專利名稱：：溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及濕法磷酸中凈化鐵雜質(zhì)的一項(xiàng)技術(shù)，特別涉及到用鹽酸法從貧磷礦生產(chǎn)的濕法粗磷酸中除去雜質(zhì)鐵的方法。
背景技術(shù)：
：當(dāng)前世界能源需求日趨緊張，熱法磷酸價(jià)格不斷上漲，濕法磷酸生產(chǎn)有取代熱法磷酸生產(chǎn)之勢(shì)。但磷礦資源中貧磷礦所占比例越來越大，濕法磷酸中雜質(zhì)含量高，尤其是鐵、鋁和鎂等雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致不溶性淤渣的形成和磷酸粘度的增加，鐵的存在改變了產(chǎn)品的顏色，嚴(yán)重影響到磷酸的質(zhì)量和用途。雖然凈化鐵的方法有多種，但在鹽酸法制備的粗磷酸中，f,與cr配位形成FeCl3分子或FeCl4—陰離子形式，并且各物種又與周圍的磷酸分子進(jìn)行締合，通過離子交換和活性炭吸附等手段難以達(dá)到有效分離的目的。EDTA絡(luò)合-吸附法凈化鐵的能力強(qiáng)，但其成本高。溶劑沉淀法釆用水溶性有機(jī)醇溶劑，要求待處理磷酸PA含量高，溶劑使用量大，與磷酸進(jìn)一步分離需要蒸餾。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵的溶劑萃取方法。本發(fā)明的目的是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的一種溶劑萃取法去賒鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵的方法1)、除去有機(jī)質(zhì)將鹽酸法制得的粗磷酸，按質(zhì)量比為100:0.5-5加入活性炭，對(duì)粗磷酸中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附脫除；2)、鐵的萃取在粗磷酸中按有機(jī)相/水相體積比為1:3-8加入磷酸三丁酯(tributylphosphate,簡(jiǎn)稱TBP),在25-85。C的水浴中預(yù)熱5-30分鐘后混合兩相溶液，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)，去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵，得除鐵磷酸。對(duì)分離的含鐵萃取相進(jìn)行后續(xù)處理1)、鐵的反萃在含鐵萃取相中按有機(jī)相/水相體積比1:0.3-3加入0.0001-0.001mol/L的鹽酸，在25-85。C下，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為1-3級(jí)；2)、用磷礦粉除鐵在含鐵水相中加入磷礦粉，反應(yīng)溫度50-100'C、pH=3-6，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫鈣的溶液。本發(fā)明具有如下的有益效果，一是TBP對(duì)鐵離子的萃取能力強(qiáng)，在粗磷酸溶液中鐵被優(yōu)先萃取，同時(shí)被有機(jī)相三級(jí)萃取的磷酸量小于15%，雜質(zhì)鐵可以從磷酸中完全分離，粗磷酸凈化后鐵的含量達(dá)到工業(yè)磷酸一級(jí)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T2091—2003);二是適用于粗磷酸濃度不高時(shí)雜質(zhì)鐵的萃取，操作成本低，有利于貧磷礦資源的開發(fā)；三是采用的TBP萃取劑水中溶解度小，25°C時(shí)為0.42g/L,萃取后的溶劑經(jīng)過稀酸反萃處理后可以循環(huán)使用；四是采用磷礦粉中和反萃酸溶液除鐵，具有原子利用率高、經(jīng)濟(jì)可行的優(yōu)點(diǎn)，所得磷酸二氫鈣溶液亦可循環(huán)利用。圖1是本發(fā)明的在鹽酸法粗磷酸中去除雜質(zhì)鐵的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明實(shí)施例1:1)、將密度^=1.3157、P20s含量為7.02%的鹽酸法粗磷酸按質(zhì)量比為100:1加入活性炭，對(duì)粗磷酸中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附脫除；2)、在粗磷酸中按有機(jī)相/水相體積比為l:5加入磷酸三丁酯，在30。C的水浴中預(yù)熱IO分鐘后混合兩相溶液，振蕩10分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)，去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵，得除鐵磷酸。對(duì)分離的含鐵萃取相進(jìn)行處理1)、在含鐵萃取相中按有機(jī)相/水相體積比l:l加入O.0001mol/L的鹽酸，在35。C下振蕩10分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為2級(jí)；2)、在含鐵水相中加入磷礦粉，反應(yīng)溫度60°C、pH=4，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫鈣的溶液。表1為實(shí)施例1用TBP三級(jí)萃取時(shí)鐵離子在兩相中的質(zhì)量百分比濃度和粗酸中鐵的去除率表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例2:1)、將密度d=1.3157、？205含量為7.02%的鹽酸法粗磷酸按質(zhì)量比為100:1加入活性炭，對(duì)粗磷酸中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附脫除；2)、在粗磷酸中按有機(jī)相/水相體積比為l:6加入磷酸三丁酯，在40。C的水洛中預(yù)熱IO分鐘后混合兩相溶液，振蕩10分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)，去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵，得除鐵磷酸。對(duì)分離的含鐵萃取相進(jìn)行處理1)、在含鐵萃取相中按有機(jī)相/水相體積比l:l加入O.0001mol/L的鹽酸，在35。C下振蕩10分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為2級(jí)；2)、在含鐵水相中加入磷礦粉，反應(yīng)溫度60°C、pH=4，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫鈣的溶液。表2為實(shí)施例2用TBP三級(jí)萃取時(shí)鐵離子在兩相中的質(zhì)量百分比濃度和粗酸中鐵的去除率表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵的方法，其特征在于1)、除去有機(jī)質(zhì)將鹽酸法制得的粗磷酸，按質(zhì)量比為100∶0.5-5加入活性炭，對(duì)粗磷酸中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附脫除；2)、鐵的萃取在粗磷酸中按有機(jī)相/水相體積比為1∶3-8加入磷酸三丁酯，在25-85℃的水浴中預(yù)熱5-30分鐘后混合兩相溶液，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)，去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵，得除鐵磷酸。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵的方法，其特征在于對(duì)分離的含鐵萃取相進(jìn)行處理1)、鐵的反萃在含鐵萃取相中按有機(jī)相/水相體積比1:0.3-3加入0.0001-0.001mol/L的鹽酸，在25-85。C下，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離出含鐵水相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為1-3級(jí)；2)、用磷礦粉除鐵在含鐵水相中加入磷礦粉，反應(yīng)溫度50-100°C、pH=3-6，分離沉淀出鐵的氫氧化物和含磷酸二氫4丐的溶液。全文摘要本發(fā)明公開了一種溶劑萃取法去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵的方法1).除去有機(jī)質(zhì)將鹽酸法制得的粗磷酸，按質(zhì)量比為100∶0.5-5加入活性炭，對(duì)粗磷酸中的有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行吸附脫除；2).鐵的萃取在粗磷酸中按有機(jī)相/水相體積比為1∶3-8加入磷酸三丁酯(TBP)，在25-85℃的水浴中預(yù)熱5-30分鐘后混合兩相溶液，振蕩5-20分鐘，靜置分層，分離含鐵萃取相，連續(xù)萃取級(jí)數(shù)為3級(jí)，去除鹽酸法粗磷酸中雜質(zhì)鐵，得除鐵磷酸。本發(fā)明具有如下的有益效果，一是磷酸被有機(jī)相三級(jí)萃取的比例小于15％，而雜質(zhì)鐵的萃取率高，雜質(zhì)鐵可以從磷酸中完全分離，粗磷酸凈化后鐵的含量達(dá)到工業(yè)磷酸一級(jí)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；二是適用于粗磷酸濃度不高時(shí)雜質(zhì)鐵的萃取，操作成本低，有利于貧磷礦資源的開發(fā)；三是采用的TBP萃取劑水中溶解度小，萃取后的溶劑經(jīng)過稀酸反萃處理后可以循環(huán)使用；四是采用磷礦粉中和反萃酸溶液除鐵，具有原子利用率高、經(jīng)濟(jì)可行的優(yōu)點(diǎn)，所得磷酸二氫鈣溶液亦可循環(huán)利用。文檔編號(hào)C01B25/234GK101112978SQ20071003522公開日2008年1月30日申請(qǐng)日期2007年6月27日優(yōu)先權(quán)日2007年6月27日發(fā)明者楊立新,陳芳菲申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)