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黑氧化鋅的制備方法及黑氧化鋅的用途的制作方法

文檔序號(hào):3468815閱讀:345來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:黑氧化鋅的制備方法及黑氧化鋅的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于氧化鋅微、納米晶體材料制備和用途,具體的說(shuō),涉及一種黑 氧化鋅的制備方法及黑氧化鋅的用途。
背景技術(shù)
目前,隨著化石能源的短缺和價(jià)格飛漲,以及大量使用化石燃料帶來(lái)的嚴(yán) 重的環(huán)境污染,迫使世界各國(guó)積極尋找新的可再生無(wú)污染的綠色能源。而太陽(yáng) 能取之不盡用之不竭,是可以大量開(kāi)發(fā)利用的沒(méi)有任何污染的最有希望的綠色 能源,世界各國(guó)都投入大量的人力物力致力于太陽(yáng)能的開(kāi)發(fā)和利用?,F(xiàn)有利用 太陽(yáng)能最成熟的技術(shù)是利用硅電池發(fā)電,然而硅太陽(yáng)能電池的制作過(guò)程復(fù)雜, 能耗極高,價(jià)格昂貴,不適于大面積推廣。近年來(lái)由于二氧化鈦和氧化鋅等一 系列氧化物納米材料在染料敏化太陽(yáng)能電池、光催化分解水、有機(jī)物的光降解 等方面的優(yōu)異表現(xiàn),使人們看到了借助氧化物納米材料,大量使用太陽(yáng)能的希 望和環(huán)境治理方面的可能。以上所有應(yīng)用都要求納米材料既能吸收大量太陽(yáng)光, 又必須具備良好的導(dǎo)電性。但是由于以往所有氧化物納米材料,無(wú)論是采用溶 膠凝膠法、化學(xué)沉積法還是陽(yáng)極氧化法制備的納米晶、納米棒以及納米管薄膜 材料,都存在吸光度和導(dǎo)電性不可兼得的缺點(diǎn)。而且制作過(guò)程復(fù)雜,不易控制。 無(wú)論是用于敏化太陽(yáng)能電池,還是用于水的光催化分解及有機(jī)物的光降解,效 果一直不很理想。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的目的之一在于提供一種對(duì)太陽(yáng)光的吸收率,
從紫外到近紅外,平均不低于95%,同時(shí)導(dǎo)電性又非常好的黑氧化鋅納米晶體材 料的制備方法。
本發(fā)明的目的之二在于提供黑氧化鋅納米晶體材料的在光吸收、光降解有 機(jī)物、光催化分解水、光傳感器以及以黑氧化鋅為模板制取多孔金屬、多孔金 屬氧化物和多孔有機(jī)聚合物方面的用途。
本發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種黑氧化鋅的制備方法,按如下步驟進(jìn)行
(1) 取純度為90 100%的鋅金屬片,用去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗20 分鐘以上備用;
(2) 在反應(yīng)器中注入容積40 95%的去離子水,加入氯化鈉、氯化鉀、氯 化鎂、氯化銨、氯化鋇、氯化鋁中的一種或兩種以上到反應(yīng)器中與去離子水配 成溶液,該溶液氯離子濃度為0.01 lmol/L,滴加酸或堿,調(diào)節(jié)溶液的PH值在 3 14之間;
(3) 將步驟2準(zhǔn)備好的反應(yīng)器置于可恒溫控制的加熱設(shè)備中進(jìn)行加熱,讓 鋅金屬片在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng),加熱的溫度為80 24(TC,加熱2 100h后鋅金屬片 表面形成黑氧化鋅;
(4) 將步驟3中的反應(yīng)容器取出冷卻至室溫,然后取出鋅金屬片經(jīng)過(guò)清洗、 自然晾干或烘干得到附著在鋅金屬片的黑氧化鋅。
上述步驟(2)中反應(yīng)容器為具有良好的密封性,可承受高溫高壓,對(duì)酸、 堿具有惰性的材料制得。如有機(jī)聚合物制備容器、貴金屬容器等不易被酸堿腐 蝕的容器。上述步驟(2)反應(yīng)器溶液中每升還可選擇性添加0.01 1 mol雙氧水提供 氧使鋅金屬片反應(yīng)更快。
上述步驟(3)中可恒溫控制的加熱設(shè)備為馬弗爐或電阻爐或烘箱。 上述步驟(4)中反應(yīng)容器可采取自然冷卻至室溫或放入冷水中急速冷卻至室溫, 取出鋅金屬片后經(jīng)過(guò)去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗,然后自然晾干或加熱烘干 即得附著在鋅金屬片的黑氧化鋅。
因?yàn)楹谘趸\是晶體材料垂直于鋅金屬片表面定向生長(zhǎng),具有比較規(guī)則的 外形,并且結(jié)晶很好,每一個(gè)晶體都具有金字塔一樣的塔尖,和普通氧化鋅一 樣同屬于寬禁帶半導(dǎo)體。對(duì)太陽(yáng)光的吸收率,從紫外到近紅外,平均不低于95%, 同時(shí)導(dǎo)電性又非常好的微納米氧化鋅材料。
所以黑氧化鋅在太陽(yáng)能電池中作為光陽(yáng)極的應(yīng)用效果非常好。 所以黑氧化鋅在水的光分解中作為光陽(yáng)極的應(yīng)用效果非常好。 所以黑氧化鋅在有機(jī)物的光降解中作為催化劑的應(yīng)用效果非常好。 所以黑氧化鋅在光傳感器中作為光敏感材料的應(yīng)用效果也非常好。 在應(yīng)用中可以直接使用表面覆蓋了黑氧化鋅的鋅金屬片,也可以將鋅金屬 片表面的黑氧化鋅取下單獨(dú)使用。
在整個(gè)合成過(guò)程中因?yàn)闆](méi)有引入表面活性劑或模板劑,納米晶體材料的表 面潔凈,適合對(duì)其進(jìn)行本征性能的研究和最大限度發(fā)揮納米晶體材料的功能, 同時(shí)也容易進(jìn)行表面改性。通過(guò)改變配料,在其它金屬片上生長(zhǎng)各種形貌和特 征的金屬氧化物納米晶體材料。還可利用黑氧化鋅為模版制備其他氧化物、金 屬、聚合物等微納米材料。
有益效果本發(fā)明合成方法,所采用的原料為廉價(jià)的無(wú)機(jī)鹽和鋅片,而且為一步合成,即原料和反應(yīng)溶劑一次加入反應(yīng)器后置入恒溫爐內(nèi)加溫反應(yīng),合 成過(guò)程中可控參數(shù)較少,合成成本低、反應(yīng)條件溫和,操作步驟簡(jiǎn)單。黑氧化
鋅太陽(yáng)光的吸收率,從紫外到近紅外,平均不低于95%,最大可達(dá)98%,同時(shí)導(dǎo) 電性又非常好,可以廣泛運(yùn)用于染料敏化太陽(yáng)能電池、水的光分解、有機(jī)物的 光降解、光傳感器、紅外跟蹤等領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明方法制備的黑氧化鋅和白色氧化鋅的反射率對(duì)比光譜圖; 圖2是本發(fā)明方法制備的黑氧化鋅的掃描電鏡斜視圖3是本發(fā)明方法制備的黑氧化鋅和白色氧化鋅的XRD對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
(1) 取純度為90%的鋅金屬片,用去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗25分鐘備
用;
(2) 在機(jī)聚合物制備的反應(yīng)器中注入其容積40%的去離子水,加入氯化鈉 到反應(yīng)器中與去離子水配成溶液,該溶液氯離子濃度為0. 01mol/L,滴加酸或堿, 調(diào)節(jié)溶液的PH值在3;
(3) 將步驟2的反應(yīng)容器置于馬弗爐中進(jìn)行加熱,讓鋅金屬片在反應(yīng)器內(nèi) 反應(yīng),加熱的溫度為8(TC,加熱100h后鋅金屬片表面形成黑氧化鋅;
(4) 將步驟3中的反應(yīng)容器自然冷卻至室溫,然后取出鋅金屬片經(jīng)過(guò)清洗、 自然晾干得到附著在鋅金屬片的黑氧化鋅。
實(shí)施例2
(1)取純度為100%的鋅金屬片,用去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗40分鐘(2) 在貴金屬的反應(yīng)器中注入其容積95%的去離子水,加入氯化鈉、氯化 鉀到反應(yīng)器中與去離子水配成溶液,該溶液氯離子濃度為lmol/L,滴加酸或堿, 調(diào)節(jié)溶液的PH值在14;
(3) 在步驟2的反應(yīng)器中添加雙氧水,將反應(yīng)器置于電阻爐中,進(jìn)行加熱, 讓鋅金屬片在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng),加熱的溫度為240。C,加熱lh后鋅金屬片表面形 成黑氧化鋅;
(4) 將步驟3中反應(yīng)器放入冷水中急速冷卻至室溫,取出鋅金屬片經(jīng)過(guò)去 離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗,然后加熱烘干即得附著在鋅金屬片的黑氧化鋅。
實(shí)施例3
(1) 取純度為95%的鋅金屬片,用去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗30分鐘備
用;
(2) 在反應(yīng)器中注入容積85%的去離子水,加入氯化鉀到反應(yīng)器中與去離 子水配成溶液,該溶液氯離子濃度為0. 2mol/L,滴加酸或堿,調(diào)節(jié)溶液的PH值 在8;
(3) 將步驟2的反應(yīng)器置于烘箱中進(jìn)行加熱,讓鋅金屬片在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng), 加熱的溫度為150°C,加熱30h后鋅金屬片表面形成黑氧化鋅;
(4) 將步驟3中反應(yīng)器放入冷水中急速冷卻至室溫,然后取出鋅金屬片, 經(jīng)過(guò)去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗,自然晾干或加熱烘干即得附著在鋅金屬片 的黑氧化鋅。
將實(shí)施例l、 2、 3中制得的黑氧化鋅與普通氧化鋅的反射率光譜圖;XRD對(duì) 比圖進(jìn)行對(duì)比得到圖l、圖3。圖l說(shuō)明黑氧化鋅的吸光率比普通氧化鋅好,圖2說(shuō)明黑氧化鋅與普通氧化鋅相比其晶體結(jié)構(gòu)并沒(méi)改變。圖2為實(shí)施例1、 2、 3 中制得的黑氧化鋅的掃描電鏡斜視圖。由于黑氧化鋅對(duì)太陽(yáng)光的吸收率非常高, 同時(shí)導(dǎo)電性又非常好,又是一種寬禁帶半導(dǎo)體,故可用于制作太陽(yáng)能電池的光 陽(yáng)極、水的光分解中作為光陽(yáng)極、有機(jī)物的光降解中作為催化劑、光傳感器中 作為光敏感材料、以黑氧化鋅為模板,制取多孔氧化物、多孔金屬和多孔有機(jī) 聚合物的應(yīng)用。
權(quán)利要求
1、一種黑氧化鋅的制備方法,其特征在于按如下步驟進(jìn)行(1)取純度為90~100%的鋅金屬片,用去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗20分鐘以上備用;(2)在反應(yīng)器中注入容積40~95%的去離子水,加入氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化銨、氯化鋇、氯化鋁中的一種或兩種以上到反應(yīng)器中與去離子水配成溶液,該溶液氯離子濃度為0.01~1mol/L,滴加酸或堿,調(diào)節(jié)溶液的PH值在3~14之間;(3)將步驟2準(zhǔn)備好的反應(yīng)器密閉置于可恒溫控制的加熱設(shè)備中進(jìn)行加熱,讓鋅金屬片在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng),加熱的溫度為80~240℃,加熱1~100h后鋅金屬片表面形成黑氧化鋅;(4)將步驟3中的反應(yīng)容器冷卻至室溫,再將鋅金屬片取出,經(jīng)過(guò)清洗、自然晾干或烘干得到附著在鋅金屬片的黑氧化鋅。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法,其特征在于所述步驟(2) 中反應(yīng)容器密封良好,且為對(duì)酸、堿具有惰性的材料制得。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述黑氧化鋅的制備方法,其特征在于所述步驟(2) 反應(yīng)器溶液中每升還添加0. 01 1 mol雙氧水。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法,其特征在于所述步驟(3) 中可恒溫控制的加熱設(shè)備為馬弗爐或電阻爐或烘箱。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法,其特征在于所述步驟4中 反應(yīng)容器采取自然冷卻至室溫或放入冷水中急速冷卻至室溫,取出鋅金屬片后經(jīng)過(guò)去離子水和無(wú)水乙醇超聲清洗,然后自然晾干或加熱烘千即得附著在鋅金 屬片的黑氧化鋅。
6、 一種如權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法制得的黑氧化鋅在太陽(yáng)能電 池中作為光陽(yáng)極的應(yīng)用。
7、 一種如權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法制得的黑氧化鋅在水的光分 解中作為光陽(yáng)極的應(yīng)用。
8、 一種如權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法制得的黑氧化鋅在有機(jī)物的 光降解中作為催化劑的應(yīng)用。
9、 一種如權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法制得的黑氧化鋅在光傳感器 中作為光敏感材料的應(yīng)用。
10、 一種如權(quán)利要求1所述黑氧化鋅的制備方法制得的黑氧化鋅在以黑氧 化鋅為模板,制取多孔氧化物、多孔金屬和多孔有機(jī)聚合物的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種黑氧化鋅的制備方法及黑氧化鋅的用途,本發(fā)明的合成方法是采用鋅金屬片或附著鋅金屬薄膜層和含氯鹽(包括氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化銨、氯化鋇、氯化鋁等金屬活性在鋅以前的金屬氯鹽)中的一種或幾種,在不同的酸堿度下,用水或有機(jī)溶劑做反應(yīng)溶劑,用特制的反應(yīng)容器,在一定的溫度和壓強(qiáng)下反應(yīng)制取。黑氧化鋅可廣泛應(yīng)用于染料敏化太陽(yáng)能電池、水的光分解、有機(jī)物的光降解、光傳感器、紅外跟蹤等技術(shù)領(lǐng)域,另外還可以作為模板,制取多孔金屬、多孔金屬氧化物和多孔有機(jī)聚合物。本發(fā)明合成成本低、反應(yīng)條件溫和,操作步驟簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C01G9/02GK101445267SQ20081023720
公開(kāi)日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月22日
發(fā)明者田永書, 胡朝暉, 胡陳果 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)
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