專利名稱：：高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法，屬于無機應用材料領(lǐng)域，具體來講涉及一種作為助劑(固體潤滑劑、陽離子交換劑、洗滌劑助洗劑)的結(jié)晶硅酸鈉材料的制備方法。二
背景技術(shù)：
：結(jié)晶硅酸鈉材料，包括層狀結(jié)晶二硅酸鈉、層狀硅酸鈉等，是一類具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的無機材料，目前它們主要用作合成洗滌劑助洗齊U，解決磷酸鹽的水污染問題。其中層狀二硅酸鈉是80年代末由德閨Hoechst公司開發(fā)的(U.S.Pat.No4,585，642，U,S,Pat.No4，820，439),它們包括a、M口S相的層狀二硅酸鈉。它們的主要優(yōu)點是環(huán)境友好、鈣、鎂離子交換容量大、緩沖能力強、原料易得、生產(chǎn)工藝簡單。從使用性能和生產(chǎn)成本等方面綜合比較，層狀二硅酸鈉優(yōu)于目前廣泛使用的無磷洗漆劑助劑4A沸石分子篩，是理想的無磷洗滌劑助劑。但目前層狀二硅酸鈉的應用仍然局限在利用它們離子交換特性來軟化硬水的范圍內(nèi)。目前，層狀硅酸鈉的生產(chǎn)方式主要有兩種，一種是用液體水玻璃直接燒結(jié)合成，具體的方法是把液體水玻璃按照一定的升溫速率，加熱至l〗轉(zhuǎn)化溫度(通常為650-800°C)，恒溫10-600分鐘，合成層狀二硅酸鈉(650-680'C生產(chǎn)P相層狀二硅酸鈉為主的產(chǎn)品；700-730。C生產(chǎn)S相層狀二硅酸鈉為主的產(chǎn)品；750-80(TC生產(chǎn)a相的層狀二硅酸鈉為主的產(chǎn)品)；第二種方法是，首先把液體水玻璃經(jīng)過噴霧干燥，制備成速溶硅酸鈉，再將速溶硅酸鈉用650-75(TC的熱氣流加熱10-30分鐘，合成層狀硅酸鈉(650-70(TC生產(chǎn)P相層狀硅酸鈉為主的產(chǎn)品；700-750。C生產(chǎn)S相層狀硅酸鈉為主的產(chǎn)品；750-800'C生產(chǎn)a相的層狀硅酸鈉為主的產(chǎn)品)。但是，上述兩種方法生產(chǎn)的層狀硅酸鈉純度均比較低，P相層狀硅酸鈉為主的產(chǎn)品，P相的含量在75-80%。但是，采用可以工業(yè)化的生產(chǎn)途徑，合成含量超過95%的3相層狀硅酸鈉產(chǎn)品，仍然是一個沒有解決的技術(shù)難題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法，目的在于解決上述各種方法存在的缺點，從而公開一種合成能夠用作固體潤滑劑、陽離子交換劑的高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法的技術(shù)方案。本發(fā)明高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法，其特征在于將模數(shù)為1.9-2.3的液體硅酸鈉通過噴霧干燥的工藝，轉(zhuǎn)化為含水量在2-35%的速溶硅酸鈉，速溶硅酸鈉置于220-400°C的加熱環(huán)境中中，在2—180分鐘內(nèi)合成3相的含量達到95-100%的e-層狀硅酸鈉，其具體的制備是按下列步驟進行的I.將模數(shù)為1.9-2.3的液體水玻璃，經(jīng)過80-300。C噴霧干燥，獲得水含量為2-35%的速溶硅酸鈉；II.將I的速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中；III.將II所述的容器放在馬弗爐中，升溫到220-400°C，焙燒時間2-180分鐘即可完成。本發(fā)明高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法具有以下優(yōu)點1.比較低的結(jié)晶溫度，合成P相層狀硅酸鈉產(chǎn)品，提高它的產(chǎn)品純度，能得到純度高于95%的產(chǎn)品。2.該產(chǎn)品具有較好的鉛、鎘離子交換能力，可以用作環(huán)境保護材料;鈣、鎂離子交換能力緩沖能力強，與其它洗滌劑組分有良好的相容性，能夠用作洗滌劑助劑；具有良好的抗磨性能，能夠用作固體潤滑劑。四具體實施方式實施方式l:將模數(shù)為1.9的液體水玻璃，經(jīng)過80°C噴霧干燥，獲得水含量為18.0%的速溶硅酸鈉，將10克速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中，該容器放在馬弗爐中升溫到220。C，焙燒180分鐘，獲得純度為96°/。的P相產(chǎn)品。實施方式2:將模數(shù)為2.02的液體水玻璃，經(jīng)過150°C噴霧干燥，獲得水含量為16.0%的速溶硅酸鈉，將20克速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中，該容器放在馬弗爐中升溫到300。C,焙燒100分鐘，獲得純度為98%的6相產(chǎn)品。實施方式3:將模數(shù)為2.30的液體水玻璃，經(jīng)過300°C噴霧干燥，獲得水含量為2.0%的速溶硅酸鈉；將15克速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中，該容器放在馬弗爐中升溫到350。C，焙燒10分鐘，獲得純度為97%的P相產(chǎn)品。實施方式4:將模數(shù)為2.15的液體水玻璃，經(jīng)過240°C噴霧干燥，獲得水含量為7.0%的速溶硅酸鈉，將20克速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中，該容器放在馬弗爐中升溫到400°C，焙燒2分鐘，獲得純度為95%的0相產(chǎn)品。實施方式5:將模數(shù)為2.05的液體水玻璃，經(jīng)過210。C噴霧干燥，獲得水含量為12.0%的速溶硅酸鈉，將5克速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中，該容器放在馬弗爐中升溫到320°C,焙燒55分鐘，獲得純度為99%的P相產(chǎn)品。實施方式6:在00#鋰基脂中加入2。/。p相層狀硅酸鈉(純度99%)作為固體潤滑劑。所制備的復合潤滑劑，摩擦系數(shù)f值降低。抗磨指標Pb提咼。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施方式7:!3相層狀硅酸鈉樣品(純度99%)測定l^交換容量，在35。C鈣交換容量為235mgCaC03/g。權(quán)利要求1、一種高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法，其特征在于將模數(shù)為1.9-2.3的液體硅酸鈉通過噴霧干燥的工藝，轉(zhuǎn)化為含水量在2-35％的速溶硅酸鈉，速溶硅酸鈉置于220-400℃的加熱環(huán)境中，在2-180分鐘內(nèi)合成β相的含量達到95-100％的β-層狀硅酸鈉，其具體的制備是按下列步驟進行的I.將模數(shù)為1.9-2.3的液體水玻璃，經(jīng)過80-300℃噴霧干燥，獲得水含量為2-35％的速溶硅酸鈉；II.將I的速溶硅酸鈉置于耐腐蝕的容器中；III.將II所述的容器放在馬弗爐中，升溫到220-400℃，焙燒時間2-180分鐘即可完成。全文摘要一種高純度結(jié)晶層狀硅酸鈉的制備方法，屬于無機應用材料領(lǐng)域，具體涉及一種作為固體潤滑劑和洗滌劑助劑的層狀硅酸鈉材料的制備。其特征在于，將模數(shù)為1.9-2.3的液體硅酸鈉通過噴霧干燥的工藝，轉(zhuǎn)化為速溶硅酸鈉，速溶硅酸鈉置于220-400℃的加熱環(huán)境中合成β相的含量達到95-100％的β-層狀硅酸鈉。原料易得，生產(chǎn)成本低，制備工藝簡單，該產(chǎn)品具有較好的潤滑能力與鈣鎂離子交換能力，具有一定的經(jīng)濟效益和社會效益。文檔編號C01B33/00GK101172612SQ200710139598公開日2008年5月7日申請日期2007年10月20日優(yōu)先權(quán)日2007年10月20日發(fā)明者雷劉,紅徐,李晉平,王雅潔,董晉湘申請人:太原理工大學