專利名稱：一種球形無機(jī)粉末顆粒的超重力水熱制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球形無機(jī)粉末顆粒的超重力水熱制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，具有單分散性的納米或亞微米球由于其自身的諸多特性(如量子效應(yīng)及 特殊的光、電性能等)在高技術(shù)領(lǐng)域里得到越來越多的應(yīng)用，如它可以用于制作微型反應(yīng) 器中的存儲和釋放器件，藥物、染料和化妝品的裝載緩釋工具，生物活性大分子的保護(hù)器、 催化劑，廢物的分離以及材料的填充等。此外，三維有序排列的單分散性小球還表現(xiàn)出特殊 的光、聲等性能，可用于制作光子、聲子晶體材料等[1_2]。目前有關(guān)球形顆粒的研究主要集中 在納米或亞微米空心球上，采用的方法主要有噴嘴反應(yīng)器法、乳液/相分離技術(shù)、乳液界面 聚合法、自組裝工藝、氣溶膠裂解法及模板法等[3_5]。而有關(guān)高圓度、單分散納米或亞微米實 心球的研究報道卻很少。由于晶粒在生長過程中各方向上生長速度的差異，在水溶液中很 難制得球形顆粒，特別是亞微米實心球顆粒。超重力是由物體繞軸作離心運動時產(chǎn)生的一種比重力大的多的力，即一個繞軸旋 轉(zhuǎn)的物質(zhì)以一定速度旋轉(zhuǎn)時，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到一定值后，物質(zhì)受到的離心力將會比其重力大得 多，這種比重力大得多的力就是超重力。很久以前，人們就開始利用離心產(chǎn)生的超重力進(jìn) 行科學(xué)研究，已經(jīng)研制出離心機(jī)、勻膠機(jī)等設(shè)備。近幾年來隨著納米材料科學(xué)的研究發(fā)展， 離心技術(shù)在材料制備研究中的應(yīng)用逐漸得到重視。王渠東等[6]采用離心傾液法研究過共 晶Al-Si合金中初晶Si的生長形貌，發(fā)現(xiàn)了初晶Si存在位錯臺階生長機(jī)制，并且借助該生 長機(jī)制成功地解釋了初晶Si的分枝和初晶Si包裹共晶組織的形成機(jī)理。李全葆等[7]為 了獲得組份均勻的HgCdTe晶體，利用HgCdTe熔體在超重力條件下產(chǎn)生的重力分離來抵消 Bridgman生長過程中產(chǎn)生的組份分凝。劉有智等[8]以納米水合氧化鈦(TiO2 · IiH2O)粒子 為固相基體，六水氯化鋁溶液為包覆相，在旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器中在納米TiO2顆粒表面包覆 了一層致密海綿狀A(yù)l2O3膜。Mashimo T等[9_1(1]在超重力場作用下制得Bi_Sb、In-Pb、Bi_Pb 等具有超結(jié)構(gòu)的合金材料。發(fā)現(xiàn)在超重力作用下，由于組分偏析而產(chǎn)生溶質(zhì)原子沉積，制備 出具有層狀結(jié)構(gòu)的合金材料，有望用于超導(dǎo)等領(lǐng)域。Huang XS等[11_13]發(fā)現(xiàn)在超高重力場 作用下可以促進(jìn)在Bi-Sb合金中的原子擴(kuò)散沉積，在多組分凝聚態(tài)中形成組分梯度結(jié)構(gòu)或 非平衡相。上述結(jié)果表明超重力是一種比較極端的研究條件，在這樣的條件下有望可以制 備出具有非平衡結(jié)構(gòu)的復(fù)雜材料。水熱法[14’15]是一種一步法制備納米材料的方法之一。許多高溫相的納米材料都 可以通過此方法直接制得，無需通過燒結(jié)處理。但是由水熱法制備的納米粉體由于在非受 迫狀態(tài)下進(jìn)行，形成的粉末具有晶粒結(jié)晶完好、分散性好等特點，很難制得亞穩(wěn)定的球形粉 末。為了克服上述缺點，本發(fā)明結(jié)合超重力下易制得非平衡材料和水熱反應(yīng)技術(shù)能直接制 得納米 材料的特點，提出一種新的球形粉末顆粒的制備技術(shù)——超重力水熱反應(yīng)技術(shù)，并 采用此技術(shù)成功制備出各種球形的無機(jī)粉末顆粒。參考文獻(xiàn)
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種球形無機(jī)粉末顆粒的超重力水熱制備方法。本發(fā)明所采用的方法為利用在水相中加入密度比水大、不與水混溶的有機(jī)試劑 或密度比水大的水溶性高分子試劑，在離心力作用下在高壓反應(yīng)釜內(nèi)形成的油/水多相體 系，使在50-250°C的反應(yīng)溫度下，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)水相中形成的晶核在離心力作用下沉積 到油/水界面上或油相中，并在油/水界面上或油相中自組裝成球形粉末顆粒。其中油/ 水多相體系中的水相為水溶液相，油相為密度比水大、不與水混溶的有機(jī)溶液相或密度比 水大的水溶性高分子相，前驅(qū)物溶解于水相中。本發(fā)明提出的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，所采用的能產(chǎn)生超重 力的水熱反應(yīng)設(shè)備包括離心裝置、高壓反應(yīng)釜和溫度控制爐，離心裝置包括電機(jī)9和安裝 在電機(jī)轉(zhuǎn)軸8上的固定支架6 ；溫度控制爐包括 溫控儀11、加熱絲3、保溫磚2、爐體外殼1 和防暴筒4，溫度控制爐的爐膛四周設(shè)有防暴筒4，防暴筒外設(shè)有保溫磚2，保溫磚2外是爐 體外殼1，位于兩側(cè)的防暴筒4與保溫磚2之間設(shè)有加熱絲3 ；高壓反應(yīng)釜5包括釜蓋、釜體 和聚四氟乙烯內(nèi)襯；離心裝置的固定支架6從底部伸入溫度控制爐的爐膛內(nèi)，高壓反應(yīng)釜5 安裝在離心裝置的固定支架6上；爐體外殼底部及電機(jī)轉(zhuǎn)軸8兩側(cè)分別設(shè)有冷卻水管7 ；溫 控儀11連接離心裝置的一側(cè)；具體步驟如下(1)在去離子水中加入金屬鹽前驅(qū)物，配制成濃度0. 001-2mol/L的金屬鹽溶液；(2)在步驟(1)的溶液中加入相應(yīng)的在50-250°C的反應(yīng)溫度下能產(chǎn)生S2_的化學(xué) 試劑，調(diào)節(jié)PH值使其溶解；其中，金屬鹽離子與硫離子的摩爾比為1 1-1 5;(3)在步驟(2)所得溶液中加入密度比水大、且不溶于水的有機(jī)溶劑或密度比水 大的水溶性高分子化合物，其中有機(jī)溶劑或水溶性高分子化合物與金屬鹽溶液的體積比 為1 1-1 50 ；(4)將步驟(3)混合的溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封后固定在爐膛內(nèi)的固定支架 上，在超重力存在下在一定的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)。其反應(yīng)溫度為50-250°C，反應(yīng)時間為 0. l_5h，相對離心力為100克-10000克(5)將步驟(4)所得產(chǎn)物過濾，并將過濾后的固體產(chǎn)物用二硫化碳、乙醇和水反復(fù) 清洗(一般為3-6次)，真空干燥，即得所需產(chǎn)品。本發(fā)明中，步驟(1)中所述金屬鹽前驅(qū)物為金屬的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸 鹽中的一種或多種的組合。本發(fā)明中，步驟(2)中所述的在50-250°C的反應(yīng)溫度下能分解產(chǎn)生S2_的化學(xué)試 劑為硫代硫酸鈉、硫代己酰胺或硫脲等中的一種或多種。本發(fā)明中，步驟(3)所述的密度比水大、不溶于水的有機(jī)溶劑為四氯化碳、氯仿、 二硫化碳、氯苯、溴苯、苯醚、鄰二氯苯或硝基苯等中任一種；所述水溶性高分子化合物為聚 乙二醇或聚氧化乙烯等中任一種。本發(fā)明中，步驟(3)所述的有機(jī)溶劑或水溶性高分子化合物與步驟(1)所得金屬 鹽溶液的體積比為1 1-1 10。本發(fā)明中，步驟(4)中所述的產(chǎn)生超重力的相對離心力為500克-3000克。本發(fā)明中，步驟(5)中所述真空干燥溫度為30-100°C，時間為1_4小時。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果在于(1)制得的球形無機(jī)粉末顆粒具有高圓度、單分散、窄分布的特點；(2)設(shè)備簡單，反應(yīng)容易控制，易于實現(xiàn)工業(yè)化。利用本發(fā) 明方法制得的無機(jī)粉末包括ZnS、CdS、CuS、PbS等。由此技術(shù)制得的球形無機(jī)粉末顆粒具 有高圓度、單分散性、窄分布等特點，可用于制作光子晶體、稀土發(fā)光材料、聲子晶體、太陽 能材料、左手材料等。


圖1是一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖，圖2是實施例2以0. 1-lmol/L CdCl2和Na2S2O3為前驅(qū)物在硝基苯/水中在超重 力下進(jìn)行水熱反應(yīng)制得的CdS粉末的SEM照片，其中CdCl2和Na2S2O3的摩爾比為1 2。圖3是實施例3以0. 1-lmol/L ZnCl2和Na2S2O3為前驅(qū)物在苯醚/水中在超重力 下進(jìn)行水熱反應(yīng)制得的ZnS粉末的SEM照片，其中ZnCl2和Na2S2O3的摩爾比為1:1。圖4是實施例4以0. 1-lmol/L Pb (NO3) 2和硫脲為前驅(qū)物在溴苯/水中在超重力 下進(jìn)行水熱反應(yīng)制得的PbS粉末的SEM照片，其中Pb(NO3)2和硫脲的摩爾比為1 4。圖5是實施例5以0. Ι-lmol/L醋酸錳和硫代己酰胺為前驅(qū)物在硝基苯/水中在 超重力下進(jìn)行水熱反應(yīng)制得的MnS粉末的SEM照片，其中醋酸錳和硫代己酰胺的摩爾比為 1 2。圖6是實施例6以0. 1-lmol/L Co (SO4) 2和硫脲為前驅(qū)物在二氯苯/水中在超重 力下進(jìn)行水熱反應(yīng)制得的CoS粉末的SEM照片，其中Co(SO4)2和硫脲的摩爾比為1 3。圖7是實施例7以0. 1-lmol/L NiCl2和硫代己酰胺為前驅(qū)物在氯苯/水中在超重 力下進(jìn)行水熱反應(yīng)制得的NiS粉末的SEM照片，其中NiCl2和硫代己酰胺的摩爾比為1 1。圖中標(biāo)號1為爐體外殼，2為保溫磚，3為加熱絲，4為防暴筒，5為高壓反應(yīng)釜，6 為固定支架，7為冷卻水管，8為轉(zhuǎn)軸，9為電機(jī)，10為風(fēng)葉，11為溫控儀。
具體實施例方式以下通過實例進(jìn)一步說明采用超重力水熱制備法制備球形粉末顆粒的工藝步驟 和條件，但有機(jī)溶劑不限于鄰二氯苯和聚乙二醇，與水不互溶的有機(jī)溶劑四氯化碳、氯仿、 二硫化碳、氯苯、溴苯、苯醚、鄰二氯苯或硝基苯均可使用。實施例1圖1是一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖，其中1.爐體外殼，2保溫磚，3加熱 絲，4防暴筒，5高壓釜，6固定支架，7冷卻水管，8轉(zhuǎn)軸，9電機(jī)，10風(fēng)葉，11為設(shè)備的結(jié)構(gòu)包括離心裝置、高壓反應(yīng)釜、溫度控制爐，其中離心裝置包括電機(jī)和固 定在電機(jī)轉(zhuǎn)軸上的固定支架；溫度控制爐包括溫控儀、電熱絲、保溫材料和爐體外殼；高壓 釜包括釜蓋、釜體和聚四氟乙烯內(nèi)襯。離心裝置的固定支架位于溫度控制爐的腔體內(nèi)，高壓 反應(yīng)釜安裝在離心裝置的固定支架上。實施例2球形硫化鎘顆粒粉末的制備其制備步驟為步驟1 在5毫升的去離子水中加入一定量的氯化鎘，配成濃度為0. 1-lmol/l的 氯化鎘溶液；步驟2 在步驟1的溶液中加入一定量的硫代乙酰胺，調(diào)節(jié)pH值使其溶解，并要求氯化鎘和硫代硫酸鈉的摩爾比為1 2;步驟3 在步驟2的溶液中加入2毫升溴苯；步驟4 把步驟3的混合溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封好高壓反應(yīng)釜，并固定在 圖1所示的超重力反應(yīng)設(shè)備中的固定支架上。然后使相對離心力為1000克，加熱升溫至 120-150°C，保溫半小時，降溫冷卻。取出產(chǎn)物，分別用二硫化碳、乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行 多次反復(fù)洗滌，然后在80°C真空干燥lh。采用掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行表征。圖 2是按以上步驟制得的硫化鎘的SEM照片。從圖2可以看出由以上方法制得的顆粒的形狀 為球形，顆粒大小約為1微米。實施例3球形硫化鋅顆粒粉末的制備其制備步驟為步驟1 在5毫升的去離子水中加入一定量的氯化鋅，配成濃度為0. 1-lmol/l的 氯化鋅溶液；步驟2 在步驟1的溶液中加入一定量的硫代硫酸鈉，調(diào)節(jié)pH值使其溶解，并要求 氯化鋅和硫代己酰胺的摩爾比為11;步驟3 在步驟2的溶液中加入1. 5毫升鄰二氯苯；步驟4 把步驟3的混合溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封好高壓反應(yīng)釜，并固定在 圖1所示的超重力反應(yīng)設(shè)備中的固定支架上。然后使相對離心力為1500克，加熱升溫至 120-150°C，保溫半小時，降溫冷卻。取出產(chǎn)物，分別用二硫化碳、乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行多次反復(fù)洗滌，然后在80°C 真空干燥2h。采用掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行表征。圖3是按以上步驟制得的硫化 鋅的SEM照片。從圖3可以看出由以上方法制得的顆粒的形狀為球形，顆粒大小約為200 納米。實施例4球形硫化鉛顆粒粉末的制備其制備步驟為步驟1 在10毫升的去離子水中加入一定量的硝酸鉛，配成濃度為0. 1-lmol/l的 硝酸鉛溶液；步驟2 在步驟1的溶液中加入一定量的硫脲，調(diào)節(jié)pH值使其溶解，并要求硝酸鉛 和硫脲的摩爾比為1 4;步驟3 在步驟2的溶液中加入1. 5毫升苯醚；步驟4 把步驟3的混合溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封好高壓反應(yīng)釜，并固定在 圖1所示的超重力反應(yīng)設(shè)備中的固定支架上。然后使相對離心力為2000克，加熱升溫至 120-150°C，保溫半小時，降溫冷卻。取出產(chǎn)物，分別用二硫化碳、乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行多次反復(fù)洗滌，然后在80°C 真空干燥3h。采用掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行表征。圖4是按以上步驟制得的硫化 鉛的SEM照片。從圖4可以看出由以上方法制得的顆粒的形狀為球形，顆粒大小約為100 納米。實施例5球形硫化錳顆粒粉末的制備其制備步驟為步驟1 在10毫升的去離子水中加入一定量的醋酸錳，配成濃度為0. l-lmol/Ι的醋酸錳溶液；步驟2 在步驟1的溶液中加入一定量的硫代己酰胺，調(diào)節(jié)pH值使其溶解，并要求 醋酸錳和硫代己酰胺的摩爾比為1 2;步驟3 在步驟2的溶液中加入1毫升硝基苯；步驟4 把步驟3的混合溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封好高壓反應(yīng)釜，并固定在圖1所示的超重力反應(yīng)設(shè)備中的固定支架上。然后使相對離心力為3000克，加熱升溫至 120-150°C，保溫半小時，降溫冷卻。取出產(chǎn)物，分別用二硫化碳、乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行多次反復(fù)洗滌，然后在80°C 真空干燥2h。采用掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行表征。圖5是按以上步驟制得的硫化 錳的SEM照片。從圖5可以看出由以上方法制得的顆粒的形狀為球形，顆粒大小約為1.5 微米。實施例6球形硫化鈷顆粒粉末的制備其制備步驟為步驟1 在20毫升的去離子水中加入一定量的硫酸鈷，配成濃度為0. 1-lmol/l的 硫酸鈷溶液；步驟2 在步驟1的溶液中加入一定量的硫脲，調(diào)節(jié)pH值使其溶解，并要求硫酸鈷 和硫脲的摩爾比為1 3;步驟3 在步驟2的溶液中加入1毫升硝基苯；步驟4 把步驟3的混合溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封好高壓反應(yīng)釜，并固定在 圖1所示的超重力反應(yīng)設(shè)備中的固定支架上。然后使相對離心力為500克，加熱升溫至 120-150°C，保溫半小時，降溫冷卻。取出產(chǎn)物，分別用二硫化碳、乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行多次反復(fù)洗滌，然后在80°C 真空干燥4h。采用掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行表征。圖6是按以上步驟制得的硫化 鈷的SEM照片。從圖6可以看出由以上方法制得的顆粒的形狀為球形，顆粒大小約為200 納米。實施例7球形硫化鎳顆粒粉末的制備其制備步驟為步驟1 在4毫升的去離子水中加入一定量的氯化鎳，配成濃度為0. 1-lmol/l的 氯化鎳溶液；步驟2 在步驟1的溶液中加入一定量的硫脲，調(diào)節(jié)pH值使其溶解，并要求氯化鎳 和硫脲的摩爾比為1 1;步驟3 在步驟2的溶液中加入4毫升硝基苯；步驟4 把步驟3的混合溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封好高壓反應(yīng)釜，并固定在 圖1所示的超重力反應(yīng)設(shè)備中的固定支架上。然后使相對離心力為2000克，加熱升溫至 120-150°C，保溫半小時，降溫冷卻。取出產(chǎn)物，分別用二硫化碳、乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進(jìn)行多次反復(fù)洗滌，然后在80°C 真空干燥3h。采用掃描電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行表征。圖7是按以上步驟制得的硫化 鎳的SEM照片。從圖7可以看出由以上方法制得的顆粒的形狀為球形，顆粒大小約為400 納米。
權(quán)利要求
一種球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于所采用的能產(chǎn)生超重力的水熱反應(yīng)設(shè)備包括離心裝置、高壓反應(yīng)釜和溫度控制爐，離心裝置包括電機(jī)(9)和安裝在電機(jī)轉(zhuǎn)軸(8)上的固定支架(6)；溫度控制爐包括溫控儀(11)、加熱絲(3)、保溫磚(2)、爐體外殼(1)和防暴筒(4)，溫度控制爐的爐膛四周設(shè)有防暴筒(4)，防暴筒外設(shè)有保溫磚(2)，保溫磚(2)外是爐體外殼(1)，位于兩側(cè)的防暴筒(4)與保溫磚(2)之間設(shè)有加熱絲(3)；高壓反應(yīng)釜(5)包括釜蓋、釜體和聚四氟乙烯內(nèi)襯；離心裝置的固定支架(6)從底部伸入溫度控制爐的爐膛內(nèi)，高壓反應(yīng)釜(5)安裝在離心裝置的固定支架(6)上；爐體外殼底部及電機(jī)轉(zhuǎn)軸(8)兩側(cè)分別設(shè)有冷卻水管(7)；溫控儀(11)連接離心裝置的一側(cè)；具體步驟如下(1)在去離子水中加入金屬鹽前驅(qū)物，配制成濃度0.001-2mol/L的金屬鹽溶液；(2)在步驟(1)的溶液中加入相應(yīng)的在50-250℃的反應(yīng)溫度下能產(chǎn)生S2-的化學(xué)試劑，調(diào)節(jié)pH值使其溶解；其中，金屬鹽離子與硫離子的摩爾比為1∶1-1∶5；(3)在步驟(2)所得溶液中加入密度比水大、且不溶于水的有機(jī)溶劑或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中有機(jī)溶劑或水溶性高分子化合物與金屬鹽溶液的體積比為1∶1-1∶50；(4)將步驟(3)混合的溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封后固定在爐膛內(nèi)的固定支架上，在超重力存在下在一定的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)。其反應(yīng)溫度為50-250℃，反應(yīng)時間為0.1-5h，相對離心力為100克-10000克(5)將步驟(4)所得產(chǎn)物過濾，并將過濾后的固體產(chǎn)物用二硫化碳、乙醇和水反復(fù)清洗，真空干燥，即得所需產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述金屬鹽前驅(qū)物為金屬的氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種或多種的 組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述的在50-250°C的反應(yīng)溫度下能分解產(chǎn)生S2_的化學(xué)試劑為硫代硫酸鈉、硫代 己酰胺或硫脲中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于步 驟(3)所述的密度比水大、不溶于水的有機(jī)溶劑為四氯化碳、氯仿、二硫化碳、氯苯、溴苯、 苯醚、鄰二氯苯或硝基苯中任一種；所述水溶性高分子化合物為聚乙二醇或聚氧化乙烯中 任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于 步驟(3)所述的有機(jī)溶劑或水溶性高分子化合物與步驟(1)所得金屬鹽溶液的體積比為 1:1-1: 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于步 驟(4)中所述的產(chǎn)生超重力的相對離心力為500克-3000克。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形無機(jī)粉末顆粒的超重量力水熱制備方法，其特征在于步 驟(5)中所述真空干燥溫度為30-100°C，時間為1-4小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種球形無機(jī)粉末顆粒的超重力水熱制備方法。具體步驟如下配制成濃度0.001-2mol/L的金屬鹽溶液；在所得溶液中加入S2-的化學(xué)試劑，調(diào)節(jié)pH值使其溶解；金屬鹽離子與硫離子的摩爾比為1∶1-1∶5；所得溶液中加入有機(jī)溶劑或水溶性高分子化合物，有機(jī)溶劑或水溶性高分子化合物與金屬鹽溶液的體積比為1∶1-1∶50；混合的溶液裝入高壓反應(yīng)釜中，密封后固定在爐膛內(nèi)的固定支架上，在超重力存在下進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50-250℃，反應(yīng)時間為0.1-5h，相對離心力為100克-10000克過濾，清洗，真空干燥，即得所需產(chǎn)品。本發(fā)明制得的球形無機(jī)粉末顆粒具有高圓度、單分散、窄分布的特點；利用本發(fā)明方法制得的無機(jī)粉末包括ZnS、CdS、CuS、PbS等?？捎糜谥谱鞴庾泳w、稀土發(fā)光材料、聲子晶體、太陽能材料、左手材料等。
文檔編號C01G53/11GK101830497SQ201010179348
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者李汶軍, 陳靜 申請人:同濟(jì)大學(xué)