專利名稱：硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法。應(yīng)用領(lǐng)域主 要是太陽能行業(yè)硅片切割加工砂漿、電子行業(yè)硅片切割加工砂漿的資源化利用。
背景技術(shù)：
硅片是發(fā)展太陽能產(chǎn)業(yè)的重要基礎(chǔ)。在硅片加工過程中，通過專用的線切割設(shè)備 將硅棒(錠)切割成一定厚度的片材是目前國際上通行的加工方式。隨著全球范圍內(nèi)太陽 能產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，硅片的加工量和需求量大幅增長；與此相對應(yīng)的，硅片切割加工環(huán)節(jié)所 產(chǎn)生的砂漿也會成正比增長。晶材料切割加工的全過程需有賴于切削液(又稱切割液、懸浮液)和碳化硅微粉 的配合使用，其中切削液在切割加工過程中起到分散劑的作用，使得碳化硅在切割過程中 分布均勻，并帶走大量在切割過程中產(chǎn)生的摩擦熱量。在切割加工生產(chǎn)硅片的過程中伴生 大量的切割加工砂漿。砂漿的主要成分為切削液、碳化硅、硅微粉以及少量金屬雜質(zhì)，若得 不到妥善處置將產(chǎn)生嚴重的環(huán)境影響問題。大量的硅片切割加工砂漿若處理不當，不僅會 產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污染，而且浪費了大量的資源。實現(xiàn)硅片切割加工砂漿的資源化利用技術(shù)， 不僅能夠增加社會資源的綜合使用率，更可降低晶硅片的制造成本，而且能夠在根本上避 免砂漿物質(zhì)對環(huán)境可能造成的污染。關(guān)于從硅晶切割加工砂漿的資源化利用方法，在諸多已見報導的工藝流程均不可 避免的需要進行升溫、加溫操作，作業(yè)溫度甚至要求達到80 100°C。一方面，這必然會帶 來熱量供應(yīng)、設(shè)備投資和運行成本的增加；另一方面，由于溫度的升高，會引起砂漿體系中 有效組份的穩(wěn)定性變化，在接近100°C的作業(yè)情況下，甚至可能引起有效組份分解，從而導 致資源化利用效率的下降和回收難度的增加。本發(fā)明提供一種可以在室溫條件下實現(xiàn)硅片切割加工砂漿資源化利用方法，其單 位能源消耗低、一次性設(shè)備投資少。發(fā)明方法用于工業(yè)實踐，具有實現(xiàn)簡便、流程清晰、組分 穩(wěn)定的特點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種在室溫條件下實現(xiàn)硅片切割加工砂漿資源化利用的方法。按照發(fā) 明技術(shù)，其實現(xiàn)方法包括如下步驟步驟一，在硅片切割加工砂漿中加入界面改性劑，混合均勻，界面改性劑用量為 1% -20% (重量比)；步驟二，將步驟一中的混合物通過機械分離器進行一級或多級機械分離，得到固 相物和液相物；步驟三，將步驟二中所得固相物進行堿洗、酸洗和清洗，所得濕料經(jīng)烘干、分級后， 得高純度碳化硅產(chǎn)品；步驟四，將步驟二中所得液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，控制離子含量、電導率等兩項關(guān)鍵指標；再經(jīng)過脫色劑脫色，機械分離器分離后得到回收切削液；上述步驟一到步驟四，除步驟三中所述濕料烘干可根據(jù)干燥工序需要有必要提高 烘干溫度外，其余所有操作過程均在室溫條件下進行作業(yè)。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，硅 片切割加工砂漿包括太陽能級硅片切割加工砂漿和電子級硅片切割加工砂漿。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，步 驟一中所述界面改性劑包括下述物質(zhì)中的一種或多種的混合物a、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量200 lOOOODalton的聚乙二醇；b、丙二醇；c、非離子表面活性劑；d、聚乙二醇單油酸醋、聚乙二醇雙油酸醋、聚乙二醇單硬脂酸酷、聚乙二醇雙硬脂 酸醋中的一種或幾種混合物；d、聚氧乙烯仲烷基醇醚滲透劑；e、粘度調(diào)節(jié)劑，該粘度調(diào)節(jié)劑的主要成分為含多輕基的聚丙烯酸酯。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，步 驟二、四中所述機械分離器包括過濾器、沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、臥式離心機、立 式離心機、管式離心機和旋流器中的一種或幾種組合。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，步 驟三中所述堿洗所用的堿是液體或固體的金屬氫氧化物；酸洗所用的酸為無機酸或有機 酸，或者有機酸與無機酸的混合物；所述酸是純酸或酸溶液；清洗時用潔凈的清水，在清洗 后再經(jīng)機械分離得到碳化硅濕料。在此所述的金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸 鈉；所述無機酸為硫酸、碳酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸；所述有機酸為醋酸、草酸、檸檬酸。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，步 驟三中所述在烘干濕料時所用的烘干方法包括流化床干燥法、固定床干燥法；烘干溫度 40 150°C，烘干壓力包括常壓干燥和真空干燥；所述分級方法包括篩分法和氣流法分 級。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，步 驟四中所述控制金屬離子含量是指液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂后體系中金屬離 子含量< 30ppm ；所述控制電導率是指液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂后體系的電導 率在攝氏溫度為25°C時小于20ii s/cm。本發(fā)明所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在于，步 驟四中所述脫色劑包括活性炭、聚合氯化鋁、帶陽離子的金屬鹽、高分子有機脫色劑中的一 種或幾種。
具體實施例方式說明硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，具體包括以下步驟(1)將硅片切割加工砂漿在沉淀池中進行經(jīng)過預處理，以去除所含大顆粒雜質(zhì)，通 過輸送泵送入混合罐中，開啟攪拌并加入聚乙二醇、丙二醇、二乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、表 面活性劑、滲透劑、聚乙二醇油酸醋、粘度調(diào)節(jié)劑等，上述界面改性劑的加入量為體系總重量的 20%。混合物在室溫條件下進一步混合均勻。(2)將攪拌均勻的混合物送入到機械分離器進行一級或多級分離，根據(jù)硅材料線 切割對碳化硅磨料的粒度分布要求設(shè)定控制相應(yīng)的過濾精度。所采用的機械分離器可以是 過濾器、沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、臥式離心機、立式離心機、管式離心機和旋流器 中的一種或幾種組合。上述分離作業(yè)的工序在室溫條件下進行。(3)將分離得到的固相物先進行堿洗，堿洗可以是液堿或固體堿，堿為NaOH，K0H 等金屬氫氧化物，洗滌溫度為常溫，堿洗后，分離液體后進行酸洗，酸洗為硫酸、碳酸、硝酸、 鹽酸等無機酸或草酸、檸檬酸等有機酸，或者有機酸與無機酸的混合物，酸可以是純酸或溶 液，溫度為常溫。酸洗后分離去除液體后，以水漂洗至中性。漂洗溫度為常溫。再次分離后， 對濕態(tài)進行千燥。干燥可以用固定床干燥器或流化床干燥器；干燥壓力型式可以是常壓、加 壓或真空干燥。根據(jù)干燥工序的需要，烘干溫度40 150°C。對經(jīng)干燥的碳化硅進行篩分， 根據(jù)篩分獲得不同用途的碳化硅微粉。(4)將機械分離后得到的液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，控制離 子含量、電導率等兩項關(guān)鍵指標。在操作過程中，使得液相物在強酸強堿型離子交換樹脂后 體系中金屬離子含量彡30ppm，電導率在攝氏溫度為25°C時小于20ii s/cm后再經(jīng)過脫色劑 脫色，脫色劑包括活性炭、聚合氯化鋁、帶陽離子的金屬鹽、高分子有機脫色劑中的一種或 幾種；再進行機械分離器分離后得到回收切削液。離子交換樹脂的再生過程中，陽床使用質(zhì) 量分數(shù)5%的鹽酸水溶液再生，陰床使用質(zhì)量分數(shù)5%的氫氧化鈉水溶液再生。上述操作過 程均在室溫條件下進行作業(yè)。實施例1 利用本發(fā)明技術(shù)在室溫條件下處理硅片切割加工砂漿，其中碳化硅、切削液的質(zhì) 量比為1 1，硅片切割加工砂漿中碳化硅、切削液的質(zhì)量比均為45%，所用碳化硅、切削液 來自連云港佳宇電子材料科技有限公司。其具體步驟如下步驟一，將經(jīng)過預處理去除大顆粒雜質(zhì)后的砂漿lOOOKg通過輸送泵送入2000L混 合罐中，開啟攪拌10分鐘后，在20分鐘內(nèi)加入50Kg界面改性劑，混合溫度為室溫，分離劑 的組成為聚乙二醇200 (PEG200) 25g，聚乙二醇10000 (PEG10000) 10g,非離子表面活性劑 (0P-10)10g，滲透劑(JFC)5g?；旌衔镌谑覝貤l件下進一步攪拌混合均勻1小時。步驟二，將上述混合物通過傳送機輸送到進入離心分離機，在室溫條件下進行離 心分離，得到固相物和液相物。步驟三，將所得固相物轉(zhuǎn)移到1000L洗滌罐中，慢慢加入10% NaOH溶液，慢慢開啟 攪拌，攪拌0. 5h，進入離心分離機，去除大部分液體后；再加入20%鹽酸，攪拌0. 5h后，進入 離心分離機，去除大部分液體后；再用清水漂洗至中性，經(jīng)機械分離后，于90°C下通過固定 床干燥器常壓干燥4h，干燥后得到固體碳化硅粉末370Kg。上述操作過程除烘干工序外其 余環(huán)節(jié)均在室溫條件下作業(yè)。步驟四，將步驟二中所得液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，當體系 的金屬離子含量為3. lppm、電導率在攝氏溫度25°C為8 y s/cm時，加入活性炭進行脫色，過 濾后得到回收切削液415Kg。上述操作過程均在室溫條件下作業(yè)。實施例2 利用本發(fā)明技術(shù)在室溫條件下處理硅片切割加工砂漿，其中碳化硅、切削液的質(zhì)量比為1 1，硅片切割加工砂漿中碳化硅的質(zhì)量比為50%、切削液的質(zhì)量比為42%，所用 碳化硅來自鄭州海王微粉有限公司、切削液來自連云港佳宇電子材料科技有限公司。其具 體步驟如下步驟一，將經(jīng)過預處理去除大顆粒雜質(zhì)后的砂漿lOOOKg通過輸送泵送入2000L混 合罐中，開啟攪拌10分鐘后，在20分鐘內(nèi)加入40Kg界面改性劑，混合溫度為室溫，分離劑 的組成為聚乙二醇400(PEG200) 10g，非離子表面活性劑(OP-lO)lOg，滲透劑(JFC)20g?；?合物在室溫條件下進一步攪拌混合均勻1小時。步驟二，將上述混合物通過傳送機輸送到進入離心分離機，在室溫條件下進行離 心分離，得到固相物和液相物。步驟三，將所得固相物轉(zhuǎn)移到1000L洗滌罐中，慢慢加入10% NaOH溶液，慢慢開啟 攪拌，攪拌0. 5h，進入離心分離機，去除大部分液體后；再加入20%鹽酸，攪拌0. 5h后，進入 離心分離機，去除大部分液體后；再用清水漂洗至中性，經(jīng)機械分離后，于90°C下通過固定 床干燥器常壓干燥4h，干燥后得到固體碳化硅粉末433Kg。上述操作過程除烘干工序外其 余環(huán)節(jié)全部在室溫條件下作業(yè)。步驟四，將步驟二中所得液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，當體系 的金屬離子含量為2. lppm、電導率在攝氏溫度25°C為6 y s/cm時，加入活性炭進行脫色，過 濾后得到回收切削液383Kg。上述操作過程均在室溫條件下作業(yè)。
權(quán)利要求
一種硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法。其特征在于，所述方法包括如下步驟步驟一，在硅片切割加工砂漿中加入界面改性劑，混合均勻，界面改性劑用量為1％-20％(重量比)；步驟二，將步驟一中的混合物通過機械分離器進行一級或多級機械分離，得到固相物和液相物；步驟三，將步驟二中所得固相物進行堿洗、酸洗和清洗，所得濕料經(jīng)烘干、分級后，得高純度碳化硅產(chǎn)品；步驟四，將步驟二中所得液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，控制離子含量、電導率等兩項關(guān)鍵指標；再經(jīng)過脫色劑脫色，機械分離器分離后得到回收切削液；上述步驟一到步驟四，除步驟三中所述濕料烘干可根據(jù)干燥工序需要有必要提高烘干溫度外，其余所有操作過程均在室溫條件下進行作業(yè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于硅片切割加工砂漿包括太陽能級硅片切割加工砂漿和電子級硅片切割加工砂漿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于，步驟一中所述界面改性劑包括下述物質(zhì)中的一種或多種的混合物a、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量200 IOOOODalton的聚乙二醇；b、丙二醇；C、非離子表面活性劑；d、聚乙二醇單油酸醋、聚乙二醇雙油酸醋、聚乙二醇單硬脂酸酷、聚乙二醇雙硬脂酸醋 中的一種或幾種混合物；d、聚氧乙烯仲烷基醇醚滲透劑；e、粘度調(diào)節(jié)劑，該粘度調(diào)節(jié)劑的主要成分為含多輕基的聚丙烯酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于，步驟二、四中所述機械分離器包括過濾器、沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、臥式離心 機、立式離心機、管式離心機和旋流器中的一種或幾種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于，步驟三中所述堿洗所用的堿是液體或固體的金屬氫氧化物；酸洗所用的酸為無機酸或 有機酸，或者有機酸與無機酸的混合物；所述酸是純酸或酸溶液；清洗時用潔凈的清水，在 清洗后再經(jīng)機械分離得到碳化硅濕料。在此所述的金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或 碳酸鈉；所述無機酸為硫酸、碳酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸；所述有機酸為醋酸、草酸、檸檬酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于，步驟三中所述在烘干濕料時所用的烘干方法包括流化床干燥法、固定床干燥法；烘干 溫度40 150°C，烘干壓力包括常壓干燥和真空干燥；所述分級方法包括篩分法和氣流法 分級。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于，步驟四中所述控制金屬離子含量是指液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂后體系中金 屬離子含量< 30ppm ；所述控制電導率是指液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂后體系的 電導率在攝氏溫度為25°C時小于20μ s/cm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法，其特征在 于，步驟四中所述脫色劑包括活性炭、聚合氯化鋁、帶陽離子的金屬鹽、高分子有機脫色劑 中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅片切割加工砂漿在室溫條件下的資源化利用方法。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述方法包括如下步驟步驟一，在硅片切割加工砂漿中加入界面改性劑，混合均勻，界面改性劑用量為1％-20％(重量比)；步驟二，將步驟一中的混合物通過機械分離器進行一級或多級機械分離，得到固相物和液相物；步驟三，將步驟二中所得固相物進行堿洗、酸洗和清洗，所得濕料經(jīng)烘干、分級后，得高純度碳化硅產(chǎn)品；步驟四，將步驟二中所得液相物通過強酸強堿型離子交換樹脂去除離子，控制離子含量、電導率等兩項關(guān)鍵指標；再經(jīng)過脫色劑脫色，機械分離器分離后得到回收切削液。上述步驟一到步驟四，除步驟三中所述濕料烘干可根據(jù)干燥工序需要有必要提高烘干溫度外，其余所有操作過程均在室溫條件下進行作業(yè)。本發(fā)明方法的單位能源消耗低、一次性設(shè)備投資少；用于工業(yè)實踐，具有實現(xiàn)簡便、流程清晰、組分穩(wěn)定的特點。
文檔編號C01B31/36GK101850970SQ20101015382
公開日2010年10月6日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者劉來寶, 孫余憑, 朱志翔 申請人:連云港佳宇電子材料科技有限公司