專利名稱：一種以稻殼灰為原料常壓干燥制備高性能二氧化硅氣凝膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備 方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠是一種結(jié)構(gòu)可控的新型低密度、高孔隙率納米多孔材 料，具有連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，孔洞尺寸和顆粒直徑范圍均為納米量級，典型
孔洞尺寸為l-100nm，固態(tài)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)單元尺寸為l-20nm,孔洞率高達(dá)80.0 %-99.8%，比表面積高達(dá)800-1000m々g。因此，二氧化珪氣凝膠明顯不同 于相應(yīng)的宏觀玻璃態(tài)材料，在力學(xué)、聲學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等方面均具有獨特 的性質(zhì)，如極低的固態(tài)和氣態(tài)熱導(dǎo)率、低折射率，低彈性模量、低聲阻抗、 強(qiáng)吸附性能等，在航空航天、化工、節(jié)能建筑、軍事、通訊、電子、冶金 等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，作為21世紀(jì)的新材料引起了廣大研究者的濃 厚興趣。
綜合已有國內(nèi)外專利和文獻(xiàn)技術(shù)，現(xiàn)有最為常見的Si02氣凝膠制備一
般包括溶膠一凝膠和超臨界干燥兩個過程。大多由正硅酸曱S旨(TMOS)或 正硅酸乙酯(TEOS)水解、縮聚，形成凝膠后，利用超臨界干燥技術(shù)制得Si02 氣凝膠。但正硅酸曱酯(TMOS)、正硅酸乙酉旨(TEOS)價格高，不利于商業(yè) 化生產(chǎn)；超臨界干燥技術(shù)需要高溫高壓設(shè)備，且操作復(fù)雜，能耗大，運行 成本高，安全性能低，不易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。這些缺點在很大程度上限制
了Si02氣凝膠產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
為P爭低成本，同濟(jì)大學(xué)沈軍等采用多聚硅氧烷(E-40)為原料，利用三 甲基氯硅烷(TMCS)和二曱基二乙氧基硅烷為表面修飾劑，通過常壓干燥 制備出了多孔塊狀Si02氣凝膠，比表面積可達(dá)563mVg。國防科技大學(xué)陳一 民等以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)為硅源，制備了二氧化硅氣凝膠。硅氧 烷類硅源的使用可在一定程度上降低二氧化硅氣凝膠的生產(chǎn)成本，但仍難 以達(dá)到產(chǎn)業(yè)化需求。大連理工大學(xué)史非等以工業(yè)水玻璃為硅源，分別用三曱基氯硅烷(TMCS)/六曱基二硅醚(HMDSO)和乙醇/三曱基氯硅烷(TMCS)/庚烷溶液 對Si02水凝膠進(jìn)行溶劑交換和表面改性處理，在常壓干燥條件下合成了 SK)2氣凝膠。北京科技大學(xué)張秀華、倪文等也以水玻璃為硅源，曱酰胺為 催化劑，乙二醇為干燥控制化學(xué)添加劑(DCCA)，采用常壓干燥制備出二 氧化硅氣凝膠粉體。美國卡伯特公司專利CN1087271C、 CN1126591C、 CN1101725 C、 CN1105679C均以水玻璃為硅源，用不同方式制備出二氧 化硅氣凝膠。稻殼為農(nóng)業(yè)廢料，我國作為農(nóng)業(yè)大國2006年年產(chǎn)稻谷1.8億噸，約有8 億人口以稻谷為主食，每年直接食用稻谷及其制品約1.2億噸。稻殼約占稻 谷質(zhì)量的20%,主要成分之一的無定形Si02占18.8。/。-22.3。/。，燃燒后Si02 含量則高達(dá)95°/。以上。因此，在理論上存在著去除稻殼的有機(jī)組分，保存 著硅的結(jié)構(gòu)骨架，從而制得高孔隙率、高比面積的Si02氣凝膠的可能性。用廉價的稻殼/稻殼灰為原料取代有機(jī)法源進(jìn)行Si02氣凝膠的生產(chǎn)具有重大意義。以稻殼灰為原料制備Si02氣凝膠的方法，如專利CN1222473C、 CN1317188C均采用超臨界干燥技術(shù)，需要采用高壓容器，并對干燥時的 溫度和壓力進(jìn)行嚴(yán)格控制，仍存在能耗大、操作流程復(fù)雜、干燥周期長、 運行成本高、安全性能差等問題，不適合于大批量生產(chǎn)。為克服這一缺點，公開號為CN1278933C的專利文獻(xiàn)中公開了一種利 用稻殼灰為原料，常壓干燥制備Si02氣凝膠的方法，采用有機(jī)硅化合物 正硅酸酯[Si(OR)4]或烷基硅酸酯[R4-nSi(OR)n]為疏水表面修飾劑，在水溶膠形成的0-15min內(nèi)加入有機(jī)硅化合物，形成水凝膠，水凝膠經(jīng)老化、水洗、 有機(jī)溶劑置換水分后進(jìn)行常壓干燥，制備出比表面積400-800m々g、孔容 1.0-4.0cmVg、表觀密度0.1-0.5g/cir^的Si02氣凝膠。由于Si02凝膠的形 成過程是Si(OH)4中的羥基一OH不斷交聯(lián)聚合的過程，其交聯(lián)度決定了 Si02凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的完整性，也因此決定了 Si02氣凝膠的表觀密度、比表面積、孔隙率、孔容等因素。而Si02氣凝膠的表面疏水化處理的過程,則是一OH被疏水基團(tuán)取代的過程，過早的加入有機(jī)硅化合物正硅酸酯 [Si(OR)4]或烷基硅酸面旨[R4-nSi(OR)n]，會使Si(OH)4中的羥基一OH溶膠交 聯(lián)聚合成凝膠之前就被疏水基團(tuán)取代，因此難以形成完整的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致以該方法制備出的氣凝膠表觀密度高，比表面積小。另外，有機(jī)硅化合物正硅酸酯[Si(OR)4]或烷基硅酸酯[R4.nSi(OR)n]與水反應(yīng)較為劇烈， 在溶膠階段加入勢必導(dǎo)致有機(jī)硅化合物浪費，Si02氣凝膠生產(chǎn)成本增加， 且羥基一OH難以完全被疏水基團(tuán)取代，產(chǎn)品不可避免存在親水性問題， 在存放、運輸?shù)倪^程中易于吸收水分導(dǎo)致性能下降甚至結(jié)構(gòu)坍塌，產(chǎn)品報 廢。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種工藝筒單、成本低的制備二氧化硅氣凝膠的方法。 一種以稻殼灰為原料常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下 步驟(1 )水溶膠制備將稻殼灰與濃度為0.1-10mol/L的堿溶液混合均勻后，在溫度20-150 。C浸取30-260分鐘后過濾，濾液用酸調(diào)PH值至4-12,得到水溶膠。堿溶液濃度優(yōu)選l-10mol/L,浸取時間優(yōu)選30-180分鐘，濾液用酸調(diào) PH值時優(yōu)選4.5-11.5。堿溶液與稻殼灰的重量比l-i50 : i，優(yōu)選2-ioo : i。通過對稻殼灰與堿溶液反應(yīng)條件的優(yōu)化，可以使得到的Si02氣凝膠具有更大的比表面積、更小的密度(2 )凝膠老化水溶膠在溫度為5-卯。C靜置5分鐘-72小時，形成水凝膠，水凝膠在 溫度為10-9(TC老化0-50小時。水溶膠靜置和水凝膠老化的溫度均優(yōu)選10-70°C ，時間均優(yōu)選0.5-48 小時。(3)溶劑置換用溶劑將老化后的水凝膠中的含離子水置換出來，置換溫度15-95°C， 時間0.5-480小時。溶劑與老化后的水凝膠的體積比為o.i-ioo : i，優(yōu)選1-50 : i。溶劑置換的溫度優(yōu)選15-80°C,置換時間優(yōu)選1-360小時，置換次數(shù) 為1-50次，優(yōu)選1-30次。置換的方式可以是用溶劑沖洗、回流、浸泡中的一種或幾種?？筛鶕?jù)需要選擇一種溶劑進(jìn)行置換，或選擇幾種不同的溶劑依次進(jìn)行置換。(4) 表面疏水修飾將經(jīng)過溶劑置換后的水凝膠與有積在化合物混合，在溫度10-95。C進(jìn) 行表面疏7K修飾1-240小時，其中，有機(jī)硅化合物與7JC凝膠的體積比為0.1-20 : i。進(jìn)行表面疏水修飾的溫度優(yōu)選15-80 。C ，時間優(yōu)選10-120小時，有機(jī)硅化合物與水凝"交的體積比優(yōu)選o.i-io : i有機(jī)硅化合物進(jìn)行表面修飾的方式可以是浸泡，但不限于浸泡。有機(jī)硅化合物可單獨使用，也可與步驟(3 )中所述溶劑混合使用，混合的比例為0.001-50 : i,優(yōu)選o.i-io : i，具體選用的溶劑不限于實施步驟(3) 時釆用的溶劑。(5) 常壓干燥將經(jīng)表面疏水々務(wù)飾的水凝膠在溫度為20-380。C常壓干燥0.5-300小時，即可制得低密度高疏水性Si02氣凝膠。干燥溫度40-240°C ，時間優(yōu)選1-40小時。步驟(1 )所述的堿為NaOH、 KOH、 NH4OH、 Na2(CO)3、 NaH(CO)3、 K2(CO)3或KH(CO)3中的至少 一種，混合的方式可以是稻殼灰加入到堿溶 液中，也可以是石咸溶液加入到稻殼灰中。步驟(1)所述酸為無機(jī)酸和/或有機(jī)酸，無機(jī)酸為HF、 HC1、 H2S04、 H3P04、 HN03、 H2C03或HC103中的一種或幾種；有機(jī)酸為一種或幾種含 有酸性基團(tuán)羧基一COOH和/或磺酸基一S03H的酸性有機(jī)物?；旌系姆绞?可以是酸滴加到濾液中，也可以是濾液滴加到酸中。用于調(diào)節(jié)pH值的酸 優(yōu)選酸性較強(qiáng)的HF、 HC1、 H2S04、 HN03、草酸、醋酸、檸檬酸或含有 石黃酸基團(tuán)的強(qiáng)酸性離子交換樹脂中的至少 一種。采用酸性離子交換樹脂以 外的酸時，酸的濃度為0.1-8 mol/L，優(yōu)選l-5mol/L。采用酸性離子交換樹 脂時，需將樹脂從溶膠中分離出來。步驟(3)中的所述的溶劑為水、醇、酮、芳香烴、碳原子數(shù)為5-8的 液態(tài)低碳烷烴。其中水可以是普通水、蒸餾水、去離子水；醇可以采用曱 醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇；酮可以是丙酮或丁酮；芳 香烴可以是苯、曱苯、二曱苯、乙苯、丙苯或異丙苯；石灰原子數(shù)為5-8的 液態(tài)低碳烷烴可以是正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷，優(yōu)選基本不具毒性的水、醇、液態(tài)低> 友烷經(jīng)。優(yōu)選的醇不包括曱醇。步驟(4)中所述有機(jī)硅化合物為曱基三曱氧基硅烷、二曱基二曱氧 基硅烷、三曱基曱氧基硅烷、四乙氧基硅烷、曱基三乙氧基硅烷、二曱基 二乙氧基硅烷、三曱基乙氧基硅烷、乙基三曱氧基硅烷、二乙基二曱氧基 硅烷、三乙基曱氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙 基三乙氧基硅烷、乙烯基三曱氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三 (2-曱氧基乙氧基)硅烷、曱基乙烯基二曱氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六 曱基二硅氧烷、六曱基二硅氮烷、七曱基二硅氧烷、七曱基二硅氮烷、氯 丙基三乙氧基硅烷、氯丙基曱基二曱氧基硅烷、二曱氧基雙(2-曱基丙基) 硅烷、雙三曱基硅氧基曱基硅烷、雙(1,2-曱基二氯硅基)乙烷、雙(1，2-三氯硅基)乙烷、雙(1，2-曱基二曱氧基珪基)乙烷、雙(1,2-曱基二乙氧 基硅基)乙烷、雙(1,2-三曱氧基硅基)乙烷、雙(1，2-三乙氧基硅基)乙 烷、辛基三乙氧基硅烷、三曱基氯硅烷、二曱基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、 三乙基氯珪烷、二乙基二氯硅烷或乙基三氯硅烷中的一種或幾種。優(yōu)選具有曱氧基或乙氧基結(jié)構(gòu)的烷烴衍生物雙(1,2-曱基二曱氧基硅 基)乙烷、雙(1,2-曱基二乙氧基硅基)乙烷、雙(1,2-三曱氧基硅基)乙 烷或雙(1,2-三乙氧基硅基)乙烷。選擇合適的有機(jī)硅化合物，尤其是上 述優(yōu)選的有^L硅化合物時，可以得到更大比表面積的Si02氣凝膠。本發(fā)明的方法為利用價格低廉、資源豐富的稻殼灰為原料，在常壓干 燥的條件下實現(xiàn)了低密度高疏水性氣凝膠的制備。與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以 下優(yōu)勢(1) 工藝簡單、便于操作，適合于規(guī)?；a(chǎn)。(2) 成本低。本發(fā)明以農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰為原料，代替價格昂貴、有 一定毒性的有機(jī)硅源，使成本大大降低；常壓干燥代替超臨界干燥， 一方 面使整個工藝對設(shè)備的要求大大降低，安全性能大大提升，另一方面也使 運行成本大為下降。(3 )在溶膠中Si(OH)4羥基一OH交聯(lián)聚合反應(yīng)較為充分，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 較為完整的凝膠階段進(jìn)行表面修飾，可以保證產(chǎn)品Si02氣凝膠的孔隙率、 孔徑分布狀態(tài)更為理想，因此得到密度低、孔隙率高的Si02氣凝膠產(chǎn)品， 同時避免了表面#"飾劑的浪費。(4)采用新的表面修飾劑，使Si02氣凝膠的疏水性提高。(5) 較之現(xiàn)有專利或文獻(xiàn)中的同類技術(shù)，產(chǎn)品Si02氣凝膠密度更低、 疏水性更強(qiáng)，完全克服了存放、運輸過程因吸水導(dǎo)致性能下降甚至結(jié)構(gòu)坍 塌的不足，各項性能均十分接近超臨界干燥技術(shù)制備的Si02氣凝膠。經(jīng) 檢測，產(chǎn)品密度低至0.04-0.08g/cm3、比表面積400-900m2/g,孔隙率高于 99%,所含孔徑為納米級，孔徑分布范圍l-50nm，平均孔徑10-70nm。(6) 利用農(nóng)業(yè)廢料，對環(huán)境友好。
具體實施方式
實施例1100克稻殼灰和1L0.1mol/L的KOH水溶液混合，在高壓150。C下浸 取20min，過濾后得到的濾液用2mol/L的碌u酸將其中和至pH值為4.5， 80。C下靜置90分鐘得到水凝膠。所得的水凝膠在80。C下老化30分鐘。先 后用蒸餾水、乙醇置換水凝膠中的含離子水，溶劑與凝膠的體積比為凝膠蒸餾水乙醇=1 : 20 : 2,時間分別為360小時、48小時。再在40。C溫度下用雙(1,2-曱基二曱氧基硅基)乙烷浸泡凝膠進(jìn)行表面疏水修飾， 雙(1,2-曱基二曱氧基硅基)乙烷與凝膠的體積比為1 : 2，時間為20小 時。取出后將其置于60。C的烘箱中干燥10小時，即制得白色半透明二氧 化硅氣凝膠。經(jīng)檢測，其表觀密度為0.080g/cm3，比表面積為480m2/g。 進(jìn)行疏水性測量，將產(chǎn)品直接放在水面上，20天后稱重，增重7.1%。實施例2100克稻殼灰和0.1Llmol/L的NaOH酒精溶液混合，在70。C浸取 120min，過濾后得到的濾液用lmol/L的鹽酸將其中和至pH值為6.5， 40 。C下靜置25分鐘得到水凝膠。所得的水凝膠在40。C下老化20小時，用異 丙醇浸泡水凝膠4次，置換水凝膠中的含離子水。每次浸泡時，異丙醇與 凝膠的體積為2 : 1,時間為48小時。保持溫度不變，用雙(1,2-曱基二 曱氧基硅基)乙烷浸泡凝膠進(jìn)行表面疏水修飾，雙(1,2-曱基二甲氧基硅 基)乙烷與凝膠的體積比為1 : 1,時間為48小時。取出后將其置于3(TC 的烘箱中干燥40小時，即制得白色半透明二氧化硅氣凝膠。經(jīng)檢測，其 表觀密度為0.076g/cm3,比表面積為420m2/g，進(jìn)行疏水性測量，將產(chǎn)品 直接放在水面上，20天后稱重，增重7.3%。實施例3150克稻殼灰和2L1.0mol/L的KHC03水溶液混合，在常壓下沸騰 60min,過濾后得到的濾液與強(qiáng)酸性陰離子樹脂混合，將濾液中和至pH 值為6.5， l(TC下靜置60分鐘得到水凝力交。所得的水凝M^在l(TC下老化 48小時。然后在室溫下用乙醇沖洗凝膠10小時，乙醇用量與凝膠的體積 比為20 : 1，然后用正庚烷浸泡凝膠，正庚烷與凝月交的體積比5 : 1，時間 為1小時。保持溫度不變，用雙(1,2-曱基二乙氧基硅基)乙烷與正庚烷 的混合液浸泡凝膠，雙(1，2-甲基二乙氧基硅基)乙烷、正庚烷與凝膠的 體積比為0.1 : 3 : 1，時間為72小時。將其置于180。C的紅外干燥箱中干 燥2小時，即制得白色半透明二氧化硅氣凝膠。經(jīng)檢測，其表觀密度為 0.062g/cm3，比表面積為514m2/g,進(jìn)行疏水性測量，將產(chǎn)品直接放在水面 上，20天后稱重，增重7.3%。實施例4600克稻殼灰和12L12.0mol/L的NH3OH混合，在30。C下沸騰270min， 過濾后得到的濾液用10.0mol/L的醋酸將其中和至pH值為12.0， 15'C下 靜置48小時得到水凝膠。50。C下用丙酮浸泡水凝膠5次。每次浸泡丙酮 與凝膠的體積為3 : 1，時間為72小時。再在50。C溫度下用雙(1,2-三甲 氧基硅基)乙烷浸泡凝膠進(jìn)行表面疏水修飾，雙(1,2-三曱氧基硅基)乙 烷與凝膠的體積比為10 : 1,時間為1小時。將其置于240。C的紅外干燥 箱中干燥l小時，即制得白色半透明二氧化硅氣凝膠。經(jīng)檢測，其表觀密 度為0.064g/cm3,比表面積為560m2/g,進(jìn)行疏水性測量，將產(chǎn)品直接放 在水面上，20天后稱重，增重5.8%。實施例5600克稻殼灰和3.2L0.9mol/L的KOH水溶液混合，在常壓下沸騰 60min,過濾后得到的濾液用0.1mol/L的HN03將其中和至pH值為11.5, 80。C下靜置5分鐘得到水凝膠。所得的水凝膠在80。C下老化2小時。將溫 度降至50。C，用乙醇與雙(1,2-三曱氧基硅基)乙烷的混合液浸泡水凝膠 進(jìn)行溶劑置換和表面疏水修飾，乙醇、雙(1,2-三曱氧基硅基)乙烷與凝膠的體積為io : o.i : i,時間為60小時。再將其置于120'c的烘箱中干燥 io小時，即制得白色半透明二氧化硅氣凝膠。經(jīng)檢測，其表觀密度為0.046g/cm3,比表面積為513m2/g，進(jìn)行疏7jc性測量，將產(chǎn)品直接放在水面 上，20天后稱重，增重6.0%。實施例6600克稻殼灰和3.0L1.0mol/L的NaOH水溶液混合，在常壓下沸騰 90min，過濾后得到的濾液用0.5mol/L的HN03將其中和至pH值為4.0, 20。C下靜置72小時得到7jC凝膠。將溫度降至50°C，用正庚烷與雙(1，2-三甲氧基硅基)乙烷的混合液浸泡7jC凝膠進(jìn)行溶劑置換和表面疏水修飾， 正庚烷、雙(1，2-三曱氧基珪基)乙烷與凝膠的體積為5 : 0.5 : 1，時間為 48小時。再將其置于12(TC的烘箱中干燥10小時，即制得白色半透明二 氧化硅氣凝膠。經(jīng)檢測，其表觀密度為0.043g/cm3，比表面積為538m2/g, 進(jìn)行疏水性測量，將產(chǎn)品直接放在水面上，20天后稱重，增重5.4%。
權(quán)利要求
一種以稻殼灰為原料常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟(1)水溶膠制備將稻殼灰與濃度為0.1-10mol/L的堿溶液混合均勻后，在溫度20-150℃浸取30-260分鐘，過濾，濾液用酸調(diào)PH值至4-12，得到水溶膠；(2)凝膠老化水溶膠在溫度5-90℃靜置5分鐘-72小時，形成水凝膠后，在溫度10-90℃老化0-50小時；(3)溶劑置換用溶劑置換出老化后的水凝膠中的含離子水，置換溫度15-95℃，時間0.5-480小時，置換次數(shù)為1-50次；(4)表面疏水修飾將經(jīng)過溶劑置換的水凝膠與有機(jī)硅化合物混合進(jìn)行表面疏水修飾；(5)常壓干燥將經(jīng)表面疏水修飾的水凝膠在20-380℃常壓干燥0.5-300小時，得到二氧化硅氣凝膠。
2、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(l)所述的堿溶液 濃度l-10mol/L,浸取時間30-180分鐘，濾液用酸調(diào)PH值至4.5-11.5。
3、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的堿溶液 與稻殼灰的重量比1-150 : 1。
4、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(3)中溶劑與老化 后的水凝膠的體積比為0.1-100 : 1。
5、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(3)中溶劑置換的 溫度15-80。C，置換時,間K360小時，置換次數(shù)為l-30次。
6、 如權(quán)利要求l所述的方法.，其特征在于步驟(4)中進(jìn)行表面疏 水修飾的溫度15-80。C，時間10-120小時，有機(jī)硅化合物與水凝膠的體積比o.i-io : i。
7、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5 )中干燥溫度40-240 °C，時間1-40小時。
8、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的溶劑 為水、曱醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、丁酮、苯、 曱苯、二曱苯、乙苯、丙苯、異丙苯、正戊烷、正己烷、正庚烷或正辛烷 中的一種或多種。
9、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述有機(jī)硅 化合物為曱基三曱氧基硅烷、二曱基二曱氧基硅烷、三曱基曱氧基硅烷、 四乙氧基硅烷、曱基三乙氧基硅烷、二曱基二乙氧基硅烷、三曱基乙氧基 硅烷、乙基三曱氧基硅烷、二乙基二曱氧基硅烷、三乙基曱氧基硅烷、三 乙基乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基珪烷、乙基三乙氧基珪烷、乙烯基三曱 氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-曱氧基乙氧基)硅烷、曱基 乙烯基二曱氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六曱基二硅氧烷、六曱基二硅氮 烷、七甲基二硅氧烷、七曱基二硅氮烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲 基二曱氧基硅烷、二曱氧基雙(2-曱基丙基)硅烷、雙三曱基硅氧基曱基硅 垸、雙(1,2-曱基二氯硅基)乙烷、雙(1，2-三氯硅基)乙烷、雙(1，2-曱 基二甲氧基硅基)乙烷、雙(1,2-甲基二乙氧基硅基)乙烷、雙(l,2-三曱 氧基硅基)乙烷、雙(1,2-三乙氧基硅基)乙烷、辛基三乙氧基硅烷、三 曱基氯硅烷、二曱基二氯硅烷、曱基三氯硅烷、三乙基氯硅烷、二乙基二 氯硅烷或乙基三氯硅烷中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以稻殼灰為原料常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下步驟(1)水溶膠制備；(2)凝膠老化；(3)溶劑置換；(4)表面疏水修飾；(5)常壓干燥。本發(fā)明方法工藝簡單、便于操作，適合于規(guī)?；a(chǎn)。以農(nóng)業(yè)廢料稻殼為原料，代替價格昂貴、有一定毒性的有機(jī)硅源，使成本大大降低；常壓干燥代替超臨界干燥，一方面使整個工藝對設(shè)備的要求大大降低，安全性能大大提升，另一方面也使運行成本大為下降。
文檔編號C01B33/146GK101259964SQ20081006120
公開日2008年9月10日 申請日期2008年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月20日
發(fā)明者余盛錦, 倪星元, 張洪彪, 張蓉艷, 軍 沈, 博 王, 金承黎 申請人:紹興納諾氣凝膠新材料研發(fā)中心有限公司;浙江中聯(lián)建設(shè)集團(tuán)有限公司;周水林