專利名稱：一種合成a型超細(xì)沸石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成A型超細(xì)沸石的方法，尤其涉及一種在不添加有機(jī)模板劑的條件下，利用微反應(yīng)器快速連續(xù)地制備尺寸均勻的A型超細(xì)沸石的方法。
背景技術(shù)：
A型沸石是一種具有特殊孔道結(jié)構(gòu)的硅鋁酸鹽晶體。由于其獨(dú)特的吸附分離、離子交換和良好的化學(xué)可修飾能力，作為吸附劑、干燥劑、催化劑廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、食品、醫(yī)藥等行業(yè)。超細(xì)沸石一般指的是粒徑在100-500 nm的沸石晶體，當(dāng)A型沸石的尺寸減小至超細(xì)級(jí)，其所獨(dú)有的吸附和離子交換等方面的性能會(huì)大幅提高。此外，尺寸均勻的A型沸石可以用在許多新興領(lǐng)域，諸如濕度傳感器、藥物釋放、多級(jí)結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料等等。
目前，減小A型沸石的常用手段是往沸石合成液中添加大量的有機(jī)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑(簡(jiǎn)稱模板劑)，主要是TMAOH (四甲基氫氧化銨)。Schoeman等和Zhu等利用含有TMA+的A型沸石合成液于100 °C下分別晶化2天和13天后，得到了110-300和100-200 nm的A型沸石(Zeo/"e& 7卿'","0和C/ze/n她欣,7卿,M,/4S3)。但是在去除模板劑的過程中，容易導(dǎo)致納米沸石的不可逆團(tuán)聚和結(jié)晶度的降低，且使用有機(jī)模板劑會(huì)污染環(huán)境。
同樣一些研究者也發(fā)現(xiàn)不添加模板劑也可以制備出小粒徑的A型沸石，常用的手段包括優(yōu)化合成液的組成、延長(zhǎng)預(yù)反應(yīng)時(shí)間，降低反應(yīng)溫度以及釆用特殊的反應(yīng)裝置等等。舒心田等(^房專^/CiV77606004)以八面沸石的合成液作為硅源，以硫酸鋁或鋁酸鈉為鋁源，將硅源和鋁源混合后的合成液在70 105"下晶化1.5 10h后，得到了約500nm的A型超細(xì)沸石顆粒。利用相同的方法，楊小明等(^厲專,yCiV707S7 79C)進(jìn)一步優(yōu)化沸石合成液的組成、反應(yīng)溫度和時(shí)間，將A型超細(xì)沸石的尺寸進(jìn)一步減小至200 400nm。王德舉等(中國(guó)專利CN 1290767C)通過調(diào)節(jié)A型沸石合成液的Si/Al比、水含量以及堿度(優(yōu)化摩爾比為6Na20: 2.5 A1203: 1 Si02: 128H20)，在60。C下晶化8 12h后，得到了 200 500 nm的A型沸石。Alfaro等(ikfa&r丄e".， 2007, 將合成液先在40 。C下預(yù)反應(yīng)6天，接著在100 °C下晶化24 h后得到了平均尺寸為500 nm，分布為200 1400 nm的A型沸石。Valtchev等a朋gmwV, 2005，"707%和美國(guó)專利t/S2WW/WW7柳3J7)將新鮮合成液在室溫下晶化3天后得到了 100 300 nm的A型沸石?？梢姡鲜龊铣煞椒m然可以制備出尺寸較小的產(chǎn)物，但是反應(yīng)時(shí)間一般都較長(zhǎng)。最近，周洲等(_^:然，眾工，6' 4)利用超臨界裝置，在270 。C下反應(yīng)30 min后得到了平均粒徑為50 nm的A型沸石。中國(guó)專利CN1544327A也公開了一種采用微波和超聲耦合的技術(shù)來制備A型納米沸石。他們利用微波與超聲對(duì)晶核的生長(zhǎng)進(jìn)行控制，限制其長(zhǎng)大，所以得
到了尺寸較小的產(chǎn)物。在頻率為20kHz，功率為100W的超聲和頻率為880MHz，
功率為300W的微波耦合技術(shù)下，反應(yīng)20 min后得到了平均粒徑為80 nm的A
型沸石。采用這些特殊裝置雖然可以獲得納米級(jí)的產(chǎn)物，但是操作麻煩，且成本曰蟲
卬貝o
上述的合成都是在間歇反應(yīng)器中進(jìn)行的。間歇反應(yīng)的缺點(diǎn)是很難準(zhǔn)確地控制合成的物理參數(shù)，如攪拌速度，溫度和時(shí)間等，因而導(dǎo)致了每批產(chǎn)品的性質(zhì)存在一定程度的差異。利用微反應(yīng)器可以精確控制反應(yīng)參數(shù)，且具有連續(xù)化的生產(chǎn)方式；同時(shí)其優(yōu)異的傳熱與傳質(zhì)能力可以大大縮短反應(yīng)所需要的時(shí)間。前段時(shí)間，
我們利用廉價(jià)的不銹鋼毛細(xì)管微反應(yīng)器連續(xù)地制備出了平均粒徑為400 nm的A型沸石(C/^肌&g.J.，2006, 116, 115),結(jié)果表明合成時(shí)間較常規(guī)反應(yīng)縮小了一個(gè)數(shù)量級(jí)，尺寸及分布也均小于常規(guī)水熱的產(chǎn)物。但是產(chǎn)物的平均粒徑分布仍較大(400 nm)，尺寸分布也較寬(150-800 nm)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)在不添加模板劑的情況下，通過常規(guī)合成方法很難得到尺寸小、分布窄的A型沸石，且一般需要較長(zhǎng)的合成時(shí)間等問題而提出了一種采用硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液的混合液，在微反應(yīng)
器中快速合成尺寸均勻的A型超細(xì)沸石的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是利用硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)的沸石合成液混合，這樣可以增大起始預(yù)反應(yīng)沸石合成液中的凝膠的溶解速率，導(dǎo)致最終合成液液相中的晶核
數(shù)量增大，達(dá)到減小A型沸石尺寸(<200nm)的目的。同時(shí)，利用微反應(yīng)器較高的加熱速率，可以將混合液從室溫迅速地加熱至油浴所控制的合成溫度。該過程可以有效地避免沸石形成過程中的二次成核現(xiàn)象，因而在較短的時(shí)間(50min內(nèi))獲得尺寸均勻的A型沸石。
本發(fā)明具體的技術(shù)方案是 一種合成A型超細(xì)沸石的方法，其具體步驟為將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照Si02: A1203: Na20: H2O的摩爾比為1.0:0.3 0.8:3 8:80 200配成沸石合成液，在IO 50 。C下預(yù)反應(yīng)5 35 h，得到預(yù)反應(yīng)合成液；將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照Na20 : A1203 : Si02 : H20的摩爾比為8.6: 0.2 0.5: 0.5 2: 150配制硅鋁清液；將硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液按照體積比0.5 8: l混合后，由蠕動(dòng)泵將混合液注入到內(nèi)徑為0.3 2mm的微反應(yīng)器中進(jìn)行晶化反應(yīng)；控制晶化反應(yīng)溫度為60 120 °C，控制混合液在微反應(yīng)器中的晶化反應(yīng)時(shí)間為5 50 min;最后將所得的懸浮液進(jìn)行離心、洗滌和干燥即得到A型超細(xì)沸石。
所述的鋁源優(yōu)選為鋁酸鈉、氫氧化鋁或異丙醇鋁；硅源為硅酸鈉或正硅酸乙
4酯。此外，所述的微反應(yīng)器為毛細(xì)管微反應(yīng)器和平板式微反應(yīng)器，微反應(yīng)器的材質(zhì)可以是聚四氟乙烯，玻璃，有機(jī)玻璃或不銹鋼。.混合液注入的方式分為單相流或兩相流，兩相流為氣-液或液-液兩相。其中優(yōu)選毛細(xì)管微反應(yīng)器的內(nèi)徑0.3 1mm。優(yōu)選平板式微反應(yīng)器的有效通道尺寸為0.5 1 mm。采用液-液兩相流時(shí)，與混合液不相溶的油相為液體石蠟或正己烷；采用氣-液兩相流時(shí)，氣體為空氣或氮?dú)狻?br> 本發(fā)明中，A型沸石的合成取決于多種因素，如預(yù)反應(yīng)的溫度和時(shí)間，硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液各自的組成以及兩者的混合比例，微反應(yīng)器的通道尺寸和類型，混合液的注入方式，晶化反應(yīng)溫度和晶化反應(yīng)時(shí)間等等。 一般來講，制備預(yù)反應(yīng)合成液時(shí)，優(yōu)選預(yù)反應(yīng)溫度為20 40。C，預(yù)反應(yīng)時(shí)間為10 30h;優(yōu)選硅鋁清液和預(yù)反應(yīng)合成液的混合體積比為0.5 4: 1;優(yōu)選晶化反應(yīng)溫度為60 100 °C，而晶化反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為5 30min， 一般將微反應(yīng)器浸泡在油浴中控制晶化反應(yīng)溫度。最后收集的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心后，用去離子水進(jìn)行洗滌。優(yōu)選在80 100。C的烘箱中烘12 24小時(shí)后即得到尺寸均勻的A型沸石。
有益效果
本發(fā)明先利用硅鋁清液與經(jīng)過預(yù)反應(yīng)的沸石合成液混合，促使產(chǎn)生更多的晶核，接著利用微反應(yīng)器快速地將這些晶核晶化，避免二次成核現(xiàn)象，可在較短時(shí)
間內(nèi)獲得尺寸均勻的平均粒徑在150 300 nm的A型超細(xì)沸石晶體。此外，通過改變硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液各自的組成及兩者的混合比例，預(yù)反應(yīng)的溫度和時(shí)間，兩者的混合體積比，微反應(yīng)器的通道尺寸及混合液的注入方式可以方便地調(diào)節(jié)最終產(chǎn)物的平均尺寸及粒徑分布。


圖1為樣品A1的掃描電鏡照片(SEM)。圖2為樣品A1、 A4、 A5和A6的XRD圖譜。圖3為樣品A3的掃描電鏡照片(SEM)。圖4為樣品B1、 B2、 B3和B4的XRD圖譜。圖5為樣品B1的掃描電鏡照片(SEM)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
將9.141 g氫氧化鈉溶于60 ml去離子水中，攪拌均勻后按相同體積分裝在兩個(gè)塑料燒杯中。接著將3g鋁酸鈉加入其中一個(gè)燒杯中，攪拌溶解至透明狀態(tài)，記為A溶液；將6.438 g硅酸鈉加入另外一個(gè)燒杯中，同樣攪拌至澄清透明狀態(tài)，記為B溶液；將B溶液迅速倒入A溶液中，得到了新鮮的沸石合成液，摩爾比為6.2Na20: 0.6Al2O3: 1.0 Si02 : 150 H20。將該新鮮合成液于30 。C下預(yù)反應(yīng)20 h后得到了預(yù)反應(yīng)合成液。
采用上述的相同配制方法，將34.2gNaOH， 200ml的去離子水，3.34 g鋁酸鈉和11.5 g硅酸鈉混合，配制成澄清透明的硅鋁溶液(摩爾比為8.6Na20:0.18Al2O3: 1.5Si02 :150H2O)，不需要老化。
將硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液按照體積比為0.5: l混合后，室溫下攪拌30min。采用單相流的進(jìn)料方式，利用蠕動(dòng)泵將混合液注入到8(TC的內(nèi)徑為1 mm的聚四氟乙烯毛細(xì)管微反應(yīng)器中，控制晶化反應(yīng)時(shí)間為IOmin，得到了產(chǎn)物。將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心后，用去離子水進(jìn)行洗滌后，在80 。C的烘箱中烘24小時(shí)后，得到了平均粒徑為155nm，分布為80 260nm的A型沸石，記為樣品A1 (圖l)。通過X射線衍射表征顯示樣品AI具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度較高(圖2)。
實(shí)施例2
采用與實(shí)例l相同的方法進(jìn)行試驗(yàn)，但是采用不同的硅源和鋁源來配制預(yù)反應(yīng)合成液和硅鋁清液。預(yù)反應(yīng)合成液中的硅源和鋁源分別為正硅酸乙酯和氫氧化鋁。而硅鋁清液中的硅源和鋁源分別為硅酸鈉和異丙醇鋁。反應(yīng)得到的產(chǎn)物記為樣品A2。通過X射線衍射表征顯示這些產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰。產(chǎn)物的平均尺寸為200nm，尺寸分布為120 330 nm?？梢娫谙嗤姆磻?yīng)條件下，改變反應(yīng)物原料的種類會(huì)導(dǎo)致最終A型沸石的平均尺寸和尺寸分布發(fā)生變化。
實(shí)施例3
用與實(shí)例l相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是采用不同的預(yù)反應(yīng)合成液和硅鋁清液的組成，組成為4.5Na20: 0.43A2O3: 1 Si02 : 150H2O。而硅鋁清液的硅源和鋁源分別為正硅酸乙酯和鋁酸鈉；組成為8她20: 0.5Al2O3: 2 Si02 : 150 H20。兩者的混合比例仍為0.5: 1，在80 。C的l mm的微反應(yīng)器中反應(yīng)10 min后，得到了樣品A3。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物為A型沸石，且具有很高的結(jié)晶度。SEM表征也顯示產(chǎn)物的平均尺寸為188ran，尺寸分布為80 360nm(圖3)?？梢娫谙嗤姆磻?yīng)條件下，改變合成液的組成會(huì)導(dǎo)致最終A型沸石的平均尺寸和尺寸分布發(fā)生變化。
實(shí)施例4-6
用與實(shí)例l相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液混合的
體積比，分別為l: 1， 2: l和4: 1。將收集的反應(yīng)產(chǎn)物，洗滌和千燥后得到了樣
品A4， A5和A6。通過X射線衍射表征顯示A4的結(jié)晶度明顯下降，且A5和A6均為完全無定形(圖2)?？梢?，當(dāng)體積比超過0.5: l時(shí)，增大兩者混合的體積比會(huì)導(dǎo)致最終產(chǎn)物的結(jié)晶度降低，直至無定形。實(shí)施例7-8
用與實(shí)施例l相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變預(yù)反應(yīng)的溫度和時(shí)間(20 °C下預(yù)反應(yīng)30h和4(TC下預(yù)反應(yīng)10h)。將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心后，用去離子水進(jìn)行洗滌，在100。C的烘箱中烘12小時(shí)后，分別記為A7， A8。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度為100%。 SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均尺寸分別為130和175nm，尺寸分布為80 230nm和120 370 nm?？梢?，在較低溫度和較長(zhǎng)時(shí)間下的預(yù)反應(yīng)，可以減小產(chǎn)物的平均尺寸。
實(shí)施例9-11
用與實(shí)施例l相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變毛細(xì)管微反應(yīng)器的材質(zhì)和尺寸(0.3和0.6 mm)。利用內(nèi)徑為l mm的不銹鋼毛細(xì)管微反應(yīng)器，0.6 mm的玻璃毛細(xì)管微反應(yīng)器所制備的A型沸石依次記為樣品A9、 AlO和All。所得的X射線衍射表征顯示產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度較高。SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均粒徑分別為160、 135和110nm，尺寸分布為80 275 nm、 80 230nm和60 200 nm?？梢?，毛細(xì)管微反應(yīng)器的材質(zhì)對(duì)于最終沸石的尺寸影響較小，但是減小微反應(yīng)器的內(nèi)徑卻可以得到尺寸較小的A型沸石。
實(shí)施例12
用與實(shí)施例l相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變混合液的注入方式為液-液兩相，其中油相為液體石蠟。微反應(yīng)器的制作過程為將一段內(nèi)徑為0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管從軸向插入到另一根內(nèi)徑為l mm的聚四氟乙烯毛細(xì)管中，插入的距離為5 cm。
將硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液按照0.5: l的體積比混合后，利用蠕動(dòng)泵將混合
液打入到內(nèi)管中。利用蠕動(dòng)泵將液體石蠟打入到l mm的外管中，混合液和液體石蠟在外管中形成了均勻的液-液兩相嵌段流。將外管浸泡在8(TC的油浴中，控制混合液在外管中的晶化反應(yīng)時(shí)間為10min，所得到的產(chǎn)物記為B1。通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰(圖4)。 SEM圖片(圖5)顯示產(chǎn)物的平均粒徑為162nm，尺寸分布為95 230 nm。
實(shí)施例13
用與實(shí)施例12相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變油相為正己烷，所制備的A型沸石記為樣品B2。通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰
(圖4)。 SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均粒徑為159 nm，尺寸分布為卯 235 nm?？梢娪拖嗟姆N類對(duì)于A型沸石的尺寸影響不大。實(shí)施例14-15用與實(shí)施例12相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變流型的種類為氣-液兩相流，其中氣相為空氣和氮?dú)?。反?yīng)所制備的A型沸石依次記為樣品B3和B4。通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰(圖4)。 SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均粒徑為158和161 nm，尺寸分布為92 230nm和90 235 nm。可見兩相流的種類對(duì)于A型沸石的尺寸影響也不大。
實(shí)施例16
用與實(shí)施例12相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變微反應(yīng)器的類型為平板式微反應(yīng)器，材質(zhì)為有機(jī)玻璃。該平板式微反應(yīng)器具有兩個(gè)入口， 一個(gè)進(jìn)混合液，一個(gè)進(jìn)液體石蠟；且兩個(gè)入口與交匯部位形成T型。微反應(yīng)器的有效通道尺寸為0.5mm。平板式微反應(yīng)器浸泡于80。C的油浴中，反應(yīng)IO min所得到的產(chǎn)物記為樣品B5。通過X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰，且SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均粒徑為140nm，尺寸分布為80 180 nm。
實(shí)施例17
用與實(shí)施例16相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變兩個(gè)入口與交匯部位的形狀為Y型。反應(yīng)所得到的產(chǎn)物記為樣品B6。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰，且SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均粒徑為138nm，尺寸分布為75 180nm?？梢?，兩相入口的混合方式對(duì)A型沸石的尺寸影響不大。
實(shí)施例18
用與實(shí)施例16相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變微反應(yīng)器的有效通道尺寸為1 mm，反應(yīng)所得到的產(chǎn)物記為樣品B7。 X射線衍射表征顯示產(chǎn)物具有A型沸石的特征衍射峰，且SEM圖片顯示產(chǎn)物的平均粒徑為160nm，尺寸分布為85 230nm?？梢?，在平板式微反應(yīng)器中，增大通道的尺寸也會(huì)增大A型沸石的尺寸。
實(shí)施例19-20
用與實(shí)施例16相同的方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但是改變平板式微反應(yīng)器浸泡的溫度和反應(yīng)時(shí)間。將微反應(yīng)器分別浸泡在60和100 QC,反應(yīng)時(shí)間分別為30和5 min所得的A型沸石記為樣品B8和B9。 X射線衍射表征顯示兩個(gè)產(chǎn)物均具有A型沸石的特征衍射峰，且結(jié)晶度非常高。SEM圖片表征顯示產(chǎn)物的平均粒徑分別為125,2卯nm，尺寸分布為60 145 nm, 125 450 nm?？梢?，升高反應(yīng)溫度會(huì)增大產(chǎn)物的平均尺寸，但可以縮短反應(yīng)時(shí)間。
8
權(quán)利要求
1、一種合成A型超細(xì)沸石的方法，其具體步驟為將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O的摩爾比為1.0∶0.3～0.8∶3～8∶80～200配成沸石合成液，在10～50℃下預(yù)反應(yīng)5～35h，得到預(yù)反應(yīng)合成液；將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O的摩爾比為8.6∶0.2～0.5∶0.5～2∶150配制硅鋁清液；將硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液按照體積比0.5～8∶1混合后，由蠕動(dòng)泵將混合液注入到內(nèi)徑為0.3～2mm的微反應(yīng)器中進(jìn)行晶化反應(yīng)；控制晶化反應(yīng)溫度為60～120℃，控制混合液在微反應(yīng)器中的晶化反應(yīng)時(shí)間為5～50min；最后將所得的懸浮液進(jìn)行離心、洗滌和干燥即得到A型超細(xì)沸石。
2、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的鋁源為鋁酸鈉、氫氧化鋁或異 丙醇鋁；硅源為硅酸鈉或正硅酸乙酯。
3、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的預(yù)反應(yīng)溫度為20 40 QC，預(yù) 反應(yīng)時(shí)間為10 30h。
4、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液混合的體積 比為0.5 4: 1。
5、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的晶化反應(yīng)溫度為60 100 。C 的油浴中，所述的控制混合液在微通道反應(yīng)器中的晶化反應(yīng)時(shí)間為5 30 miiio
6、 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述的微反應(yīng)器種類為毛細(xì)管微反應(yīng) 器或平板式微反應(yīng)器，材質(zhì)是聚四氟乙烯、玻璃、有機(jī)玻璃或不銹鋼；混合 液注入的方式分為單相流，或者是氣-液或液-液兩相流。
7、 按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述的毛細(xì)管微反應(yīng)器的內(nèi)徑為 0.3 1 mm;平板式微反應(yīng)器的有效通道尺寸為0.5 1 mm;采用液-液兩 相流時(shí)，與混合液不相溶的油相為液體石蠟或正己垸；采用氣-液兩相流時(shí)， 氣體為空氣或氮?dú)狻?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成A型超細(xì)沸石的方法，其具體步驟為將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照一定摩爾比配成沸石合成液，在一定溫度下預(yù)反應(yīng)，得到預(yù)反應(yīng)合成液；再將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照一定摩爾比配制硅鋁清液；將硅鋁清液與預(yù)反應(yīng)合成液混合后注入到微反應(yīng)器中進(jìn)行晶化反應(yīng)；最后將所得的懸浮液進(jìn)行離心、洗滌和干燥即得到A型超細(xì)沸石。本發(fā)明可在較短時(shí)間內(nèi)獲得尺寸均勻的A型超細(xì)沸石晶體，并且可以方便地調(diào)節(jié)最終產(chǎn)物的平均尺寸及粒徑分布。
文檔編號(hào)C01B39/16GK101671035SQ20091018474
公開日2010年3月17日 申請(qǐng)日期2009年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月20日
發(fā)明者姚建峰, 居敏花, 張利雄, 徐南平, 潘宜昌 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)