專(zhuān)利名稱(chēng)：一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
納米二氧化硅粉體是一種新型納米級(jí)非晶固體材料，是一種無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)污染的 無(wú)機(jī)非金屬材料，在建筑業(yè)、化工、航天航空業(yè)、農(nóng)業(yè)等方面都有重要的應(yīng)用。納米二氧化硅 粉體在聲、光、電、磁及熱力學(xué)等方面呈現(xiàn)出奇異的特性，廣泛應(yīng)用于微電子、信息材料、涂 料、橡膠、塑料、農(nóng)作物種子處理劑、拋光劑、高級(jí)耐火材料及造紙等方面。研制納米級(jí)二氧 化硅材料，生產(chǎn)出高純度、高科技產(chǎn)品是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)之一。目前制備納米二氧化硅粉體的方法很多，但無(wú)論是氣相法，還是液相沉淀法，都存 在反應(yīng)設(shè)備要求高、工藝復(fù)雜、成本高等問(wèn)題。其他方法還有燃燒法、溶膠_凝膠法、碳化反 應(yīng)法、反膠束溶膠法等。其中碳化反應(yīng)法、反膠束溶液法等方法制備超細(xì)二氧化硅，其存在 制造工藝繁瑣，生成物純度不高等缺陷。而燃燒法工藝復(fù)雜；用沉淀法得到的顆粒粒徑大， 結(jié)構(gòu)疏松；用傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法熱處理溫度高，二氧化硅表面上的Si-OH硅烷醇基團(tuán)被高 溫去除，且原始粒子容易團(tuán)聚長(zhǎng)大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法，該方法 工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、所需設(shè)備簡(jiǎn)單，可制備出形狀規(guī)則、分散性好的球形納米二氧化硅 粉體。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸溶于體積濃度為25 28%的氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)， 然后按照正硅酸乙酯檸檬酸=1 1 1. 5的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙 酯溶解；再依次加入無(wú)水乙醇和乙二醇，無(wú)水乙醇用量是氨水體積的1/3 1/2，乙二醇與 檸檬酸的摩爾比為1 1.5 2，加熱至50 60°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至 7. 0 8. 0后，80 90°C水浴蒸發(fā)直至得到濕凝膠；2)將濕凝膠在130 140°C條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡得到干凝膠；3)將干凝膠在600 850°C進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒3 5h后取出，得到納米二氧化 硅粉體。所述的濕凝膠在空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡。所述的干凝膠在空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒。所述的納米二氧化硅粉體為一種球形二氧化硅納米粉體，其顆粒大小為20 IOOnm0與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果本發(fā)明提供的一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法，由于正硅酸乙酯將全部轉(zhuǎn)
3化為二氧化硅，在此制備過(guò)程中沒(méi)有引入氯離子等雜質(zhì)，無(wú)需抽濾清洗工藝以去除雜質(zhì)，可 縮短制備周期；而且氨水、有機(jī)物質(zhì)檸檬酸和聚乙二醇通過(guò)水浴蒸發(fā)而發(fā)揮除去，其余殘留 在煅燒過(guò)程中會(huì)被碳化而除去，所制備的納米二氧化硅粉體的純度高、分散性好。本發(fā)明提供的球形二氧化硅納米粉體的制備方法，還具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作方 便，制備周期短，產(chǎn)率較高，設(shè)備投資少，成本低的優(yōu)勢(shì)。


圖1為球形納米二氧化硅粉體的SEM照片結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1球形二氧化硅納米粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為25%的200ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 IOOml的無(wú)水乙醇和0. 5mol的乙二醇，加熱至50°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至 7. 0后配成前驅(qū)物，在80°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在130°C的爐內(nèi)、空氣氛圍條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠； 3)將干凝膠在放入窯爐在600°C、空氣氛圍條件下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒5h后取出， 得到疏松的球形納米二氧化硅粉體。所得球形二氧化硅粉體的SEM照片如圖1所示，所得二氧化硅粉體均為完整的球 狀，分散性好，粒度分布均勻，顆粒大小約為20 50nm。實(shí)施例2球形二氧化硅納米粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為25%的200ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 2的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 66ml的無(wú)水乙醇和0. 67mol乙二醇，加熱至60°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至8. 0 后配成前驅(qū)物，在90°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在140°C的爐內(nèi)、空氣氛圍條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在750°C、空氣氛圍條件下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒5h后取出， 得到疏松的球形納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為50 lOOnm。實(shí)施例3球形二氧化硅納米粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為28%的200ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1.2的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 80ml無(wú)水乙醇和0. 6mol乙二醇，加熱至55°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至8. O后 配成前驅(qū)物，在85°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在145°C的爐內(nèi)、空氣氛圍條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在700°C、空氣氛圍條件下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒4h后取出， 得到疏松的球形納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為50 lOOnm。
實(shí)施例4球形二氧化硅納米粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為28%的200ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1.8的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 90ml無(wú)水乙醇和0. 6mol乙二醇，加熱至58°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至7. 5后 配成前驅(qū)物，在83°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在138°C的爐內(nèi)、空氣氛圍條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在650°C、空氣氛圍條件下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒2. 5h后取 出，得到疏松的球形納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為20 lOOnm。實(shí)施例5球形二氧化硅納米粉體的制備方法，包括以下步驟1)將檸檬酸192. 14g(Imol)溶于體積濃度為25%的200ml氨水中，然后按照正硅 酸乙酯檸檬酸=1 1.6的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入 IOOml無(wú)水乙醇和0. 55mol乙二醇，加熱至58°C攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至7. 2 后配成前驅(qū)物，在90°C水浴蒸發(fā)直至得到白色的濕凝膠；2)將濕凝膠在136°C的爐內(nèi)、空氣氛圍條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡，得到干凝膠；3)將干凝膠在放入窯爐在720V、空氣氛圍條件下進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒3h后取出， 得到疏松的球形納米二氧化硅粉體，其顆粒大小為20 80nm。
權(quán)利要求
一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將檸檬酸溶于體積濃度為25～28％的氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，然后按照正硅酸乙酯∶檸檬酸＝1∶1～1.5的摩爾比加入正硅酸乙酯，攪拌使正硅酸乙酯溶解；再依次加入無(wú)水乙醇和乙二醇，無(wú)水乙醇用量是氨水體積的1/3～1/2，乙二醇與檸檬酸的摩爾比為1∶1.5～2，加熱至50～60℃攪拌使其完全溶解；用氨水調(diào)PH值至7.0～8.0后，80～90℃水浴蒸發(fā)直至得到濕凝膠；2)將濕凝膠在130～140℃條件下進(jìn)行干燥發(fā)泡得到干凝膠；3)將干凝膠在600～850℃進(jìn)行恒溫煅燒，煅燒3～5h后取出，得到納米二氧化硅粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的球形二氧化硅納米粉體的制備方法，其特征在于，所述的濕凝 膠在空氣氛圍下進(jìn)行干燥發(fā)泡。
3.如權(quán)利要求1所述的球形二氧化硅納米粉體的制備方法，其特征在于，所述的干凝 膠在空氣氛圍下進(jìn)行恒溫煅燒。
4.如權(quán)利要求1所述的球形二氧化硅納米粉體的制備方法，其特征在于，所述的納米 二氧化硅粉體為球形二氧化硅納米粉體，其顆粒大小為20 lOOnm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種球形二氧化硅納米粉體的制備方法，以檸檬酸、正硅酸乙酯和乙二醇為原料，氨水為pH值調(diào)節(jié)劑配制前驅(qū)物，前驅(qū)物經(jīng)水浴、干燥、煅燒后制得球形二氧化硅納米粉，粒徑為20～100nm。本發(fā)明方法制備周期短，純度高，產(chǎn)率較高，而且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，成本較低。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101891209SQ20101023222
公開(kāi)日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者伍媛婷, 王秀峰 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)