jìn)行制備，或者直接利用已有的氧化石墨凝膠，或者將現(xiàn)有的氧化石墨制成凝膠。本發(fā)明還提供了一種氧化石墨凝膠的制備方法以石墨粉(如天然石墨粉等)為原料，加入濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀，在25 50°C下攪拌反應(yīng)0. 2 3小時(shí)，再加入去離子水稀釋，得到懸浮液，將懸浮液在80 10(TC繼續(xù)反應(yīng)5 50分鐘，最后再加入過(guò)氧化氫和去離子水反應(yīng)1 30分鐘，得到氧化石墨稀釋液；將其過(guò)濾，洗滌，得到氧化石墨凝膠。其中各反應(yīng)物石墨粉、濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀和過(guò)氧化氫的質(zhì)量用量比例為10 300 500 :2 8 20 40 40 80，優(yōu)選為比例10 :350 450 :4 6 25 ；35 50 70。濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀加入時(shí)可采用冰浴控制溫度。加入過(guò)氧化氫和去離子水反應(yīng)時(shí)，去離子水的質(zhì)量為過(guò)氧化氫質(zhì)量的10 20倍。本發(fā)明的濃硫酸是指質(zhì)量含量大于70%以上的濃酸溶液，優(yōu)選采用97%以上的濃酸溶液。本發(fā)明提供了一種更加優(yōu)選的制備上述單層石墨烯方法的方案，包括下列步驟 (1)氧化石墨凝膠的制備以石墨粉為原料，加入濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀，在35 V
水浴下攪拌均勻混合，反應(yīng)4小時(shí)后加入去離子水稀釋，得到懸浮液。將懸浮液在90 °C繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，加入過(guò)氧化氫和去離子水反應(yīng)5分鐘，得到氧化石墨稀釋液。將其過(guò)濾，并用稀鹽酸溶液洗滌去除金屬離子，用去離子水洗滌去除多余的酸，多次洗滌至中性，最終得到氧化石墨凝膠。(2)單層氧化石墨烯分散液的制備將氧化石墨凝膠用去離子水稀釋，制成濃度為 0. l-5mg/ml的分散液，經(jīng)超聲處理后，得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨烯分散液。(3)單層石墨烯的制備將單層氧化石墨烯分散液和酚基胺類(lèi)還原劑溶液混合均勻，在50-120 °C、磁力攪拌下回流反應(yīng)過(guò)夜，過(guò)濾、水洗，得到黑色產(chǎn)物即為單層石墨烯凝膠。將單層石墨烯凝膠重新分散于水和/或有機(jī)溶劑中，無(wú)需添加任何穩(wěn)定劑，即可得到單層石墨烯的穩(wěn)定分散液；將單層石墨烯凝膠真空干燥后得到石墨烯粉末。本發(fā)明中的單層石墨烯具有優(yōu)異的分散性能，無(wú)需添加任何穩(wěn)定劑，即能穩(wěn)定分散在水和各種有機(jī)溶劑中，穩(wěn)定性好，放置數(shù)周無(wú)明顯沉降現(xiàn)象，有利于制備石墨烯薄膜或可自支撐的石墨烯“紙狀物”，可應(yīng)用于電池材料、儲(chǔ)能材料和電子器件等領(lǐng)域；并且該石墨烯材料與多種聚合物有良好的相容性，能均勻分散于聚合物基材中，有利于制備具有導(dǎo)電、 導(dǎo)熱聚合物復(fù)合材料，可應(yīng)用于導(dǎo)電材料、導(dǎo)熱材料、電磁屏蔽材料、抗靜電材料等領(lǐng)域。本發(fā)明中的石墨烯制備方法是采用同時(shí)含有酚基和胺基的酚胺類(lèi)化合物為還原劑，避免了使用胼類(lèi)還原劑本身的極毒性和使用DMSO還原過(guò)程中產(chǎn)生惡臭有害氣體，該方法綠色環(huán)保。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得的單層石墨烯、氧化石墨和天然石墨的X射線衍射 (XRD)對(duì)比譜從圖可知，相對(duì)于天然石墨和氧化石墨尖銳的衍射峰，石墨烯的衍射峰幾乎消失，說(shuō)明充分剝離為單層。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得的單層石墨烯的透射電子顯微鏡(TEM)低倍率的照片從圖中可知片層透明，石墨片層剝離充分；片層直徑約0.8 μ m。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所得的單層石墨烯的透射電子顯微鏡(TEM)高倍率的照片圖；從圖中可知石墨烯為單層，片層厚度約0. 86nm。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所得的單層石墨烯和氧化石墨的X光電子能譜數(shù)據(jù)對(duì)比譜從圖中可知，石墨烯相對(duì)氧化石墨的氧元素大幅下降，說(shuō)明氧化石墨被還原；石墨烯出現(xiàn)由還原劑引入的氮元素。圖5為石墨烯分散在不同溶劑中的照片其中，從a到f依次分別對(duì)應(yīng)的是本發(fā)明實(shí)施例1所得的單層石墨烯分散在水、N，N- 二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、丙酮、四氫呋喃中的照片，g為二甲基亞砜為還原劑制備的石墨烯(對(duì)比例1)分散在水中的照片。從圖中可知本發(fā)明所得的單層石墨烯能在水相和有機(jī)相中穩(wěn)定分散；而對(duì)比例中的石墨烯不能分散。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)氧化石墨的制備以天然石墨粉為原料，取IOg天然石墨粉，于冰浴中加入220ml的 98%濃硫酸、5g硝酸鈉、30g高錳酸鉀，機(jī)械攪拌1小時(shí)，并保持混合液溫度低于20°C。移除冰浴，將混合液在35°C水浴中攪拌反應(yīng)4小時(shí)后加入500ml去離子水稀釋得到懸浮液。將懸浮液在90 ！繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，加入600ml去離子水和50ml過(guò)氧化氫反應(yīng)5分鐘，得到氧化石墨稀釋液。將其趁熱過(guò)濾，并用稀鹽酸溶液洗滌去除金屬離子，用去離子水洗滌去除多余的酸，多次洗滌至中性，最終得到氧化石墨凝膠。(2)氧化石墨烯的制備將氧化石墨凝膠用去離子水稀釋，制成濃度為lmg/ml的分散液，經(jīng)超聲處理后，得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨烯分散液。(3)單層石墨烯的制備將500ml單層氧化石墨烯分散液和1. 5g 3，4_ 二羥基苯乙胺鹽酸鹽還原劑混合均勻，在90 °C、磁力攪拌下回流反應(yīng)12小時(shí)，過(guò)濾、水洗，得到黑色產(chǎn)物即為單層石墨烯凝膠。將單層石墨烯凝膠重新分散于水和/或有機(jī)溶劑中，無(wú)需添加任何穩(wěn)定劑，即可得到單層石墨烯的穩(wěn)定分散液；將單層石墨烯凝膠真空干燥后得到石墨烯粉末。實(shí)施例2
取實(shí)施例1制備的單層氧化石墨烯分散液500ml，以及0. 25g 3，4- 二羥基苯丙氨酸還原劑混合均勻，在90 °C、磁力攪拌下回流反應(yīng)M小時(shí)，過(guò)濾、水洗，得到黑色產(chǎn)物即為單層石墨烯凝膠。將單層石墨烯凝膠重新分散于水和/或有機(jī)溶劑中，無(wú)需添加任何穩(wěn)定劑，即可得到單層石墨烯的穩(wěn)定分散液；將單層石墨烯凝膠真空干燥后得到石墨烯粉末。該單層石墨烯的直徑約為0. 8 μ m，厚度小于lnm。實(shí)施例3
(1)氧化石墨的制備以天然石墨粉為原料，取IOg天然石墨粉，于冰浴中加入220ml的 98%濃硫酸、5g硝酸鈉、30g高錳酸鉀，機(jī)械攪拌1小時(shí)，并保持混合液溫度低于20°C。移除冰浴，將混合液在35°C水浴中攪拌反應(yīng)4小時(shí)后加入500ml去離子水稀釋得到懸浮液。將懸浮液在90 ！繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，加入600ml去離子水和50ml過(guò)氧化氫反應(yīng)5分鐘，得到氧化石墨稀釋液。將其趁熱過(guò)濾，并用稀鹽酸溶液洗滌去除金屬離子，用去離子水洗滌去除多余的酸，多次洗滌至中性，最終得到氧化石墨凝膠。
(2)氧化石墨烯的制備將氧化石墨用去離子水稀釋，制成濃度為0. lmg/ml的分散液，經(jīng)超聲處理后，得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨烯分散液。(3)單層石墨烯的制備將500ml單層氧化石墨烯分散液和0. 15g對(duì)羥基苯乙胺還原劑混合均勻，在50 °C、磁力攪拌下回流反應(yīng)M小時(shí)，過(guò)濾、水洗，得到黑色產(chǎn)物即為單層石墨烯凝膠。將單層石墨烯凝膠重新分散于水和/或有機(jī)溶劑(乙醇、甲醇、二甲基亞砜、 N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃)中，無(wú)需添加任何穩(wěn)定劑，即可得到單層石墨烯的穩(wěn)定分散液；將單層石墨烯凝膠真空干燥后得到石墨烯粉末。該單層石墨烯的直徑約為3. 0 μ m，厚度小于lnm。實(shí)施例4
(1)氧化石墨的制備以石墨粉為原料，取IOg石墨粉，于冰浴中加入220ml的98%濃硫酸、5g硝酸鈉、30g高錳酸鉀，機(jī)械攪拌1小時(shí)，并保持混合液溫度低于20°C。移除冰浴， 將混合液在35°C水浴中攪拌反應(yīng)4小時(shí)后加入500ml去離子水稀釋得到懸浮液。將懸浮液在90 ！繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，加入600ml去離子水和50ml過(guò)氧化氫反應(yīng)5分鐘，得到氧化石墨稀釋液。將其趁熱過(guò)濾，并用稀鹽酸溶液洗滌去除金屬離子，用去離子水洗滌去除多余的酸，多次洗滌至中性，最終得到氧化石墨凝膠。(2)氧化石墨烯的制備將氧化石墨用去離子水稀釋，制成濃度為5mg/ml的分散液，經(jīng)超聲處理后，得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨烯分散液。(3)單層石墨烯的制備將500ml單層氧化石墨烯分散液和IOg鄰氨基苯酚還原劑混合均勻，在120 °C、磁力攪拌下回流反應(yīng)18小時(shí)，過(guò)濾、水洗，得到黑色產(chǎn)物即為單層石墨烯凝膠。將單層石墨烯凝膠重新分散于水和/或有機(jī)溶劑(乙醇、甲醇、二甲基亞砜、 N, N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈、四氫呋喃)中，無(wú)需添加任何穩(wěn)定劑，即可得到單層石墨烯的穩(wěn)定分散液；將單層石墨烯凝膠真空干燥后得到石墨烯粉末。該單層石墨烯的直徑約為1 μ m，厚度小于lnm。對(duì)比例1
根據(jù)專利申請(qǐng)?zhí)枮?00910050318. X的中國(guó)專利，采用了該專利中的方法，即二甲基亞砜為還原劑制備石墨烯。
權(quán)利要求
1.一種能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于該能穩(wěn)定分散于水或有機(jī)溶劑中的單層石墨烯由單層氧化石墨烯經(jīng)酚基胺類(lèi)化合物還原制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于所述酚基胺類(lèi)化合物為同時(shí)含有酚基基團(tuán)和胺基基團(tuán)的化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于所述酚基胺類(lèi)化合物選自3，4- 二羥基苯乙胺鹽酸鹽、3，4- 二羥基苯丙氨酸、4-(2-氨基-1-羥基乙基)-1，2-苯二酚、3，3’ - 二羥基聯(lián)苯胺、2，4- 二羥基苯甲酰胺、2，6- 二羥基苯甲酰胺， 3，5- 二羥基苯甲酰胺、2，5- 二羥基-N-(2-羥乙基)苯甲酰胺、對(duì)羥基苯甲胺，對(duì)羥基苯乙胺，對(duì)羥基苯乙胺鹽酸鹽、對(duì)羥基苯丙氨酸、對(duì)羥基苯氨基乙酸、對(duì)氨基苯酚、對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽、間氨基苯酚、鄰氨基苯酚、2-羥基萘胺、對(duì)氨基水楊酸，對(duì)氨基水楊酸鈉、鄰羥基苯甲酰胺、鄰羥基苯乙酰胺、2-羥基-N-苯基苯酰胺、對(duì)-羥基苯乙酰胺、2-羥基-3-萘甲酰胺、 鄰氨基酚磺酸、3-氨基-4-羥基苯甲酸、3-氨基-3-羥基苯甲酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于所述酚基胺類(lèi)化合物為含有多羥基酚基的酚基胺類(lèi)化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于所述酚基胺類(lèi)化合物選自3，4- 二羥基苯乙胺鹽酸鹽或3，4- 二羥基苯丙氨酸中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于所述有機(jī)溶劑選自乙醇、甲醇、二甲基亞砜、N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、 丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈或四氫呋喃中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于所述單層石墨烯的厚度小于lnm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯，其特征在于酚基胺類(lèi)化合物還原單層氧化石墨烯的方法為將單層氧化石墨烯的水分散液和酚基胺類(lèi)化合物混合均勻， 在50 120°C及攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、水洗，得到單層石墨烯凝膠；其中酚基胺類(lèi)化合物與單層氧化石墨烯的質(zhì)量比為0. 1 10 :1。
9.權(quán)利要求1所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯的制備方法，其特征在于將單層氧化石墨烯的水分散液和酚基胺類(lèi)化合物混合均勻，在50 120°C及攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾、水洗，得到能穩(wěn)定分散的單層石墨烯凝膠；其中所述酚基胺類(lèi)化合物為同時(shí)含有酚基基團(tuán)和胺基基團(tuán)的化合物，酚基胺類(lèi)化合物與單層氧化石墨烯的質(zhì)量比為0. 1 10 :1。
10.權(quán)利要求9所述的能穩(wěn)定分散的單層石墨烯的制備方法，其特征在于所述單層氧化石墨烯的水分散液的制備方法為將氧化石墨凝膠用水稀釋后，制成分散液，再經(jīng)超聲處理，得到均一分散的單層氧化石墨烯的水分散液；所述氧化石墨凝膠的制備方法為以石墨粉為原料，加入濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀，在25 50°C下攪拌反應(yīng)，再加入去離子水稀釋，得到懸浮液，將懸浮液在80 10(TC繼續(xù)反應(yīng)，最后再加入過(guò)氧化氫和去離子水反應(yīng)， 得到氧化石墨稀釋液；將其過(guò)濾，洗滌，得到氧化石墨凝膠。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種能穩(wěn)定分散的單層石墨烯及其制備方法，屬于納米石墨導(dǎo)電材料領(lǐng)域。該能穩(wěn)定分散于水或有機(jī)溶劑中的單層石墨烯由單層氧化石墨烯經(jīng)酚基胺類(lèi)化合物還原制得。本法通過(guò)使用酚基胺類(lèi)綠色環(huán)保還原劑，選用石墨為原料，經(jīng)過(guò)氧化、剝離、還原三個(gè)步驟，制備出單層石墨烯。該方法避免了肼類(lèi)還原劑的極毒性，綠色環(huán)保，可批量生產(chǎn)。本發(fā)明所制備的單層石墨烯，具備在不添加任何穩(wěn)定劑的條件下，水相和/或有機(jī)相中可穩(wěn)定分散，導(dǎo)電性能良好的特點(diǎn)，可應(yīng)用于電池材料、儲(chǔ)能材料、電子器件和導(dǎo)電、導(dǎo)熱的聚合物復(fù)合材料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01B31/00GK102398900SQ20101028647
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2010年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月19日
發(fā)明者吳剛, 孫培育, 開(kāi)衛(wèi)華, 杜寧 申請(qǐng)人:東麗纖維研究所(中國(guó))有限公司