專利名稱：三氯硅烷制造裝置及三氯硅烷制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種一邊利用氯化氫氣體使金屬硅粉末流動一邊使金 屬硅粉末與氯化氫氣體發(fā)生反應(yīng)來制造三氯硅烷的三氯硅烷制造裝置 和三氯硅烷制造方法。
背景技術(shù)：
作為用于制造高純度硅的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl3)，是通 過使純度為98%左右的金屬硅粉末(Si)和氯化氫氣體(HC1)發(fā)生反 應(yīng)而制造的。
這種三氯硅烷制造裝置，例如如專利文獻(xiàn)1所示，包括反應(yīng)爐、 向該反應(yīng)爐底部供給金屬硅粉末的原料供給機(jī)構(gòu)、導(dǎo)入與該金屬硅粉 末發(fā)生反應(yīng)的氯化氫氣體的氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)。在這種三氯硅烷制造裝置 中， 一邊利用氯化氫氣體使反應(yīng)爐內(nèi)的金屬硅粉末流動一邊使二者發(fā) 生反應(yīng)，從反應(yīng)爐的上部取出生成的三氯硅烷。在反應(yīng)爐內(nèi)沿上下方 向配備有使熱介質(zhì)流通的傳熱管。
專利文獻(xiàn)l:日本特開平8-59221號公報(bào)。
在反應(yīng)爐的內(nèi)底部，金屬硅粉末因從其下方導(dǎo)入的氯化氫氣體的 上升而流動，在其流動過程中，金屬硅粉末與氯化氫氣體接觸而發(fā)生 反應(yīng)。此時(shí)，氯化氫氣體如氣泡那樣在金屬硅粉末的流動層中從下部 上升到上部。然而，上升期間氣泡成長，在反應(yīng)爐的上部變成比位于 下部時(shí)大的氣泡。該氯化氫氣體的氣泡變大時(shí)，與金屬硅粉末的接觸 面積變小，因此，存在尤其在反應(yīng)爐的上部反應(yīng)效率變差的傾向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于上述問題而作出的，其目的在于提供一種使從反應(yīng) 爐下部導(dǎo)入的氯化氫氣體在反應(yīng)爐上部也可有效參與反應(yīng)、提高了反 應(yīng)效率的三氯硅烷制造裝置和三氯硅烷制造方法。
本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置，利用氯化氫氣體使供給到反應(yīng)爐內(nèi) 的金屬硅粉末一邊流動一邊進(jìn)行反應(yīng)，從反應(yīng)爐上部取出通過該反應(yīng)生成的三氯硅烷，其中，在上述反應(yīng)爐的內(nèi)部空間中沿上下方向設(shè)有 多根氣流控制構(gòu)件。
在本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置中，導(dǎo)入到反應(yīng)爐內(nèi)的氯化氫氣體 通過氣流控制構(gòu)件之間而上升，從而與接近地相鄰的氣流控制構(gòu)件接 觸來限制氣泡成長。因此，即使在反應(yīng)爐的上部也會存在許多較細(xì)小 的氣泡，相應(yīng)地，與金屬硅粉末的接觸面積也增加，反應(yīng)效率得以提 高。
在本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置中，可以設(shè)計(jì)成在上述反應(yīng)爐的 上部，形成有內(nèi)徑大于反應(yīng)爐下部的大徑部，并且上述氣流控制構(gòu)件 的上端部的高度在上述大徑部的下端部的高度以下。
在反應(yīng)爐的內(nèi)部，其下部發(fā)生反應(yīng)最多，溫度較高，而且氯化氫 氣體也從下方上升，因此，在流動層中，產(chǎn)生徑向中央部附近為上升 流、反應(yīng)爐內(nèi)周壁附近為下降流這樣的對流。并且，從反應(yīng)爐上端部 排出三氯硅烷氣體，需要極力使作為流動層成分的金屬硅粉末不從三 氯硅烷氣體的排出口排出，通過在反應(yīng)爐上部設(shè)置大徑部，利用該部 分使流動層中的上升流的流速降低，可以使借助該上升流上升起來的 金屬硅粉末隨下降流自由落下。此時(shí)，氣流控制構(gòu)件只要其上端部配 置為大徑部下端部的高度即可，即使低到達(dá)不到大徑部的程度也可以。 另外，作為大徑部的內(nèi)徑，優(yōu)選相對于反應(yīng)爐的下部為1.3~1.6倍左 右。
此外，優(yōu)選地，上述氣流控制構(gòu)件的下端部形成為朝向下方凸出 的凸面。由此，可以借助這些凸面順滑地引導(dǎo)來自下方的上升流，并 可減少氣流控制構(gòu)件因與上升流中的金屬硅粉末碰撞而造成的損傷。 另外，可以在該凸面上設(shè)置硬質(zhì)合金等的耐磨損性覆層。作為凸面的 形狀，不限于圓錐面，也可以是圓弧面、半球面等。
此時(shí)，若上述氣流控制構(gòu)件是中空構(gòu)造，則可減輕上述氣流控制 構(gòu)件的重量。
并且，本發(fā)明的三氯硅烷制造方法，預(yù)先在反應(yīng)爐的內(nèi)部空間中 沿上下方向設(shè)置多根氣流控制構(gòu)件，向該反應(yīng)爐內(nèi)供給金屬硅粉末， 并且從反應(yīng)爐下方噴出氯化氫氣體，在上述氣流控制構(gòu)件之間使這些 金屬硅粉末和氯化氫氣體一邊流動一邊發(fā)生反應(yīng)，將通過該反應(yīng)生成 的三氯硅烷從反應(yīng)爐上部取出。根據(jù)本發(fā)明，在金屬硅粉末和氯化氫氣體從氣流控制構(gòu)件的集合 體中通過并上升時(shí)，與氣流控制構(gòu)件接觸，從而限制氯化氫氣體的氣 泡的成長，在反應(yīng)爐的上部也存在許多較細(xì)小的氣泡，結(jié)果，增加了 與金屬硅粉末的接觸面積，可提高反應(yīng)效率。


圖l是表示本發(fā)明的三氯硅烷制造裝置的一實(shí)施方式的縱剖視圖。
圖2是沿圖1的X-X線方向觀察的放大剖視圖。
圖3是圖1中的氣流控制構(gòu)件的下端部的放大剖視圖。
圖4是用于說明一實(shí)施方式中的氣流控制構(gòu)件的功能的示意圖。
圖5A至5C是表示氣流控制構(gòu)件的橫截面形狀的多個(gè)例子的剖視圖。
附圖標(biāo)記i兌明
1三氯硅烷制造裝置；2反應(yīng)爐；3原料供給機(jī)構(gòu)；
4氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)；5氣體取出機(jī)構(gòu)；6 膛部；7底部；
8大徑部；9隔壁；10錐部；11原料供給管；
12氣體供給管；15噴嘴；31傳熱管；32氣流控制構(gòu)件；
33入口管；34出口管；35縱管；36 連結(jié)管；
37肋；41管；42梁構(gòu)件；43引導(dǎo)構(gòu)件；
44末端構(gòu)件；44a凸面；51氣流控制構(gòu)件；52氣流控制構(gòu)件。
具體實(shí)施例方式
以下，參照

本發(fā)明的一實(shí)施方式。
該三氯硅烷制造裝置1包括反應(yīng)爐2、對該反應(yīng)爐2供給作為原 料的金屬硅粉末的原料供給機(jī)構(gòu)3、導(dǎo)入與該金屬硅粉末發(fā)生發(fā)應(yīng)的氯 化氫氣體的氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)4、和排出所生成的三氯硅烷氣體的氣體取出 機(jī)構(gòu)5。
反應(yīng)爐2包括大部分形成為直圓筒狀的沿上下方向的膛部6、與 該膛部6的下端連結(jié)的底部7、與膛部6的上端連結(jié)的大徑部8。此時(shí)， 膛部6和底部7形成為大致相同直徑，它們中間^皮水平的隔壁9分隔。 另一方面，在膛部6的上部形成有朝向上方擴(kuò)徑的錐部10，該錐部IO 的上端與大徑部8 —體地相連，這些膛部6和大徑部8的內(nèi)部空間為相互連通的狀態(tài)。此時(shí)，大徑部8的內(nèi)徑設(shè)定為膛部6的內(nèi)徑的1.3~ 1.6倍。
并且，原料供給機(jī)構(gòu)3通過與反應(yīng)爐2的膛部6下部連接的原料供 給管11而從未圖示的原料進(jìn)料斗供給金屬硅粉末。將氯化氫氣體作為 載氣來將金屬硅粉末供給到反應(yīng)爐2。
另一方面，氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)4通過氣體供給管12將氯化氫氣體導(dǎo)入 到反應(yīng)爐2的底部7內(nèi)。
此外，在分隔反應(yīng)爐2的底部7與膛部6的隔壁9上，以貫通狀態(tài) 固定有沿上下方向的多個(gè)噴嘴15，這些噴嘴15的上端開口配置在膛部 6內(nèi)，下端開口配置在底部7內(nèi)。并且，通過氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)4導(dǎo)入到該 反應(yīng)爐2的底部7內(nèi)的氯化氫氣體以分散到各噴嘴15的狀態(tài)噴出到膛 部6內(nèi)。
此外，在上述隔壁9上方鋪滿有球狀等形狀的擴(kuò)散材料17，并且 設(shè)有攪拌機(jī)18，以在該擴(kuò)散材料17的層的上方進(jìn)行攪拌。
攪拌機(jī)18由水平旋轉(zhuǎn)翼和使上述旋轉(zhuǎn)翼旋轉(zhuǎn)的馬達(dá)構(gòu)成，對金屬 硅粉末S進(jìn)行攪拌。
另外，從原料供給機(jī)構(gòu)3的原料供給管11送入的原料的金屬硅粉 末與從下方上升的氯化氫氣體混合，從而成為上升流而朝向反應(yīng)爐2 上部上升。未反應(yīng)的金屬硅粉末在停止了反應(yīng)爐2之后被從未反應(yīng)原 料排出管22取出而送到未反應(yīng)原料處理系統(tǒng)23 。
另一方面，在從上述膛部6到大徑部8的內(nèi)部空間內(nèi)，設(shè)有多根 供熱介質(zhì)流通的傳熱管31和多根氣流控制構(gòu)件32。在膛部6的內(nèi)部空 間中的內(nèi)周壁附近的環(huán)狀空間部，沿周向隔開間隔地設(shè)置多組傳熱管 31。如圖1和圖2所示，這些傳熱管31由沿上下方向平行地延伸的兩 根縱管35和將縱管35的下端間連結(jié)的水平的連結(jié)管36構(gòu)成。傳熱管 31的兩端連接在貫通大徑部8的壁的入口管33與出口管34之間，熱 介質(zhì)在入口管33到出口管34之間上下往復(fù)地流動。此外，該傳熱管 31的縱管35的長度方向中途的多個(gè)位置由肋37固定在膛部6的內(nèi)周 壁上，固定縱管35，使其不會振動。
在被傳熱管31包圍的中央空間部，沿上下方向設(shè)有多根氣流控制 構(gòu)件32。這些氣流控制構(gòu)件32例如是將橫截面為圓形、內(nèi)部中空的管 41的兩端部堵塞而成的構(gòu)件，其上端被架設(shè)在大徑部8內(nèi)側(cè)的梁構(gòu)件42懸吊，上端部和下端部分別被引導(dǎo)構(gòu)件43支承于大徑部8和膛部的 內(nèi)周壁。此時(shí)，各氣流控制構(gòu)件32的長度小于傳熱管31的長度，下 端設(shè)置在與傳熱管31下端相同的高度上，但上端配置在傳熱管31的 下方位置，從反應(yīng)爐2的大徑部8的下端部延伸到膛部6下部地配置。
此外，如圖3所示，在該氣流控制構(gòu)件32的下端部固定有圓錐狀 突出的末端構(gòu)件44，其圓錐狀的凸面44a配置成朝向下方的狀態(tài)。
另外，膛部6上部的錐部IO通過托架46固定在地面45上，反應(yīng) 爐2被支承為從該托架46懸吊的狀態(tài)。
對用上述三氯硅烷制造裝置1制造三氯硅烷的方法進(jìn)行說明。
借助氣流移送通過原料供給管11將金屬硅粉末供給到反應(yīng)爐2的 內(nèi)部。此時(shí)，將氯化氫氣體用作氣流移送的載氣，通過控制該載氣的 流量來調(diào)整金屬硅粉末的供給量。
此外，通過氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)4向反應(yīng)爐2的底部7導(dǎo)入氯化氫氣體。 該氯化氫氣體經(jīng)以將反應(yīng)爐2的底部7與膛部6之間連通的方式設(shè)置 的噴嘴15而如圖1實(shí)線箭頭所示那樣噴出到膛部6內(nèi)，供給到其上方 位置的金屬硅粉末S借助來自下方的氯化氫氣體的上升流而一邊流動 一邊上升。
該流動狀態(tài)的金屬硅粉末S和氯化氫氣體的混合物經(jīng)由皮應(yīng)爐2 的膛部6中的傳熱管31與氣流控制構(gòu)件32的集合體之中而上升。此 時(shí)，氯化氫氣體成為氣泡狀而存在于流動混合物內(nèi)，隨著上升，氣泡 緩慢成長變大，但在通過傳熱管31和氣流控制構(gòu)件32的集合體內(nèi)時(shí)， 產(chǎn)生下述現(xiàn)象氣泡與相互接近地相鄰的傳熱管31的縱管35和氣流 控制構(gòu)件32接觸而被破壞。
根據(jù)圖4所示的示意圖說明該現(xiàn)象，在圖4中如虛線箭頭所示那 樣供給的金屬硅粉末和實(shí)線箭頭所示的氯化氫氣體混合而流動化，二 者成一體地上升。隨著該上升而變大的氯化氫氣體的氣泡A，與傳熱 管31的縱管35和氣流控制構(gòu)件32接觸，這些縱管35和氣流控制構(gòu)件 32相接近地配置，因此，在其間氣泡A被壓扁，分裂成較小直徑的氣 泡B而上升。
因此，在該反應(yīng)爐2中，尤其是在中央空間部配置多個(gè)氣流控制 構(gòu)件32，從而從反應(yīng)爐2的底部7導(dǎo)入的氯化氫氣體可維持氣泡直徑 較小的狀態(tài)上升，直到反應(yīng)爐2的上部，其間能與金屬硅粉末接觸而使金屬硅粉末反應(yīng)成三氯硅烷。并且，由于直徑較小，相應(yīng)地與金屬 硅粉末的接觸面積增加，提高了反應(yīng)效率。
并且，在這樣上升到反應(yīng)爐2的膛部6上部的三氯硅烷氣體，如 圖1的空白箭頭所示那樣被氣體取出機(jī)構(gòu)5從反應(yīng)爐2的頂部排出， 但對于未反應(yīng)的金屬硅粉末S，由于在反應(yīng)爐2的上部從錐部10到大 徑部8的范圍內(nèi)，反應(yīng)爐2的內(nèi)徑大于膛部6的內(nèi)徑，因此上升流的 流速降低，因此，未反應(yīng)的金屬硅粉末S如虛線箭頭所示那樣在錐部 IO附近靠自重落下。由此，可分離金屬硅粉末S來高效率地僅排出三 氯硅烷氣體。
另外，在本發(fā)明中，不限于上述實(shí)施方式，在不脫離本發(fā)明宗旨 的范圍內(nèi)，可以進(jìn)行各種變更。例如，傳熱管、氣流控制構(gòu)件的根數(shù)、 長度等只要根據(jù)反應(yīng)爐的大小適當(dāng)設(shè)定即可。
圖5表示氣流控制構(gòu)件的橫截面形狀的例子，可以做成(a)所示 那樣的在上述實(shí)施方式中使用的圓形截面的管狀氣流控制構(gòu)件32、 (b)所示那樣的方形截面的氣流控制構(gòu)件51等的形狀，此外，除了 管狀之外，也可以是窄幅的板狀體，可以采用(c)所示那樣將兩個(gè)板 狀體組裝成橫截面呈十字狀的氣流控制構(gòu)件52等各種形狀的構(gòu)件。
此外，也可以取代傳熱管而將反應(yīng)爐的壁做成套殼構(gòu)造，在該套 殼內(nèi)流通熱介質(zhì)。此外，氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)、原料供給機(jī)構(gòu)等的細(xì)部構(gòu)造 也不限于上述實(shí)施方式，只要是可供給金屬硅粉末和氯化氫氣體并使 其在反應(yīng)爐內(nèi)流動化的機(jī)構(gòu)即可。
權(quán)利要求
1. 一種三氯硅烷制造裝置，包括反應(yīng)爐；原材料供給裝置，向上述反應(yīng)爐內(nèi)供給作為原材料的金屬硅粉末；氣體供給裝置，為了使上述金屬硅粉末與氯化氫氣體一邊流動一邊反應(yīng)而向上述反應(yīng)爐供給上述氯化氫氣體；氣體排出裝置，將含有通過反應(yīng)生成的三氯硅烷的氣體從上述反應(yīng)爐的上部取出；以及多根氣流控制構(gòu)件，在上述反應(yīng)爐的內(nèi)部空間中沿垂直方向設(shè)置。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于 在上述反應(yīng)爐的上部，形成有內(nèi)徑比反應(yīng)爐下部大的大徑部，并且，上述氣流控制構(gòu)件的上端部的高度在上述大徑部的下端部的高度 以下。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于 上述氣流控制構(gòu)件的下端部形成為朝向下方凸出的凸面。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的三氯硅烷制造裝置，其特征在于 上述氣流控制構(gòu)件是中空構(gòu)造。
5. —種三氯硅烷制造方法，包括如下工序設(shè)置反應(yīng)爐、和在上述反應(yīng)爐的內(nèi)部空間中沿垂直方向設(shè)置的多 根氣流控制構(gòu)件的工序；向上述反應(yīng)爐內(nèi)供給作為原材料的金屬硅粉末的工序；為了使氯化氫氣體沿上述氣流控制構(gòu)件向上方流動，而從上述反 應(yīng)爐的下方向上述反應(yīng)爐供給上述氯化氫氣體的工序；在上述氣流控制構(gòu)件之間使上述金屬硅粉末和氯化氫氣體一邊流 動一邊發(fā)生反應(yīng)的工序；以及將含有通過反應(yīng)生成的三氯硅烷的氣體從上述反應(yīng)爐的上部取出 的工序。
全文摘要
本發(fā)明提供一種三氯硅烷制造裝置及三氯硅烷制造方法，即使在反應(yīng)爐上部也可使從反應(yīng)爐下部導(dǎo)入的氯化氫氣體有效地參與反應(yīng)，提高反應(yīng)效率。在三氯硅烷制造裝置中，利用氯化氫氣體使供給到反應(yīng)爐內(nèi)的金屬硅粉末一邊流動一邊發(fā)生反應(yīng)，從反應(yīng)爐的上部取出通過該反應(yīng)生成的三氯硅烷。在反應(yīng)爐的內(nèi)部空間中沿上下方向設(shè)有多根氣流控制構(gòu)件。
文檔編號C01B33/107GK101417804SQ20081017008
公開日2009年4月29日 申請日期2008年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月23日
發(fā)明者稻葉力 申請人:三菱麻鐵里亞爾株式會社