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一種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法

文檔序號(hào):3439604閱讀:2782來源:國知局
專利名稱:一種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種含鹽溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,特別是涉及一種鹽酸法粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁工藝中氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法。
背景技術(shù)
粉煤灰提取氧化鋁是粉煤灰綜合利用最為重要的一種方式,這不但能夠治理電廠 廢渣,同時(shí)還能帶來經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益,因此受到廣泛的關(guān)注。目前粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁的方法主要集中在燒結(jié)法(石灰燒結(jié)法、堿石灰燒結(jié)法)、 堿浸法(氫氧化鈉溶液先溶硅再提鋁)和酸法(鹽酸法、硫酸法)。鹽酸法粉煤灰生產(chǎn)氧 化鋁工藝簡(jiǎn)單來說就是將鹽酸和粉煤灰按一定的配比混合均勻,然后在加溫加壓條件下溶 出,溶出后料漿經(jīng)過酸渣分離洗滌,渣作為提硅的原料進(jìn)一步處理。而分離液降低浮游物含 量后送往濃縮結(jié)晶工序,得到的六水氯化鋁結(jié)晶經(jīng)焙燒后得到冶金級(jí)氧化鋁,焙燒分解過 程放出的氯化氫氣體經(jīng)回收后制酸。由上述情況可以看出氯化鋁溶液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶工藝是 鹽酸法粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁工藝中重要的一環(huán)。氯化鋁溶液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶與氧化鋁廠的蒸發(fā)有某些類似之處,但又有所不同。主 要表現(xiàn)在1、氯化鋁溶液沸點(diǎn)升高較大,近20°c ;2、氯化鋁溶液具有很強(qiáng)的腐蝕性,對(duì)設(shè)備 材質(zhì)有更高的要求;3、氯化鋁溶液的飽和濃度隨溫度的變化不大,因此通過降溫提高其過 飽和度對(duì)結(jié)晶量影響較??;4、蒸發(fā)過程本身是以取得結(jié)晶體為目的。由于氯化鋁溶液本 身所具有的上述特性,決定了其蒸發(fā)濃縮過程與氧化鋁廠鋁酸鈉溶液的蒸發(fā)過程有較大差

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于,解決現(xiàn)有技術(shù)問題而提供一種工藝簡(jiǎn)單可靠、能耗較低、并且 設(shè)備投資較省的氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案—種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,所述方法包括如下步驟a、循環(huán)蒸發(fā)通 過分別包括加熱室和分離室的多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器逐級(jí)對(duì)氯化鋁溶液進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)濃縮; b、沉降分離在至少部分所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離室中,沉降分離六水氯化鋁固體結(jié)晶 物;C、閃蒸結(jié)晶將所述沉降分離步驟中得到的氯化鋁固體結(jié)晶物送入閃蒸結(jié)晶槽,并在 溫度為60 75°C、真空度為0. 095 0. OSMpa的條件下進(jìn)行真空閃蒸;d、結(jié)晶過濾將所 述閃蒸結(jié)晶步驟中的出料輸送至過濾機(jī)進(jìn)行過濾。優(yōu)選地,所述循環(huán)蒸發(fā)步驟包括逐級(jí)間隔相連的三效加熱室和三效分離室,在 I效加熱室中將氯化鋁溶液加熱到60 75°C,然后經(jīng)過I效分離室在真空度0. 095 0. OSMpa下進(jìn)行閃蒸;在II效加熱室中將氯化鋁溶液加熱到90 110°C,然后經(jīng)過II效分 離室在真空度0. 07 0. 03Mpa下進(jìn)行閃蒸;在III效加熱室中將氯化鋁溶液加熱到125 145°C,然后經(jīng)過III效分離室在0. 12 0. 23Mpa進(jìn)行閃蒸。
優(yōu)選地,在所述沉降分離步驟中,在所述I效和II效分離室的底部設(shè)置錐底,錐角 40° 70°,使六水氯化鋁固體結(jié)晶物得到沉降分離。優(yōu)選地,在所述閃蒸結(jié)晶步驟中,所述閃蒸結(jié)晶槽的底部設(shè)置錐角為40° 70° 的尖錐型槽底。優(yōu)選地,所述六水結(jié)晶氯化鋁濾餅的附液率< 5%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用三效全逆流強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器組加一效閃蒸的方式,使溶液中的氯化鋁成分在濃縮過程中完全結(jié)晶為六水氯化鋁晶體,結(jié)晶液使用過濾機(jī)過 濾,使六水氯化鋁濾餅附液率小于5%。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單可靠,能耗較低,設(shè)備投資較省。


圖1為本發(fā)明一種實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-1效加熱室;2-1效分離室;3-II效加熱室;4_11效分離室;5-III效加 熱室;6-III效分離室;7-冷凝器;8-1#冷凝水罐;9-2#冷凝水罐;10_3#冷凝水罐;11-閃 蒸結(jié)晶槽;12-濾液槽;13-離心過濾機(jī);14-膠帶輸送機(jī);15-冷凝水泵;16-1效循環(huán)泵; 17-11效過料泵;18-11效循環(huán)泵;19-111效過料泵;20-111效循環(huán)泵;21-閃蒸結(jié)晶出料 泵;22-濾液泵。
具體實(shí)施例方式參見圖1,其中示出本發(fā)明一種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法的優(yōu)選實(shí)施例,在 本實(shí)施例中,來自上一工序的氯化鋁溶液(約80°C )進(jìn)入濾液槽12,通過濾液泵22和III 效循環(huán)泵20進(jìn)入III效加熱室5,氯化鋁溶液與II效二次蒸汽(約76V )在III效加熱 室5換熱后進(jìn)入III效分離室6,在III效分離室6中高真空(真空度為0. 095 0. 08Mpa, 本實(shí)施例中優(yōu)選為0. 088Mpa)的作用下,呈現(xiàn)“爆炸式”閃蒸,蒸水量約為總蒸水量的33%, 二次汽被吸入直接接觸冷凝器7與冷卻回水一起排出。III效出料溶液溫度約為60 75°C,優(yōu)選為65°C,其中部分氯化鋁溶液通過III 效循環(huán)泵20在III效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)內(nèi)部循環(huán)。另一部分氯化鋁溶液通過III效過料泵19 和II效循環(huán)泵18進(jìn)入II效加熱室3,與I效二次蒸汽(約113°C )在II效加熱室3換 熱后進(jìn)入II效分離室4閃蒸(真空度為0. 07 0. 03Mpa),II效蒸水量約為總蒸水量的 25%, II效二次汽進(jìn)入III效強(qiáng)制循環(huán)加熱室5??紤]到溶液在II效的條件下(飽和溶解 度約32% ),已有相當(dāng)?shù)墓腆w鹽結(jié)晶析出(析出的AlCl3 ·6Η20固體結(jié)晶物的粒度為0. 3 0. 5mm,由于顆粒較粗大,沉降分離的性能較好),在II效分離室4底部設(shè)置錐底,含有固體 鹽的溶液在錐底分離,錐角設(shè)計(jì)為40 70°,優(yōu)選為45°尖錐型,有利于A1C13*6H20固體 結(jié)晶物的沉降分離。這部分含有固體鹽的溶液將通過管道排出到閃蒸結(jié)晶槽11中。II效出料溶液溫度約為90 110°C,優(yōu)選為97。C,其中部分溶液通過II效循環(huán)泵 18在II效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器內(nèi)部循環(huán)。另一部分溶液通過II效過料泵17和I效循環(huán)泵16 進(jìn)入I效加熱室1,與新蒸汽(溫度155 160°C )在I效加熱室1換熱后進(jìn)入I效分離室 2閃蒸(真空度為0.12 0.23Mpa),I效蒸水量約為總蒸水量的34%。溶液在I效的條件 下(飽和溶解度約33%),固體鹽大量結(jié)晶析出,I效分離室2底部設(shè)置錐底,錐角設(shè)計(jì)為 40 70°,優(yōu)選為45°尖錐型,有利于AlCl3 ·6Η20固體結(jié)晶物的沉降分離。這部分含有固體鹽的溶液將通過管道排出到閃蒸結(jié)晶槽11中。剩余飽和氯化鋁溶液在I效強(qiáng)制循環(huán) 蒸發(fā)內(nèi)部循環(huán)。I效出料(約125 145°C,在本實(shí)施例中優(yōu)選約為137°C )和II效出料(約 90 110°C,優(yōu)選為99°C)的含有固體鹽的溶液在閃蒸結(jié)晶槽11中(真空度為0. 095 0. OSMpa)再次閃蒸失水,結(jié)晶量進(jìn)一步加大,閃蒸蒸水量約為總蒸水量的7%。閃蒸結(jié)晶槽 11出料(出料溫度約60 75°C,優(yōu)選為65°C)后通過閃蒸結(jié)晶出料泵21送到離心過濾機(jī) 13中離心分離(轉(zhuǎn)速3000rpm),得到六水結(jié)晶氯化鋁和飽和氯化鋁濾液,六水結(jié)晶氯化鋁 濾餅(附液率小于5%,本實(shí)施例為2% 5%的附液率)經(jīng)膠帶輸送機(jī)14送往焙燒工序, 濾液進(jìn)入濾液槽12。 在蒸發(fā)濃縮結(jié)晶過程中各效加熱蒸汽冷凝水在1#、2#、3#冷凝水罐8、9、10中逐級(jí) 減壓閃蒸,最終匯集到3#冷凝水罐通過冷凝水泵15送到全廠循環(huán)水站處理或酸渣分離工 序作為洗滌用水。顯而易見,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,可以用本發(fā)明的一種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮 結(jié)晶方法,構(gòu)成各種類型的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法。上述實(shí)施例僅供說明本發(fā)明之用,而并非是對(duì)本發(fā)明的限制,有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明范圍的情況下,還可以作出各種變化和變型,因此所有等同的 技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇,本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
一種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,其特征在于所述方法包括如下步驟a、循環(huán)蒸發(fā)通過分別包括加熱室和分離室的多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器逐級(jí)對(duì)氯化鋁溶液進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)濃縮;b、沉降分離在至少部分所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離室中,沉降分離六水氯化鋁固體結(jié)晶物;c、閃蒸結(jié)晶將所述沉降分離步驟中得到的含氯化鋁固體結(jié)晶物的溶液送入閃蒸結(jié)晶槽,并在溫度為60~75℃、真空度為0.095~0.08Mpa的條件下進(jìn)行真空閃蒸;d、結(jié)晶過濾將所述閃蒸結(jié)晶步驟中的出料輸送至過濾機(jī)進(jìn)行過濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,其特征在于所述循環(huán)蒸發(fā)步驟包括 三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器組,在III效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的加熱室中將氯化鋁溶液加熱到60 750C,然后經(jīng)過III效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離室在真空度0. 095 0. OSMpa下進(jìn)行閃蒸;在 II效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的加熱室中將氯化鋁溶液加熱到90 110°C,然后經(jīng)過II效強(qiáng)制循 環(huán)蒸發(fā)器的分離室在真空度0. 07 0. 03Mpa下進(jìn)行閃蒸;在I效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的加熱 室中將氯化鋁溶液加熱到125 145°C,然后經(jīng)過I效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離室在0. 12 0. 23Mpa進(jìn)行閃蒸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,其特征在于在所述沉降分離步驟中,在 所述I效和II效分離室的底部設(shè)置錐底,錐角40° 70°,使六水氯化鋁固體結(jié)晶物得到 沉降分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,其特征在于在所述閃蒸結(jié)晶步驟中,所 述閃蒸結(jié)晶槽的底部設(shè)置錐角為40° 70°的尖錐型槽底。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,其特征在于在所述過濾步驟中,過濾機(jī) 可以是離心過濾機(jī),真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)、真空帶式過濾機(jī)、平盤過濾機(jī)、立盤過濾機(jī)、加壓過濾 機(jī)及陶瓷過濾機(jī)中的任何一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,其特征在于所述六水結(jié)晶氯化鋁濾餅 的附液率< 5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯化鋁溶液的蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法,所述方法包括如下步驟a、循環(huán)蒸發(fā)通過多效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器逐級(jí)對(duì)氯化鋁溶液進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)濃縮;b、沉降分離在至少部分所述強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離室中,沉降分離六水氯化鋁(AlCl3·6H2O)固體結(jié)晶物;c、閃蒸結(jié)晶將所述沉降分離步驟中得到的含氯化鋁固體結(jié)晶物的溶液送入閃蒸結(jié)晶槽,并在溫度為60~75℃、真空度為0.095~0.08MPa的條件下進(jìn)行真空閃蒸;d、結(jié)晶過濾將所述閃蒸結(jié)晶步驟中的出料輸送至過濾機(jī)進(jìn)行過濾。本發(fā)明采用三效全逆流強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器組加一效閃蒸的方式,使溶液中的氯化鋁成分在濃縮過程中完全結(jié)晶為六水氯化鋁晶體。
文檔編號(hào)C01F7/02GK101837998SQ201010161829
公開日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者劉希全, 周正明, 張文廣, 王永旺, 郭昭華, 陳德 申請(qǐng)人:中國神華能源股份有限公司;神華準(zhǔn)格爾能源有限責(zé)任公司
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