專利名稱：一種氧壓合成砷酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氧化二砷加壓氧化產(chǎn)出砷酸產(chǎn)品的方法，屬有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
砷多與錫、鉛、銅等多種礦物共生，在這類有色金屬的冶煉過程中，砷主要進(jìn)入煙塵中和其他中間產(chǎn)品，一方面造成砷等有害元素在冶煉過程中反復(fù)循環(huán)，影響冶煉技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，另一方面是損害作業(yè)人員的身體建康，造成砷對(duì)環(huán)境的污染。生產(chǎn)砷的化工產(chǎn)品是有色金屬冶煉過程中脫砷主要方法之一，該方法可將有害元素砷轉(zhuǎn)變?yōu)榭晒╀N售的產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)原料中砷的回收利用。砷酸是重要的砷化工產(chǎn)品，主要用于制造有機(jī)顏料，制備無機(jī)或有機(jī)砷酸鹽，也用于制造殺蟲劑、玻璃工業(yè)、制藥等。以三氧化二砷為原料制備砷酸的方法是加入水將三氧化二砷漿化，再加入足量的硝酸氧化，過濾、濃縮得到砷酸產(chǎn)品；或把三氧化二砷和水漿化，再加入一定重量硝酸或碘作催化劑，加入雙氧水等氧化劑氧化，過濾、濃縮得到砷酸產(chǎn)品。這些方法工藝成熟，但氧化劑消耗量大，硝酸氧化過程中釋放出大量的氮氧化物會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種將三氧化二砷加壓氧化為砷酸產(chǎn)品的方法，可實(shí)現(xiàn)砷的回收利用，并消除砷的危害，氧化催化劑硝酸的消耗量較少。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采取的技術(shù)方案是(1)按三氧化二砷和水的質(zhì)量比1 2 4，將三氧化二砷和水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應(yīng)器，并加入氧化催化劑硝酸；(2)向密閉攪拌反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣至氧分壓0. 6 1. 5MPa,攪拌下完成反應(yīng)，生成砷酸產(chǎn)品；(3)反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液濃縮得到砷酸產(chǎn)品，濾渣循環(huán)返回三氧化二砷的漿化工序。本發(fā)明加入氧化催化劑HNO3的濃度為50 70g/L，攪拌反應(yīng)器應(yīng)加熱至80 120°C，攪拌反應(yīng)1 3小時(shí)。本發(fā)明所述三氧化二砷采用的是含量97 99wt%的工業(yè)三氧化二砷。本發(fā)明的有益效果是采用三氧化二砷氧壓合成砷酸的方法，三氧化二砷的氧化過程和砷酸的生成過程在密閉容器中進(jìn)行，過濾渣循環(huán)使用，無廢氣、廢水和廢渣排放；氧化過程主要以氧氣為氧化劑，硝酸僅作為催化劑，與硝酸常壓氧化合成相比較，降低了硝酸的消耗量并且消除氮氧化物對(duì)環(huán)境的污染；生產(chǎn)工藝簡單，三氧化二砷的氧化率高。


圖1為本發(fā)明的原則工藝流程圖。具體實(shí)施方案實(shí)施例1三氧化二砷AS20397 . 96 %，工業(yè)級(jí)。將IKg三氧化二砷和3Kg水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應(yīng)器，加入硝酸至漿化料中HNO3濃度60g/L。向密閉攪拌反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣至氧分壓1. OMPa，加熱至100°C，攪拌反應(yīng)2小時(shí)。 反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液3. 1L，濃縮至1. 22L，得到砷酸產(chǎn)品1. 78Kg，H3AsO4含量75. 21%。濾渣 27. 8g，返回三氧化二砷的漿化。實(shí)施例2三氧化二砷AS20397 . 96 %，工業(yè)級(jí)。將0. 75Kg三氧化二砷和3Kg水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應(yīng)器，加入硝酸至漿化料中HNO3濃度60g/L。 向密閉攪拌反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣至氧分壓0. 6MPa,加熱至80°C，攪拌反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液3. 05L，濃縮至0. 93L，得到砷酸產(chǎn)品1. 38Kg, H3AsO4含量73. 14%，三氧化二砷氧化率96. 81 %。濾渣23. 2g，返回三氧化二砷的漿化。實(shí)施例3三氧化二砷As20397 . 96 %，工業(yè)級(jí)。將1. 5Kg三氧化二砷和3Kg水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應(yīng)器，加入硝酸至漿化料中HNO3濃度60g/L。向密閉攪拌反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣至氧分壓1. 5MPa，加熱至120°C，攪拌反應(yīng)1小時(shí)。 反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液3. 32L，濃縮至1. 8L，得到砷酸產(chǎn)品2. 54Kg，H3AsO4含量78. 43%，三氧化二砷氧化率95. 47%。濾渣67. 5g，返回三氧化二砷的漿化。
權(quán)利要求
1.一種氧壓合成砷酸的方法，其特征是(1)按三氧化二砷和水的質(zhì)量比1 2 4，將三氧化二砷和水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應(yīng)器，并加入氧化催化劑硝酸；(2)向密閉攪拌反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣至氧分壓0.6 1. 5MPa，攪拌下完成反應(yīng)，生成砷酸產(chǎn)品 ；(3)反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液濃縮得到砷酸產(chǎn)品，濾渣循環(huán)返回三氧化二砷的漿化工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧壓合成砷酸的方法，其特征是加入氧化催化劑HNO3的濃度為50 70g/L，攪拌反應(yīng)器應(yīng)加熱至80 120°C，攪拌反應(yīng)1 3小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述氧壓合成砷酸的方法，其特征是所述三氧化二砷采用的是含量97 99wt%的工業(yè)三氧化二砷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氧化二砷加壓氧化產(chǎn)出砷酸產(chǎn)品的方法，屬有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的工藝步驟為(1)按三氧化二砷和水的質(zhì)量比1∶2～4，將三氧化二砷和水混合攪拌漿化，加入密閉攪拌反應(yīng)器，并加入氧化催化劑硝酸；(2)向密閉攪拌反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣至氧分壓0.6～1.5MPa，攪拌下完成反應(yīng)，生成砷酸產(chǎn)品；(3)反應(yīng)產(chǎn)物過濾，濾液濃縮得到砷酸產(chǎn)品，濾渣循環(huán)返回三氧化二砷的漿化工序。本發(fā)明氧壓合成的轉(zhuǎn)化率達(dá)到95％以上，合成過程中無廢氣、廢水、廢渣排放，對(duì)環(huán)境無污染。
文檔編號(hào)C01G28/02GK102267720SQ201010192469
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2010年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者盧興偉, 季登會(huì), 崔建明, 王煒 申請(qǐng)人:云南錫業(yè)集團(tuán)(控股)有限責(zé)任公司