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一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法

文檔序號:3451451閱讀:485來源:國知局
專利名稱:一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,特別是涉及一種用氯化鈉和 氟化鈉作添加劑從石煤含釩礦石中高效率的提取五氧化二釩的方法。
技術(shù)背景石煤是一種含碳少、發(fā)熱值低的劣質(zhì)無煙煤,又是一種低品位多金屬共生礦。目前,在 我國石煤資源中已發(fā)現(xiàn)的伴生元素多達(dá)60多種,其中可形成工業(yè)礦床的主要是釩,其次是鉬 、鈾、磷、銀等等。含釩石煤遍布我國20余個省區(qū)。石煤含釩礦床是一種新的成礦類型, 稱為黑色頁巖型釩礦,它是在邊緣海斜坡區(qū)形成的,主要含釩礦物是含釩伊利石。我國石煤 資源的主要利用途徑是石煤發(fā)電、石煤提釩及用于建材工業(yè)。但百分之七八十的石煤中釩的 品位很低,五氧化二釩含量多在0.8%以下,要進(jìn)行提釩技術(shù)難度極大。攀鋼在石煤提釩技 術(shù)上取得了突破,使釩的總收率平均達(dá)到60. 70%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國內(nèi)同行業(yè)通常的40% 50% 的指標(biāo)。貴州省石煤含釩礦石大部分位于寒武系下統(tǒng)牛蹄塘組第二段中上部,巖性為灰黑色 巖泥巖夾薄層硅質(zhì)巖及石煤層,這些礦石的硅鈣含量相對較高,由于礦石的組分原因,采用 鈣法、低鈉法及雙鈉法對這些礦石進(jìn)行提釩的收率都相對偏低,不利于資源的有效利用。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,該方 法是對低鈉法提釩的改進(jìn),在制備礦球時加入復(fù)合添加劑,可以將綜合回收率提高到81%。 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,包括制球、焙燒、浸出、離子交換、銨 鹽沉釩和焙燒脫氨步驟將重量份組成為60 95份氯化鈉和5 40份氟化鈉的復(fù)合添加劑與 石煤含釩礦粉按7 12: IOO的重量份比例混合均勻,制礦球,于700 80(TC焙燒4 8小時, 礦球用2倍量的水或者濃度為0. 1 1%的硫酸溶液浸出,浸出液經(jīng)陰離子交換樹脂交換,洗 脫,洗脫液調(diào)節(jié)PH為7. 5 8,過濾,濾液用銨鹽沉釩,過濾,將沉淀焙燒后即制得五氧化二 釩。上述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法優(yōu)選,所述復(fù)合添加劑的重量份組成為氯 化鈉90份和氟化鈉10份。在制礦球時,當(dāng)復(fù)合添加劑與石煤含釩礦粉的重量比例為10: IOO時釩的綜合回收率最高。前述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,所述礦球的直徑為應(yīng)該在8mm 15mm。 前述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,所述礦球用水或者酸浸出的時間是28h前述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,銨鹽沉淀在55(TC焙燒4h后完全分解, 制得五氧化二釩。前述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,礦球用水或者酸性溶液浸出后,用礦球 質(zhì)量50%的水洗滌4次,洗滌液與浸出液合并后用陰離子交換樹脂交換。前述的石煤含釩礦粉可以是原礦粉、風(fēng)化礦粉或者原礦粉和風(fēng)化礦粉的混合物。在礦球焙燒的過程中,會產(chǎn)生含有酸性氣體的尾氣,這些尾氣可以先用水吸收后再進(jìn)入 正常的尾氣處理裝置,當(dāng)用于吸收尾氣的水中氫離子的濃度達(dá)到O. 1 1%硫酸溶液的氫離子 濃度時,可以用于礦球的酸浸出。實驗例本發(fā)明方法和低鈉法綜合回收率的比較取原礦粉10Kg,加入1.2Kg的添加劑,低鈉法加入的添加劑是氯化鈉,本發(fā)明方法加入 的復(fù)合添加劑中氯化鈉為840g、氟化鈉為360g,將原礦粉和添加劑混合均勻后制成直徑為 10mm的礦球,控制溫度在75(TC焙燒8小時,焙燒完畢后用20L水或pH值為1.6的酸性溶液浸出 ,然后用水洗滌4次,每次用水量為5L,合并浸出液和洗滌液,然后用陰離子交換樹脂吸附 ,洗脫后調(diào)節(jié)洗脫液的pH值為7. 73,過濾,濾液加氯化銨沉釩,于55(TC焙燒。所得結(jié)果如 下添加劑浸出液浸出液中 V20s含量釩的轉(zhuǎn)化 浸出率力口 Am廣 物焙燒產(chǎn)物 中V20s含量釩的綜合回 收率本發(fā)明方 法氯化鈉840g +氟 化鈉360g35. 6L1.77g/L55. 8%62. 8g98. 3%54. 6 %低鈉法氯化鈉1.2Kg37. 7L1.27g/L42. 4%47. 6g98. 6%41. 5%從上表可以很清楚的看出,從釩的綜合回收率來看,本發(fā)明方法可以明顯的提高釩的綜 合回收率。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的工藝步驟和現(xiàn)有低鈉法提釩的步驟基本相同,只是在制礦球 時加入氯化鈉和氟化鈉的混合物作為添加劑,但本發(fā)明由于對添加劑的改進(jìn),大大提高了釩的轉(zhuǎn)換率,當(dāng)用水浸出時,可以使綜合回收率提高至55%,而用稀酸做浸取液時,綜合回收 率可以提高至81%以上。而且本發(fā)明的尾氣用水吸收后,可以作為礦球酸浸出的浸出液,實
現(xiàn)資源的循環(huán)利用。
具體實施方式
實施例l:取原礦粉10Kg,經(jīng)檢測五氧化二釩的含量為l. 13%,復(fù)合添加劑lKg,復(fù)合添 加劑中氯化鈉組份為600g、氟化鈉組份為400g,將原礦粉和復(fù)合添加劑混合均勻后制成直徑 為8mm的礦球,控制溫度在75(TC焙燒6小時,焙燒完畢后將礦球用20 L 0. 025mol/L的硫酸溶 液浸泡28小時,然后礦球再用水洗滌4次,混合后共得浸出液38. 5 L,浸出液中含五氧化二 釩2.42 g/L,釩的轉(zhuǎn)換浸出率為82.4%。用R-OH樹脂吸附,用lmol/L的NaOH溶液洗脫,調(diào)節(jié) 洗脫液的pH值為7.63,過濾,加氯化銨沉釩,沉淀于55(TC焙燒4,焙燒后得產(chǎn)物93. lg,其 中五氧化二釩的含量為98. 8%,釩的綜合回收率為81. 4%。實施例2:取風(fēng)化礦粉10Kg,經(jīng)檢測五氧化二釩的含量為0.89%,復(fù)合添加劑lKg,復(fù)合 添加劑中氯化鈉組份為900g、氟化鈉組份為100g,風(fēng)化礦粉和復(fù)合添加劑混合均勻后制成直 徑為15mm的礦球,控制溫度80(TC焙燒4個小時,焙燒完畢后將礦球用20L 0. 05mol/L的硫酸 溶液浸泡28小時,然后用水洗滌4次,液體混合后共得浸出液42. 2 L,浸出液中含五氧化二 釩1.81g/L,釩的轉(zhuǎn)換浸出率為85.8%。用陰離子交換樹脂吸附浸出液,洗脫后調(diào)節(jié)洗脫液 pH值為7.76,過濾,濾液加氯化銨沉釩,沉淀于55(TC焙燒4小時,焙燒后得產(chǎn)物76. 3g,產(chǎn) 物中五氧化二釩的含量為99. 1%,釩的綜合回收率達(dá)到了84.9%。實施例3:取原礦粉5Kg,風(fēng)化礦粉5Kg,其五氧化二釩平均含量為1.01%,復(fù)合添加劑 0.7Kg,復(fù)合添加劑中氯化鈉組份為630g、氟化鈉組份為70g,將原礦粉、風(fēng)化礦粉和復(fù)合添 加劑混合均勻后制成直徑為12mm的礦球,控制溫度在70(TC焙燒8小時,焙燒完畢后用20L 0.05mol/L的硫酸溶液浸泡28小時,然后用水洗滌4次,液體混合后共得浸出液41. 3L,浸出 液含五氧化二釩2. 05g/L,釩的轉(zhuǎn)換浸出率為83.8%,浸出液用陰離子交換樹脂吸附,洗脫 后調(diào)節(jié)洗脫液的pH值為7.95,過濾,濾液加氯化銨沉釩,于55(TC焙燒4小時,焙燒后得產(chǎn)物 84.6g,五氧化二釩的含量為98. 5%,釩的綜合回收率為82. 5%。實施例4:取原礦粉10Kg,其五氧化二釩平均含量為l. 13%,復(fù)合添加劑1.2Kg,復(fù)合添 加劑中氯化鈉組份為840g、氟化鈉組份為360g,將原礦粉和復(fù)合添加劑混合均勻后制成直徑 為10mm的礦球,控制溫度在75(TC焙燒8小時,焙燒完畢后用20L水浸出,然后用水洗滌4次 ,液體混合后共得浸出液35. 6L,浸出液含五氧化二釩l. 77g/L,釩的轉(zhuǎn)換浸出率為55. 8%, 浸出液用陰離子交換樹脂吸附,洗脫后調(diào)節(jié)洗脫液的PH值為7. 73,過濾,濾液加氯化銨沉釩 ,于55(TC焙燒4小時,焙燒后得產(chǎn)物62.8g,五氧化二釩的含量為98. 3%,釩的綜合回收率 為54. 6%。
權(quán)利要求
1.一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,包括制球、焙燒、浸出、離子交換、銨鹽沉釩和焙燒脫氨步驟,其特征在于將重量份組成為60~95份氯化鈉和5~40份氟化鈉的復(fù)合添加劑與石煤含釩礦粉按7~12∶100的重量份比例混合均勻,制礦球,于700~800℃焙燒4~8小時,礦球用2倍量的水或者濃度為0.1~1%的硫酸溶液浸出,浸出液經(jīng)陰離子交換樹脂交換,洗脫,洗脫液調(diào)節(jié)pH為7.5~8,過濾,濾液用銨鹽沉釩,過濾,將沉淀焙燒后即制得五氧化二釩。
2.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于所述復(fù)合添加劑的重量份組成為氯化鈉90份和氟化鈉10份。
3.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于制礦球時復(fù)合添加劑與石煤含釩礦粉的重量份比例為10: 100。
4.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于所述礦球的直徑為8mm 15mm。
5.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于所述礦球用水或者酸浸出的時間是28小時。
6.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于銨鹽沉淀在55(TC焙燒4h。
7.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于礦球用水或者酸性溶液浸出后,用礦球質(zhì)量50%的水洗滌4次,洗滌液與浸出液合并
8.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于所述礦粉是原礦粉、風(fēng)化礦粉或其混合物。
9.如權(quán)利要求l所述從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,其特 征在于礦球焙燒產(chǎn)生的尾氣先用水吸收,吸收了尾氣中的酸性氣體的水用于礦球的酸浸出
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從石煤含釩礦石中提取五氧化二釩的方法,該方法的工藝路線與低鈉法基本相同,首先對礦粉進(jìn)行制球,然后焙燒、浸出,浸出液經(jīng)離子交換樹脂交換,再用銨鹽沉釩、焙燒得五氧化二釩。該方法在礦粉制球時,加入由氯化鈉和氟化鈉組成的復(fù)合添加劑,可以大大提高釩的轉(zhuǎn)換率,當(dāng)用水浸出時,可以使綜合回收率提高至55%,而用稀酸做浸取液時,綜合回收率可以提高至81%以上。而且本發(fā)明的尾氣用水吸收后,當(dāng)水中氫離子的濃度達(dá)到0.1~1%硫酸溶液的氫離子濃度時,可以作為礦球酸浸出的浸出液,實現(xiàn)資源的循環(huán)利用。
文檔編號C01G31/00GK101117239SQ20071020125
公開日2008年2月6日 申請日期2007年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月2日
發(fā)明者何向東, 斌 周, 昕 彭, 陳國蓉 申請人:三穗縣恒峰礦業(yè)有限公司
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